Вещества вспомогательные Превоцел ЕО (Бунегаль-О), 0,1%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.1.3. Подготовка к испытанию
Метод определения массовой доли салициланилида, оксидифенила или их смеси основан на получении окрашенного раствора при реакции сочетания диазоля розового О с салициланилидом, оксидифенилом и их смесью и измерении цветного раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Предварительно строят концентрационную кривую стандартного раствора. Для этого в мерную колбу вместимостью 250 см последовательно добавляют 10 см 0,1%-ного спиртового раствора биоцида, 15 см 1%-ного раствора диазоля розового О - для салициланилида и 20 см для оксидифенила и его смеси с салициланилидом, 25 см 1%-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия - для салициланилида или 20 см 5%-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия - для оксидифенила и его смеси с салициланилидом.
Раствор диазоля розового О необходимо готовить перед употреблением и нейтрализовать насыщенным раствором уксуснокислого натрия.
Полученный окрашенный раствор через 30 мин доводят до объема (до метки) 0,4%-ным раствором Превоцела ЕО. Затем данный раствор разбавляют в соотношении 5:250, 10:250, 15:250, 20:250, 25:250, что соответствует концентрации 0,8; 1,6; 2,4; 3,2; 4,0 мг/дм биоцида, и измеряют оптическую плотность. По полученным данным строят график, откладывая на горизонтальной оси значения указанной концентрации биоцида в мг/дм , а на вертикальной оси - полученные значения оптической плотности растворов.
7.1.4. Проведение испытания
Пробу, отобранную по п.7.1.1, экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым спиртом не менее 8 циклов. Полученный экстракт (20-30 см ) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см . Колбу от экстракта промывают небольшими порциями по 5-7 см этилового спирта и присоединяют к предыдущему экстракту. Затем добавляют к нему 15 см 1%-ного раствора диазоля розового О для салициланилида и 20 см для оксидифенила и его смеси с салициланилидом, 25 см 1%-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия - для салициланилида или 20 см 5%-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия для оксидифинила и его смеси с салициланилидом и оставляют стоять 30 мин до полного проявления окраски. Через 30 мин доводят объем окрашенного раствора до метки 0,4%-ным раствором Превоцела ЕО, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность.
7.1.5. Обработка результатов
Массовую долю биоцида ( ) в процентах в тканях и изделиях вычисляют по формуле
,
где - количество биоцида по концентрационной кривой, мг;
250 - первоначальный объем окрашенного раствора, см ;
- разбавление;
- постоянно сухая масса пробы, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
7.2. Определения массовой доли биоцидов: салициланилида, оксидифенила (ортофенилфенола) и их смеси при отсутствии фотоэлектроколориметра
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.2.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой 2,5 г каждая, разрезают на части размером 10х10 мм и взвешивают с погрешностью до 0,002 г.
7.2.2. Применяемые реактивы и растворы - по п.7.1.2.
7.2.3. Проведение испытания
Пробу, приготовленную по п.7.2.1, помещают в химический стакан вместимостью 25 см и заливают 10 см этилового спирта и оставляют на 30 мин, накрыв стаканчик часовым стеклом. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр, промывают пробу 5 см спирта и также фильтруют. К 10 см фильтрата добавляют 15 см 1%-ного раствора диазоля розового О - для салициланилида и 20 см - для оксидифенила и его смеси с салициланилидом, 25 см 1%-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия - для салициланилида или 20 см 5%-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия - для оксидифенила и его смеси с салициланилидом.
7.2.4. Обработка результатов
Окраску раствора сравнивают визуально с раствором биоцида в этиловом спирте концентрации: для проб тканей, пряжи или изделий I-III группы - 0,35 г/дм ; для IV группы - 1,30 г/дм . Для проб тканей, пряжи и изделий I группы берут 10 см , для II группы - 15 см , для III и IV группы - 20 см эталонного раствора и соответственно 10,0; 5,0 и 0,0 см дистиллированной воды. Группы тканей, пряжи и изделий - по ГОСТ 15160.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.3. Определение массовой доли салициланилида на льняных изделиях
7.3.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой по 10 г каждая. Пробы должны быть мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,002 г.
7.3.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Аппарат Сокслета, состоящий из:
шарикового холодильника типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336;
плоскодонной колбы типа ПКШ по ГОСТ 25336;
насадки для экстрагирования по ГОСТ 25336.
Баня песчаная электрическая или водяная по нормативно-технической документации.
Стаканы химические вместимостью 50, 100 см по ГОСТ 25336.
Колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.
Цилиндры вместимостью 25 см по ГОСТ 1770.
Секундомер.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бумага индикаторная по нормативно-технической документации.
Спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 3%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор разбавленный 1:3 (одна часть кислоты и три части дистиллированной воды по объему).
Кальций уксуснокислый по ГОСТ 3159, 5%-ный раствор.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 10%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н. раствор, ч.д.а.
Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч.д.а.
Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, ч.д.а., 0,1 н. раствор.
Для приготовления бромид-бромата берут 2,783 г бромноватокислого калия и 11,9 г бромистого калия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 см .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор.
7.3.3. Проведение испытания
Пробу, отобранную по п.7.3.1, помещают в гильзу из фильтровальной бумаги и экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым спиртом не менее 30 циклов. По окончании экстрагирования спирт отгоняют на том же аппарате Сокслета.
Полученный концентрированный экстракт переносят из колбы в стакан вместимостью 50-100 см . Во избежание потерь экстракта колбу промывают небольшими порциями (по 5-7 см ) этилового спирта, который затем присоединяют к концентрированному спиртовому раствору экстракта. Затем спиртовой раствор в стакане выпаривают на кипящей водяной бане до полного испарения спирта. Полученный сухой остаток растворяют в 3 см 3%-ного раствора едкого натра при нагревании на водяной бане, не допуская образования отдельных частиц или комочков.
В образовавшийся щелочной раствор прибавляют 10-12 см подогретой до 50-60 °С дистиллированной воды и 10-12 см раствора уксуснокислого калия. Через 10 мин раствор фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 см .
Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой. Промывные воды присоединяют к фильтрату. Затем к фильтрату прибавляют 40 см 0,1 н. раствора бромид-бромата, соляной кислоты, разбавленной 1:3, до кислой реакции по бумаге "конго" (синее окрашивание) и дополнительно 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:3. После перемешивания колбу с раствором ставят в темное место, предохраняя от прямых солнечных лучей, для бромирования салициланилида. Через 20 мин к испытуемому раствору прибавляют 10 см раствора йодистого калия, накрывают колбу часовым стеклом и снова ставят в темное место.
Через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала.
Одновременно проводят контрольный опыт: к 40 см раствора бромид-бромата прибавляют 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, 10 см раствора йодистого калия, ставят его в темное место и через 5 мин оттитровывают выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия.
7.3.4. Обработка результатов
Массовую долю салициланилида ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - количество 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование раствора бромид-бромата контрольного опыта, см ;
- количество 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование пробы, см ;
- поправка к 0,1 н. раствору серноватистокислого натрия;
0,00355 - количество салициланилида, соответствующее 1 см 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г;
- постоянно сухая масса пробы, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
7.4. Определение массовой доли 8-оксихинолината меди
7.4.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных согласно п.1.1, берут две элементарные пробы массой по 1-1,5 г. Пробы должны быть мелко нарезаны и взвешены с погрешностью до 0,002 г.
7.4.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Колбы конические вместимостью 100 см по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 250 и 100 см по ГОСТ 1770.
Пипетки на 5, 10, 15, 20, 25 см по нормативно-технической документации.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Фильтры стеклянные N 1 и 2 по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Секундомер.
Спектрофотометр типа СФ-4 или фотоэлектрический колориметр с длиной волны 365 нм, кюветой 1 см .
Термометр по ГОСТ 28498.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2,5 н. раствор.
8-оксихинолинат меди по нормативно-технической документации, х.ч., 0,1%-ный раствор в 2,5 н. растворе соляной кислоты; готовят следующим образом: 0,1 г 8-оксихинолината меди растворяют в горячем растворе 2,5 н. соляной кислоты. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр N 1 или 2 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки холодным раствором 2,5 н. соляной кислоты. Приготовленный раствор используют для построения концентрационной кривой стандартного раствора.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.4.3. Подготовка к испытанию
Предварительно строят концентрационную кривую стандартного раствора. Для этого 0,1%-ный раствор 8-оксихинолината меди, приготовленный по п.7.4.2, разбавляют 2,5 н. соляной кислотой в соотношении 5:250; 10:250; 15:250; 20:250; 25:250 и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре типа СФ-4 при длине волны 365 нм. По полученным данным строят график, откладывая на горизонтальной оси значения концентрации 8-оксихинолината меди в растворе соляной кислоты в мг/дм , а на вертикальной оси - полученные значения оптической плотности растворов.
7.4.4. Проведение испытания
Пробу, отобранную по п.7.4.1, экстрагируют в колбе вместимостью 100 см , 25 см 2,5 н. раствора соляной кислоты при температуре 80-90 °С в течение 15-20 мин. Эту операцию повторяют три раза. Экстракты собирают и фильтруют через стеклянный фильтр N 1 или 2. Фильтр промывают свежей порцией соляной кислоты и присоединяют к фильтрату. Полученный раствор переносят в мерную колбу, доводят объем до 100 см и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре типа СФ-4 или фотоэлектрическом колориметре при длине волны 365 нм в кювете вместимостью 1 см .
В качестве раствора сравнения при спектрофотометрировании используют раствор, полученный в результате экстракции пробы, не содержащей 8-оксихинолината меди.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.4.5. Обработка результатов
Массовую долю 8-оксихинолината меди ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - количество 8-оксихинолината меди по концентрационной кривой, мг/дм ;
100 - объем испытуемого раствора, см ;
- постоянно сухая масса пробы, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,001% и округленное до 0,01%.
8. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕЙТРАЛЬНЫХ СОЛЕЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ИОН SO В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С ОТДЕЛКОЙ
8.1. Органолептический метод определения количества нейтральных солей серной кислоты
Метод основан на сравнении степени помутнения раствора сернокислого бария, полученного из испытываемого раствора, со степенью мутности раствора сернокислого бария, полученного из эталонного раствора серной кислоты.
8.1.1 Отбор проб - по п.2.1.1.
8.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.
Стаканы химические вместимостью 200 см по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., 10%-ный раствор, х.ч.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, 10%-ный раствор, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 10%-ный раствор, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
8.1.3. Подготовка к испытанию
Отобранную пробу экстрагируют горячей дистиллированной водой по п.2.4.3. Полученный водный экстракт используют для испытания.
