Таблица 3

кг



Масса аналитической пробы


Масса объединенной пробы


для определения влажности


для определения плотности, облиственности, засоренности, механических повреждений, повреждений от болезней и мороза и сферментированности


Для махорочного сырья "гамуз" и "махорочный стебель"


8-10

0,50

6-8


11-15

0,75

8-10


16-20


1,00

10-12

25-50


2,50


12-30


Для сырья "махорочный лист"


6-8

0,50

4-5


8-10


0,75

5-6


10-20

1,00

6-10


20-50


2,50


10-20




3.1.1-3.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).


3.2. Аналитическую пробу, отобранную для определения влажности, помещают в полиэтиленовый пакет. Влажность должна быть определена в тот же день.


3.3. Аналитическую пробу, предназначенную для определения плотности, облиственности, механических повреждений, повреждений болезнями и засоренности, осторожно, не допуская осыпки песка и земли, помещают в мешки из полиэтиленовой пленки или пергаментной бумаги.


3.4. Каждую пробу сырья, отправляемую на анализ, сопровождают этикеткой с указанием:


даты взятия пробы;


наименования поставщика;


группы и сорта сырья;


номера и массы партии, от которой взята проба.


3.5. Для определения влажности махорочного сырья каждая аналитическая проба должна быть измельчена на специальном лабораторном станке и помещена в банку с плотно закрывающейся крышкой. Размер частиц сырья должен быть не более 3 мм.


Каждую аналитическую пробу перед определением влажности тщательно перемешивают.


3.6. Сорт махорочного сырья (плотность, облиственность, механические повреждения, повреждения болезнями и морозом) определяют осмотром каждого растения в аналитической пробе осторожно, не допуская потери песка и земли.


3.7. Махорочное сырье каждого сорта, полученное при сортировке аналитической пробы, отдельно взвешивают для определения их массы и выражают в процентах от массы пробы.


3.8. Плотность листьев и стенок стебля махорочного сырья определяют органолептически - на ощупь.


3.9. Облиственность махорочного растения определяют подсчетом количества листьев на целом растении или продольно-расколотой половине его.


3.10. Механические повреждения, а также повреждения болезнями и морозом определяют визуально.


3.11. Определение влажности


Влажность махорочного сырья определяют 20-минутным методом, а в случаях разногласий в определении влажности применяют 40-минутный метод.


3.11.1. Определение влажности махорочного сырья 20-минутным методом.


3.11.1.1. Аппаратура и реактивы


Для проведения анализа применяют:


шкаф сушильный марки СЭШ-3М;


лоточки сетчатые (см. чертеж). Сетчатый лоточек выполнен по форме половины вкладыша к гнезду вращающегося стола сушильного шкафа СЭШ-3М. Дно и боковые стенки сделаны из сетки N 36, высота боковой стенки лоточка 25 мм. Размер ячейки сетки N 36 в свету между нитями основы - 0,128 мм и между нитями утка - 0,245 мм:





весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г;


эксикаторы по ГОСТ 25336;


кальций хлористый по нормативному документу или


кислоту серную концентрированную по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см .


(Измененная редакция, Изм. N 2).


3.11.1.2 Проведение анализа


Из аналитической пробы, предназначенной для определения влажности махорочного сырья, берут параллельно две навески массой по 10 г каждая, помещают в предварительно высушенные и взвешенные лоточки. Слой махорки выравнивают.


Сушильный шкаф нагревают до 105 °С и ставят лоточки в гнезда стола сушильного шкафа. Навески высушивают при 105 °С в течение 20 мин. Время высушивания считают с момента установления в шкафу заданной температуры. Частота вращения стола сушильного шкафа (5±1) об/мин.


После высушивания лоточки с навесками помещают в эксикаторы над осушителем (хлористый кальций или серная кислота) и охлаждают в течение 10-15 мин. После этого навески взвешивают до сотых долей грамма.


3.11.1.3. Обработка результатов


Влажность сырья , %, вычисляют по формуле


,

где - масса навески до высушивания, г;


- масса навески после высушивания, г.


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное до десятых долей процента с последующим округлением до целого числа.


Расхождения между результатами параллельных определений в абсолютных значениях не должны превышать:


0,5 - при влажности до 20%;


1,0 - при влажности до 25%;


1,5 - при влажности до 30%;


1,8 - при влажности до 35%;


2,0 - при влажности до 40%;


2,3 - при влажности до 45%;


2,5 - при влажности до 50%;


3,0 - при влажности более 50%.


Если между результатами параллельных определений расхождения превышают вышеуказанные, то проводят два определения из оставшейся после взятия навески аналитической пробы, которую хранят в банках до конца анализа.


За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное до десятых долей процента с последующим округлением до целого числа.


3.11.2. Определение влажности махорочного сырья 40-минутным методом


3.11.2.1. Аппаратура и реактивы


для проведения анализа применяют:


шкаф сушильный марки ШС-3 или аналогичной конструкции;


лоточки из белой жести длиной 15 см, шириной 8 см, высотой бортов 1 см, площадью 120 см ;


весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г;


эксикаторы по ГОСТ 25336;


кальций хлористый по нормативному документу или


кислоту серную концентрированную по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см .


(Измененная редакция, Изм. N 2).


3.11.2.2. Проведение анализа


Из аналитической пробы, предназначенной для определения влажности махорочного сырья, берут параллельно две навески массой по 10 г, помещают в предварительно высушенные и взвешенные лоточки. Слой махорки выравнивают.


Сушильный шкаф нагревают до 105 °С и помещают лоточки только на первую и вторую верхние полки. Навески высушивают при 100-105 °С в течение 40 мин. Время высушивания отсчитывают с момента установления в сушильном шкафу заданной температуры.


После высушивания лоточки с навесками помещают в эксикаторы над осушителем (хлористый кальций или серная кислота) и охлаждают в течение 10-15 мин. После этого навески взвешивают до сотых долей грамма.


3.11.2.3. Обработку результатов производят по п.3.11.1.3.


3.12. Определение засоренности


3.12.1. Засоренность махорочного сырья определяют после рассортировки аналитической пробы. Сырье каждого сорта встряхивают, отделившийся песок и землю тщательно собирают на бумагу или совок и взвешивают до сотых долей с последующим округлением до десятых долей грамма.


3.12.2. Обработка результатов


3.12.2.1. Засоренность , %, вычисляют по формуле


,

где - масса песка и частиц земли, г;


- масса аналитической пробы, г.


3.12.2.2. В нерассортированном махорочном сырье засоренность каждого сорта вычисляют пропорционально его доле в аналитической пробе, выраженной в процентах.


3.13. Определение сферментированности


Сферментированность махорочного сырья определяют:


органолептически - по цвету листьев и стебля на изломе;


объективно - газометрическим методом по величине активности фермента полифенолоксидазы.


3.13.1. Определение сферментированности газометрическим методом


3.13.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы


Для проведения анализа применяют:


станок лабораторный крошильный;


шкаф сушильный марки ШС-3 или аналогичной конструкции;


мельницу лабораторную;


стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336;


аппарат взбалтывающий. Взбалтывающий аппарат состоит из металлической рамы, имеющей вертикальную ось, верхний конец которой закреплен в верхней части рамы и может вращаться, а нижний конец, описывающий при вращении круг, снабжен металлическим прочно закрепленным перпендикулярно к оси диском с гнездами для сосудов. Частота вращения диска 100-120 об/мин;


банки с притертыми пробками;


весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г;


сита с отверстиями 0,25 мм;


сосуды манометрические стеклянные.


Манометрический сосуд, в котором определяют сферментированность сырья, состоит из цилиндрического стеклянного сосуда вместимостью около 100 см и узкого цилиндра (диаметром 10 мм и высотой, равной примерно 2/3 высоты сосуда), припаянного в центре дна сосуда. Сосуд закрывается пришлифованной крышкой, снабженной манометром, заполняемым до нулевой точки жидкостью Броди или керосином и имеющим у основания трехходовой кран. Прибор градуирован и должен иметь коэффициент сосуда для пересчета показаний манометра в кубических сантиметрах поглощенного кислорода. За коэффициент сосуда принимают число миллилитров поглощенного навеской сырья кислорода, приходящееся на одно деление манометра сосуда;


ланцет;


пинцет;


пипетки вместимостью 1 и 15 см по ГОСТ 29227;


бюретку по ГОСТ 29251;


бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026;


гидрохинон по ГОСТ 19627, х.ч.;


жидкость Броди (раствор холеиновокислого натра) или тяжелую фракцию керосина (температура кипения 220-280 °С), подкрашенную суданом;


натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328 или


калия гидрат окиси (кали едкое), 30%-ный раствор;


вазелин технический;


воду дистиллированную по ГОСТ 6709.


(Измененная редакция, Изм. N 2).


3.13.1.2. Подготовка к анализу


Из аналитической пробы для определения сферментированности отбирают 10-15 растений махорки (около 500 г), у которых листья с черешками отделяют от стебля. У отделенных листьев с помощью ланцета или ножа удаляют главные жилки. Половинки листьев и стебель отдельно измельчают на лабораторном крошильном станке. Крошеные лист и стебель подсушивают отдельно в сушильном шкафу при температуре 40-45 °С до влажности 8-10%. Подсушенный материал измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм.


Измельченные лист и стебель тщательно перемешивают и помещают в банки с притертой пробкой.


3.13.1.3. Проведение анализа


Из измельченной пробы берут две навески массой по 1 г каждая. Каждую навеску помещают во внешнюю часть опытного сосуда и приливают 15 см дистиллированной воды, в которой предварительно растворено 50 мг химически чистого гидрохинона. Температура воды должна быть на 1 °С выше температуры окружающего воздуха.


Во внутренний узкий цилиндр сосуда по стенке закладывают фильтровальную бумагу размером 3,5х3,5 см так, чтобы край ее на 2-3 мм не доходил до края цилиндра; затем вносят из бюретки 1 см 30%-ного раствора едкого натра или едкого кали. Сосуд закрывают крышкой с манометром. Крышку предварительно смазывают по шлифту тонким слоем вазелина. Трехходовый кран должен находиться в положении, соединяющем манометр и сосуд с окружающим воздухом.


Каждый сосуд ставят в гнездо взбалтывающего аппарата и оставляют в спокойном состоянии в течение 10 мин для выравнивания температуры сосуда с окружающим воздухом. В этом случае уровень манометрической жидкости должен оставаться без изменения при повороте крана, разобщающего сосуд с воздухом помещения.


Через 10 мин трехходовый кран ставят в рабочее положение поворотом на 180°, соединяя сосуд с манометром.


Один из сосудов должен быть контрольным. В него помещают фильтровальную бумагу, щелочь и дистиллированную воду в объеме 16 см без внесения навески сырья.


Все сосуды, опытные и контрольные, устанавливаемые в гнездах аппарата, должны иметь одинаковые коэффициенты сосудов.


Установив ось и диск в наклонное положение, вращают диск с сосудами в течение 1 ч, не допуская колебаний температуры окружающего воздуха более чем на 0,5 °С. Температура окружающего воздуха в помещении, где ведут определение сферментированности, должна быть 20-25 °С.


По окончании вращения диск ставят в горизонтальное положение с целью фиксации уровней жидкостей в коленах манометра, быстро закрывают трехходовый кран и сразу же отсчитывают разность уровней жидкости в коленах манометра.


3.13.1.4. Обработка результатов


Показания манометра контрольного сосуда вычитают из показаний манометра опытного сосуда с сырьем. При этом отрицательное давление показывает уменьшение объема газовой смеси в сосуде и обозначается знаком минус; положительное давление показывает увеличение объема газовой смеси в сосуде и обозначается знаком плюс.