---

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 5445 со следующим дополнением:

точечные пробы из цистерн, автоцистерн и резервуара-хранилища отбирают равными частями с трех уровней: сверху, из середины и снизу. Допускается применять пробоотборник любой конструкции, изготовленный из материала, устойчивого к действию продукта, позволяющего производить отбор проб на любой глубине и обеспечивающего сохранение свойств отобранной пробы при поднятии пробоотборника.

Точечные пробы из канистр, бутылей, бидонов и бутылок отбирают чистой стеклянной трубкой, диаметром 15-18 мм, с оттянутым концом, погружая ее до дна тары. Отбирают одну точечную пробу.

Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 1000 см .

3.2. Определение внешнего вида

Внешний вид технического формалина определяют визуально. Для этого продукт (около 90 см ) помещают в пробирку из бесцветного стекла П1-30-250(270) ХС(ТС) (ГОСТ 25336) и рассматривают в проходящем свете при температуре (22±5) °С. При наличии осадка продукт отвечает требованиям настоящего стандарта в том случае, если осадок растворяется при подогреве до температуры не выше 40 °С.

Допускается для определения внешнего вида технического формалина марки ФМ применять стеклянный цилиндр для ареометров (ГОСТ 18481), используя затем пробу для определения плотности продукта с помощью ареометра.

3.3. Определение массовой доли формальдегида

3.3.1. Сущность метода

Метод заключается в титровании гидроокиси натрия, образовавшейся в результате реакции формальдегида с нейтральным раствором сернистокислого натрия.

3.3.2. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда

Весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Кислота соляная, растворы концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и (НСl)=1 моль/дм (1 н.) или кислота серная, растворы концентрации ( H SO )=0,1 моль/дм (0,1 н.) и ( H SO )=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный.

Тимолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба П-1-250-29/32 ТС(ТХС) или Кн-1-250-19/26(24/29) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)-10 и 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(3)-2-25-0,05(0,1) или 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Допускается применение блока автоматического титрования с указанными выше бюретками.

3.3.3. Подготовка к анализу

3.3.3.1. Приготовление раствора сернистокислого натрия

(126,0±0,1) г безводного или (252,0±0,1) г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм , доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор сернистокислого натрия используют в течение 5 сут. после приготовления.

3.3.4. Проведение анализа

От 1,5000 до 1,8000 г анализируемого продукта взвешивают в колбе с пришлифованной пробкой, содержащей 10 см дистиллированной воды.

В другую колбу помещают 50 см раствора сернистокислого натрия, добавляют 3-4 капли тимолфталеина и нейтрализуют раствором соляной или серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм до исчезновения голубой окраски или раствором гидроокиси натрия до появления бледно-голубой окраски.

Нейтральный раствор сернистокислого натрия переливают в колбу с навеской продукта, перемешивают в течение 2 мин и титруют раствором соляной или серной кислоты концентрации 1 моль/дм до исчезновения голубой окраски.

3.3.5. Обработка результатов

Массовую долю формальдегида ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;

0,03003 - масса формальдегида, соответствующая 1 см раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм , г;

- масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности =0,95.

3.4. Определение массовой доли метанола

3.4.1. Сущность метода

Метод основан на определении массовой доли метанола по найденным значениям плотности формалина и массовой доли формальдегида в формалине.

3.4.2. Проведение анализа

Плотность анализируемого продукта марки ФМ определяют по ГОСТ 18995.1 с помощью пикнометра типа ПЖ-2 или ПЖ-3 вместимостью 25 или 50 см или с помощью ареометра с ценой деления шкалы 0,5 кг/м (0,0005 г/см ), марки ФБМ - с помощью пикнометра.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю метанола определяют по табл.3, приведенной в приложении.

Допускается массовую долю метанола ( ) в процентах вычислять по формуле

,

где 1,1123 - плотность раствора формальдегида с массовой долей 37,0%, не содержащего метанол, при температуре 20 °С, г/см ;

- массовая доля формальдегида в анализируемом формалине, определяемая по п.3.3, %;

0,0030 - разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковую массовую долю метанола, а массовая доля формальдегида которых отличается на 1,0%, г/см ;

0,0025 - разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковую массовую долю формальдегида, а массовая доля метанола которых отличается на 1,0%, г/см ;

- плотность анализируемого формалина, определяемая по п.3.4.2, г/см .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для продукта марки ФМ 0,3%, для продукта марки ФБМ 0,17%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для продукта марки ФБМ ±0,09% при доверительной вероятности =0,95.

3.5. Определение массовой доли кислот в пересчете на муравьиную кислоту

3.5.1. Сущность метода

Метод основан на титровании кислот в формалине раствором гидроокиси натрия с использованием бромтимолового синего в качестве индикатора.

3.5.2. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда

Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Натрия гидроокись, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Колба П-1-250-29/32 ТХС(ТС) или Кн-1-250-19/26(24/29) ТХС(ТС) по ГОСТ 25336.

Бюретка 1(3,6)-2-5-0,02 или 7-2-10-0,02 по ГОСТ 29251, ГОСТ 29252.

Допускается применение блока автоматического титрования с указанными выше бюретками.

3.5.3. Проведение анализа

Около 100,00 г анализируемого продукта взвешивают в колбе с пришлифованной пробкой. К навеске добавляют четыре капли раствора индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до появления синей окраски.

3.5.4. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на муравьиную кислоту ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;

0,0046 - масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм , г;

- масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0017% при доверительной вероятности =0,95.

3.6. Определение массовой доли железа

Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555 2,2’-дипиридиловым методом со следующими дополнениями.

Около 10,00 г (10 см ) анализируемого продукта взвешивают на весах 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг в стакане по ГОСТ 25336 любого типа вместимостью 100 см из стекла группы ТХС. К навеске пипеткой исполнения 1-5 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 29228 приливают 2 см разбавленной серной кислоты [серную кислоту по ГОСТ 4204 разбавляют дистиллированной водой по ГОСТ 6709 в отношении 1:6 (по объему) и выпаривают на песчаной бане до появления белых паров, затем охлаждают до комнатной температуры]. Из приготовленной таким образом пробы готовят анализируемый раствор.

Одновременно таким же образом готовят контрольный раствор, применяя те же количества реактивов (без формалина).

Применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при измерении оптической плотности растворов на фотоэлектроколориметре и 10 мм - при измерении на спектрофотометре.

3.7. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Массовую доли остатка после прокаливания определяют по ГОСТ 27184.

Масса навески анализируемого продукта 200,00 г или 200 см . Для определения применяют фарфоровый тигель N 5 по ГОСТ 9147 или кварцевый тигель В-50(80, 100) или Н-50(80, 100) по ГОСТ 19908.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Технический формалин марки ФМ транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с Правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. По железной дороге продукт транспортируют повагонными отправками, а также наливом в железнодорожных цистернах грузоотправителя.

Технический формалин марки ФБМ транспортируют крытым автотранспортом, а также наливом в автоцистернах в соответствии с Правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.2. Технический формалин, упакованный в потребительскую и транспортную тару, транспортируют пакетами в соответствии с ГОСТ 21650, ГОСТ 24597 и ГОСТ 26663.

4.3. Технический формалин хранят в обогреваемых емкостях, изготовленных из материалов, обеспечивающих сохранение качества продукта при температуре 10-25 °С (продукт марки ФМ) и 35-45 °С (продукт марки ФБМ).

Технический формалин марки ФМ в упаковке изготовителя хранят в отапливаемых складских помещениях при температуре 10-25 °С.

4.4. Срок хранения технического формалина марки ФБМ - 36 ч.

4.5. При транспортировании и хранении технического формалина возможно образование мути или белого осадка (параформальдегида). В этом случае продукт подогревают до температуры не выше 40 °С без применения открытого огня.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества технического формалина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения технического формалина марки ФМ - три месяца со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

МАССОВАЯ ДОЛЯ МЕТИЛОВОГО СПИРТА В ФОРМАЛИНЕ (ПРИ 20 °С)

Таблица 3