2.3. Определение присутствия свободных медных солей
2.3.1. Отбор элементарных проб - по п.2.1.1.
2.3.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Колба коническая вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.
Пробирки вместимостью 25-30 см по ГОСТ 25336.
Цилиндр вместимостью 10 см по ГОСТ 1770.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., 10%-ный раствор.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, х.ч., 10%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.3.3. Проведение испытания
В пробирку вместимостью 25-30 см наливают 5 см водного экстракта, полученного, как указано в п.2.1.3, добавляют 2-3 капли уксусной кислоты и 2-3 капли 10%-ного раствора железистосинеродистого калия.
При наличии в испытываемом растворе медных солей появляется розовое окрашивание.
За результат испытания принимают присутствие или отсутствие медных солей. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.
2.4. Определение присутствия свободных дубильных веществ
2.4.1. Отбор проб - по п.2.1.1.
2.4.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Колба коническая вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.
Пробирки вместимостью 25-30 см по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, 10%-ный раствор, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.4.3. Подготовка к испытанию
Отобранную пробу помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , заливают 150 см дистиллированной воды и экстрагируют при температуре 100 °С в течение 30 мин при частом перемешивании. В процессе кипячения пробы в воде необходимо поддерживать первоначальный объем добавлением горячей (80 °С) дистиллированной воды до первоначального объема. Полученный водный экстракт перед испытанием фильтруют через бумажный фильтр.
Подготовленный водный экстракт используют для определения в тканях и изделиях присутствия свободных дубильных веществ и реакции водного экстракта.
2.4.4. Проведение испытания
В пробирку вместимостью 25-30 см наливают 5 см водного экстракта, полученного, как указано в п.2.4.3, и 2-3 капли 10%-ного раствора железоаммонийных квасцов.
При добавлении железоаммонийных квасцов потемнение экстракта, полученного из тканей и изделий с комбинированной отделкой, не должно быть более интенсивным, чем потемнение водного экстракта, полученного из непропитанной суровой и окрашенной ткани или изделия в тех же условиях.
За результат испытания принимают присутствие или отсутствие свободных дубильных веществ. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.
2.5. Определение реакции водного экстракта
2.5.1. Отбор проб - по п.2.1.1.
2.5.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Колба коническая вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.
Пробирки вместимостью 25-30 см по ГОСТ 25336.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
рН-метр лабораторный по нормативно-технической документации.
Бумага индикаторная универсальная по ТУ 13-0279411-11.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360 1%-ный спиртовой раствор.
Метиловый оранжевый, 0,02%-ный раствор по ТУ 609-6171.
Спирт этиловый ректификат по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
2.5.3. Проведение испытания
В пробирку вместимостью 25-30 см наливают 10 см водного экстракта, полученного, как указано в п.2.4.3, добавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина. При рН>7 (щелочная реакция) водного экстракта появляется розовое окрашивание. Если от добавления фенолфталеина раствор не приобретает розовой окраски, то прибавляют 1-2 капли раствора метилового оранжевого. При рН<7 (кислая реакция) испытываемого раствора последний окрашивается в розовый цвет.
Допускается также проверять реакцию раствора водного экстракта на индикаторной бумаге или рН-метре. При нейтральной реакции цвет бумаги не меняется или рН раствора равно 7.
За окончательный результат испытания принимают реакцию водного экстракта (щелочная, кислая или нейтральная).
3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СОЕДИНЕНИЙ В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С КОМБИНИРОВАННОЙ ОТДЕЛКОЙ
3.1. Определение массовой доли меди
3.1.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных согласно п.1.1, берут две элементарные пробы массой по 2-5 г каждая. Проба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.
3.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147.
Колбы конические вместимостью 100 см по ГОСТ 25336.
Колбы плоскодонные (для промывания) по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770.
Стаканы химические вместимостью 500 см по ГОСТ 25336.
Термометр по ГОСТ 28498.
Воронки химические по ГОСТ 25336.
Пипетки по нормативно-технической документации.
Цилиндры стеклянные по ГОСТ 1770.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Печь муфельная ПМ-8 по нормативно-технической документации.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Ареометр по ГОСТ 18481.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бумага фильтровальная, окрашенная конго красным, по нормативно-технической документации.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,830-1,835 г/см , х.ч., 10%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 4 н. раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:3 и 1:1, х.ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 10%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223-75, 0,02 и 0,1 н. растворы, ч.д.а.
8-оксихинолин, ч.д.а., 3%-ный раствор; готовят следующим образом: 3 г 8-оксихинолина растворяют при нагревании в 30 см ледяной уксусной кислоты, разбавляют теплой водой до объема 100 см и затем прибавляют аммиак по каплям до начала слабого помутнения, после чего раствор снова осветляют прибавлением уксусной кислоты и отфильтровывают.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.
Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817, х.ч.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.
Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч.д.а., 0,1 н. раствор.
Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, ч.д.а., 0,1 н. раствор.
Для приготовления бромид-бромата берут 2,783 г бромноватокислого калия и 11,9 г бромистого калия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 см .
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 1%-ный спиртовой раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный раствор.
Аммоний роданистый по нормативно-технической документации, ч.д.а.
Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546, ч.д.а.
Спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.1.3. Подготовка к испытанию
Отобранную пробу сжигают в тигле или фарфоровой чашке до полного озоления в муфельной печи. Золу осторожно переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 100 см и обрабатывают раствором перекиси водорода в количестве 11-14 см . Золу, смоченную перекисью водорода, начинают осторожно обрабатывать 9-12 см серной кислоты (плотностью 1,830-1,835 г/см ) до появления экзотермической реакции. После прекращения бурной реакции добавляют остаток серной кислоты и растворяют золу при нагревании на электрической плитке до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Далее раствор охлаждают до (20±2) °С и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , тщательно ополаскивая стакан дистиллированной водой.
В полученном растворе находятся соли меди, трехвалентного хрома, алюминия и железа (железо как примесь, присутствующая в химических материалах, тканях и изделиях).
Подготовленный раствор используют для определения количественного содержания меди, окиси хрома и окиси алюминия в тканях и изделиях с комбинированной отделкой.
3.1.4. Проведение испытания
В коническую колбу наливают 40 см приготовленного по п.3.1.3 раствора, нейтрализуют его 4 н. раствором едкого натра до щелочной реакции (по конго красному) и добавляют избыток гидроокиси натрия 2,5 см , затем прибавляют 5 см раствора перекиси водорода и кипятят на электрической плитке в течение 30 мин. Испарившийся раствор во время кипячения доливают горячей (80 °С) дистиллированной водой до первоначального объема. Образовавшиеся осадки гидроокиси меди и железа переносят на фильтр и промывают горячей (80 °С) дистиллированной водой.
Фильтрат и промывные воды идут на определение количественного содержания окиси хрома.
Осадок на фильтре растворяют горячим (60±2) °С раствором соляной кислоты (1:3).
Фильтр после растворения в нем окисей железа и меди промывают дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор (проба с раствором азотнокислого серебра). Отфильтрованный раствор вместе с промывными водами выпаривают до 100-150 см , а затем при кипячении нейтрализуют аммиаком, в результате чего появляется ярко-голубая окраска медноаммиачного комплекса. Раствор отфильтровывают, а остаток гидроокиси железа промывают горячей (80 °С) дистиллированной водой. Полученный раствор с промывными водами выпаривают до объема 100 см , охлаждают, подкисляют несколькими каплями концентрированной серной кислоты до кислой реакции по конго красному, прибавляют 3 г йодистого калия (сухого), ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,02 н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования в качестве индикатора раствор крахмала.
Допускается также после появления ярко-голубой окраски медноаммиачного комплекса прибавить к раствору 2 г фтористого кислого аммония, 3 г йодистого калия (сухого); раствор ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,02 н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляют в конце титрования раствор крахмала и 1-2 г роданистого аммония. В оттитрованном растворе не должна появляться синяя окраска ранее чем через 10 мин. Появление синей окраски ранее указанного времени означает, что в растворе было слишком много аммиака или слишком мало фтористого кислого аммония.
3.1.5. Обработка результатов
Массовую долю меди ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,02 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см ;
0,00127 - количество меди, соответствующее 1 см точно 0,02 н. раствора серноватистокислого натрия, г;
100 - объем испытуемого раствора, см ;
- постоянно сухая масса пробы, г;
40 - объем раствора, взятый для анализа, см .
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
3.2. Определение массовой доли окиси хрома
3.2.1. Отбор проб - по п.3.1.1.
3.2.2. Применяемые аппаратура, реактивы, растворы - по п.3.1.2.
3.2.3. Подготовка к испытанию - по п.3.1.3.
3.2.4. Проведение испытания
Щелочной фильтрат, полученный после отделения меди и железа (см. п.3.1.4), содержит соли хрома и алюминия. Данный раствор вместе с промывными водами выпаривают до объема 100 см , охлаждают и подкисляют концентрированной серной кислотой до кислой реакции (по конго красному), добавляют 10 см 10%-ного раствора серной кислоты и 10 см 10%-ного раствора йодистого калия, ставят в темное место и через 10 мин оттитровывают 0,02 н. раствором серноватистокислого натрия с прибавлением к концу титрования в качестве индикатора раствора крахмала.
3.2.5. Обработка результатов
Массовую долю окиси хрома ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,02 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см ;
0,000506 - количество окиси хрома (Сr О ), соответствующее 1 см точно 0,02 н. раствора серноватистокислого натрия, г;
- постоянно сухая масса пробы, г;
40 - объем раствора, взятый для анализа, см .
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
3.3. Определение массовой доли окиси алюминия с применением 8-оксихинолина
3.3.1. Отбор проб - по п.3.1.1.
3.3.2. Применяемые аппаратура, реактивы, растворы - по п.3.1.2.
3.3.3. Проведение испытания
В коническую колбу наливают 40 см раствора, приготовленного по п.3.1.3, упаривают его до 20 см , нейтрализуют 4 н. раствором едкого натра (по конго красному), добавляют избыток едкого натра 4 см и нагревают до кипения. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения щелочной реакции по фенолфталеину. Фильтрат вместе с промывными водами выпаривают до 100 см , охлаждают и подкисляют соляной кислотой (1:1) до слабокислой реакции по конго красному, добавляют 2 г винной кислоты и 1 г хлористого аммония.
