---

8.1.4. Проведение испытания

В две пробирки из одного сорта стекла, одинаковых вместимостью и диаметром наливают по 5 см раствора: в одну - отфильтрованный раствор, полученный по п.8.1.3, в другую - контрольный раствор с определенным, в соответствии с таблицей, содержанием серной кислоты.

В обе пробирки прибавляют по 1 см раствора соляной кислоты и по 1 см раствора хлористого бария.

Обе пробирки сильно встряхивают и сравнивают интенсивность помутнения. Помутнение пробирки с испытуемым раствором не должно быть больше, чем в пробирке с контрольным раствором.

Сравнивая испытываемый раствор с контрольными растворами, определяют, к какому из них ближе всего подходит по интенсивности помутнения испытываемый раствор.

8.2. Весовой метод определения массовой доли нейтральных солей серной кислоты

8.2.1. Метод отбора проб

От проб, отобранных по п.1.1, отбирают две элементарные пробы массой по 5 г. Проба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.

8.2.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Стаканы химические вместимостью 300 см по ГОСТ 25336.

Воронка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

Капельница стеклянная по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 10 см по ГОСТ 1770.

Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147.

Печь муфельная типа ПМ-8 по нормативно-технической документации, обеспечивающая температуру 800 °С.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см , х.ч.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, 2%-ный раствор, х.ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

8.2.3. Проведение испытания

Отобранную пробу кипятят в 150 см дистиллированной воды в течение 30 мин, после чего раствор фильтруют через фарфоровую воронку, промывают на фильтре горячей водой и общий объем фильтрата доводят выпариванием приблизительно до 25 см . Затем фильтрат подкисляют 2-3 каплями соляной кислоты и осаждают на кипу 10 см горячего раствора хлористого бария. Осадок оставляют в покое на 12-15 ч, затем фильтруют через плотный фильтр, промывают холодной дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор (проба с азотнокислым серебром) и прокаливают в муфельной печи до постоянно сухой массы.

8.2.4. Обработка результатов

Массовую долю сернокислых солей ( ) в пересчете на ион SO в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса прокаленного сернокислого бария, г;

0,343 - коэффициент для пересчета сернокислого бария на ион SO ;

- постоянно сухая масса пробы.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

9. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЕЩЕСТВ, ЭКСТРАГИРУЕМЫХ БЕНЗОЛОМ ИЛИ ЭТИЛОВЫМ ЭФИРОМ, В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С ОТДЕЛКОЙ И БЕЗ ОТДЕЛКИ

9.1. Метод отбора проб

От проб, отобранных по п.1.1, берут по две элементарные пробы массой по 5 г каждая. Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.

9.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Аппарат Сокслета, состоящий из:

холодильника шарикового типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336,

насадки для экстрагирования типа НЭ по ГОСТ 25336,

колбы плоскодонной типа ПКШ по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105±4) °С.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Баня водяная по нормативно-технической документации.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Бензол по ГОСТ 5955.

Эфир этиловый по ГОСТ 8981.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.3. Проведение испытания

Отобранную пробу завертывают в фильтровальную бумагу и закладывают в аппарат Сокслета таким образом, чтобы верхний край пробы был несколько ниже верхнего конца сифона. Затем наливают бензол или этиловый эфир так, чтобы его хватило для переливания при экстрагировании (примерно в 1,5-1,7 раза более объема экстрактора). Экстрагирование бензолом проводят на песчаной бане, а этиловым эфиром - на водяной бане в течение времени, обеспечивающим 8-10 циклов. По окончании экстрагирования бензол или этиловый эфир отгоняют из колбы и оставшийся экстракт переносят во взвешенные бюксы, тщательно ополаскивая колбы растворителем, выпаривают экстракт на песчаной бане досуха и высушивают в сушильном шкафу при температуре (93±4) °С до постоянно сухой массы.

При наличии аппаратов Сокслета небольшого объема можно избежать переноса экстракта в бюксы и после отгонки растворителя сушить экстракт и доводить его до постоянно сухой массы в этих же колбах, предварительно взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г. Для исключения влияния веществ, экстрагируемых из фильтровальной бумаги, проводится контрольный опыт.

9.4. Обработка результатов

Массовую долю веществ, экстрагируемых бензолом или этиловым эфиром ( ), в процентах вычисляют по формуле

,

где - постоянно сухая масса экстракта, г;

- постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

10. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИСУТСТВИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА В ОТБЕЛЕННЫХ ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ

10.1. Метод отбора проб

От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой по 0,1-0,2 г.

10.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Пробирки по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 10 см по ГОСТ 1770.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Капельница по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, 60%-ный раствор, ч.д.а.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор, отфильтрованный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 1%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

10.3. Проведение испытания

Отобранную пробу помещают в пробирку, приливают 10 см воды, встряхивают до полного смачивания испытуемого материала и добавляют 2-3 капли раствора уксусной кислоты, 0,5 см раствора крахмала и 0,5 см раствора йодистого калия.

Появление на испытываемом материале сине-фиолетового окрашивания указывает на присутствие свободного хлора.

Метод следует применять до аппретирования тканей и изделий.

11. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИСУТСТВИЯ СЕРНИСТОГО НАТРИЯ В ОКРАШЕННЫХ НИТКАХ

11.1. Метод отбора проб

От проб, отобранных по п.1.1, с каждой паковки отбирают две элементарные пробы в виде моточков ниток массой по 10 г.

11.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

Стаканы химические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

Пробирки химические по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, 10%-ный раствор, ч.д.а.

11.3. Проведение испытания

Отобранные пробы помещают в стеклянный сосуд (колба, стакан) вместимостью 250 см , прибавляют 200 см воды и кипятят 30 мин, добавляя во время кипячения горячую (80 °С) воду взамен испарившейся до первоначального уровня. Прокипяченный раствор наливают в пробирку и добавляют 3-5 капель раствора уксуснокислого свинца.

Появление черного осадка сернистого свинца указывает на присутствие в нитках сернистого натрия. За результат испытания принимают присутствие или отсутствие сернистого натрия. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.

12. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АППРЕТА НА ОСНОВЕ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПРОДУКТОВ И КРАХМАЛА В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С ОТДЕЛКОЙ

12.1. Метод отбора проб

От проб, отобранных по п.1.1, берут по две элементарные пробы массой по 5 г.

12.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

Стаканы фарфоровые вместимостью 250 см по ГОСТ 9147.

Палочки стеклянные по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Бумага йодокрахмальная по нормативно-технической документации.

Хлорамин Т или Б по нормативно-технической документации или монохлорамин ХБ по ГОСТ 14193.

Синтанол ДС-10 или аналогичный неионогенный смачиватель по нормативно-технической документации.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, ч.д.а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.

Йод по ГОСТ 4159, 0,1%-ный раствор, ч.д.а.; готовят следующим образом: 0,1 г металлического йода и 1,5 г йодистого калия растворяют в небольшом количестве воды и после растворения дополняют раствор водой до объема 100 см .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

12.3. Подготовка к испытанию

Отобранную пробу высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±4) °С до постоянно сухой массы с погрешностью не более 0,0002 г.

12.4. Проведение испытания

Отобранную пробу помещают в химический стакан, заливают 50 см горячей воды, затем кипятят на плитке 1-2 мин, добавляют 250 см раствора, содержащего 3 г/дм едкого натра, 3 г/дм смачивателя, 2 г/дм хлорамина, 0,1 г/дм сернокислой меди. Снова кипятят 3-5 мин до исчезновения реакции на активный хлор (проба на йодокрахмальную бумагу).

Далее раствор сливают и пробу хорошо промывают горячей и холодной дистиллированной водой.

Полное расщепление и удаление аппрета с анализируемой пробы проверяют раствором йода.

Если аппрет не удален, то кипячение в новой порции раствора повторяют. После полного расщепления аппрета пробу тщательно промывают в горячей (50±2) °С и холодной (20±2) °С дистиллированной воде, отжимают и высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±4) °С до постоянно сухой массы.

Примечание. Введение в раствор сернокислой меди следует проводить непосредственно перед обработкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

12.5. Обработка результатов

Массовую долю аппрета ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - постоянно сухая масса пробы после обработки, г;

- постоянно сухая масса пробы до обработки, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

13. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ АППРЕТОВ В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ

С МАЛОСМИНАЕМОЙ, МАЛОУСАДОЧНОЙ, МАЛОСМЫВАЕМОЙ ОТДЕЛКАМИ

И СТОЙКИМИ КАЛАНДРОВЫМИ ЭФФЕКТАМИ НА ОСНОВЕ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ СМОЛ МЕТОДОМ КИСЛОТНОГО ГИДРОЛИЗА

13.1. Метод отбора проб

От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой по 2 г.

13.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 150 см по ГОСТ 25336 или стаканы фарфоровые вместимостью 150 см по ГОСТ 9147.

Цилиндры по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.