Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Основной раствор: 10 г азотнокислой ртути и 2,5 г азотнокислого серебра помещают в стакан вместимостью 1000 см3, добавляют 50 см3 азотной кислоты и 200 см3 ортофосфорной кислоты и растворяют в 500 см3 воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор оксида марганца (II): 2,228 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 200 см3 воды и растворяют в 25 см3 раствора азотной кислоты (1 : 1) при нагревании. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,001 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор оксида марганца (II): отбирают пипеткой 25 см3 стандартного раствора оксида марганца (II) в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют 10 см3 азотной кислоты (1 : 1), доводят водой до метки и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,00005 г/см3 (раствор Б). Раствор применяют в день приготовления.
6.3. Проведение анализа.
6.3.1. Аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.3, раздел 9, равную 25 см3, помещают в химический стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 5 см3 серной кислоты (1 : 1) и осторожно нагревают на плите до выделения белых паров серной кислоты. Охлаждают и остаток обрабатывают 50 см3 воды. Приливают 10 см3 основного раствора, 10 см3 надсернокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Снимают стакан с нагревательной плиты и выдерживают еще 2 мин без доступа тепла до образования устойчивой окраски. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают (исходный раствор).
В стакан вместимостью 100 см3 отбирают часть исходного раствора для приготовления фонового раствора. Для этого при постоянном перемешивании по каплям добавляют нитрит натрия до полного исчезновения окраски перманганата и еще 2 капли в избыток.
Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора при длине волны 525 нм или 545 нм в кювете толщиной слоя 40 - 50 мм по отношению к фоновому раствору.
Параллельно ведут контрольный опыт, содержащий все применяемые реактивы.
Массу оксида марганца в граммах находят по градуировочному графику, который строят в тех же условиях.
6.3.2. Для построения градуировочного графика в химические стаканы вместимостью 400 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора оксида марганца (II): 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20 см3, прибавляют 5 см3 серной кислоты (1 : 1) и далее действуют по 6.3.1.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам оксида марганца (II) мг строят градуировочный график и рассчитывают константу метода:
(3)
где а - масса оксида марганца (II), содержащаяся в мерной колбе на 100 см3, мг;
D - оптическая плотность раствора.
При описанных условиях измерения константа метода составляет примерно 0,75.
6.4. Обработка результатов.
6.4.1 Массовую долю оксида марганца (II) Х2, %, вычисляют по формуле
(4)
где D - оптическая плотность раствора;
D1 - оптическая плотность раствора, полученного при проведении контрольного опыта;
К - константа метода, рассчитанная по 6.3.2;
V - объем исходного раствора, см3;
m1 - масса навески, г;
V1 - объем аликвотной части исходного раствора, см3.
6.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида марганца (II) приведены в таблице 1.
Ключевые слова: огнеупоры, огнеупорное сырье, оксид марганца, фотометрический метод, атомно-абсорбционный метод
