Вода дистиллированная, прокипяченная в течение 1 ч.

5.3 Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,2 г (при массовой доле кремния до 20 %) или 0,1 г (при массовой доле кремния свыше 20 %) помещают в пластмассовый стакан (фторопластовый, полиэтиленовый и др.), приливают 15 см³ воды, 10 см³ азотной кислоты и 10 см³ фтористоводородной кислоты, закрывают стакан пластмассовой крышкой и растворяют пробу без нагревания при перемешивании в течение 1-2 мин.

При анализе низкокремнистых сплавов наблюдается легкий осадок черного цвета.

Крышку снимают, удаляют оксиды азота выдуванием резиновой грушей, обмывают крышку и стенки стакана примерно 10 см³ воды, добавляют 40 см³ раствора хлористого калия 200 г/дм³, перемешивают и стакан с раствором охлаждают проточной водой до температуры 10-15 °С.

Выпавший осадок кремнефторида калия отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы, помещенный в пластмассовую воронку. Стакан и осадок промывают охлажденным раствором хлористого калия 40 г/дм³ до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Промывание осадка считается достаточным, если от одной капли фильтрата универсальная бумага становится желтой. Затем фильтр с осадком переносят в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают 150-200 см³ кипящей прокипяченной воды и 10 см³ раствора хлористого кальция. Содержимое колбы тщательно перемешивают для растворения осадка и разрушения фильтра, обмывают стенки колбы прокипяченной водой, нагревают раствор до кипения и титруют раствором гидроксида натрия в присутствии 7-10 капель раствора фенолфталеина до появления устойчивой розовой окраски раствора или в присутствии 10 капель смешанного индикатора до устойчивой зеленой окраски раствора. При применении смешанного индикатора колбу с оттитрованным раствором снова нагревают, если появляется малиновая окраска, раствор дотитровывают раствором гидроксида натрия до устойчивой зеленой окраски.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю кремния Х, %, вычисляют по формуле

_{, (3)}

где С - массовая концентрация раствора гидроксида натрия, выраженная в г/см³ кремния;

V₂- объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование раствора пробы, см³;

V₁- объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

т - масса навески пробы, г.

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице 1.

6 Термометрический метод

6.1 Сущность метода

Метод основан на измерении изменения температуры раствора в результате химической реакции осаждения кремниевой кислоты в виде кремнефторида калия.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Термометрический анализатор типа «Дитерманал» со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 2:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, раствор 300 г/дм³.

Калий хлористый по ГОСТ 4243, раствор 300 г/дм³.

Калий фтористый 2-водный по ГОСТ 20848, раствор 200 г/дм³.

Реагент-осадитель готовят следующим образом: смешивают 1,7 дм³ раствора хлористого калия с 300 см³ раствора фтористого калия.

6.3 Проведение анализа

Навеску пробы, отобранную в соответствии с таблицей 2, помещают в полиэтиленовый сосуд для растворения.

Таблица 2 - Масса навески пробы

Приливают 10 см³ раствора азотной кислоты, 10 см³ раствора соляной кислоты, обмывают стенки сосуда 20-30 см³ воды, добавляют 15 см³ фтористоводородной кислоты и немедленно закрывают колбу резиновой пробкой с полиэтиленовой газоотводной трубкой. Колбу нагревают в течение 1,5 ч на водяной бане. Охлаждают, обмывают газоотводную трубку и пробку водой, добавляют 5 см³ раствора хлористого стронция, переносят раствор в мерную полиэтиленовую колбу вместимостью 200 см³ и доливают до метки водой. Раствор переливают в пластмассовый стакан и устанавливают температуру (23,0 ± 0,5) °С. Стакан помещают в измерительную ячейку прибора и осаждают кремнефторид калия 12 см³ раствора реагента-осадителя, регистрируя изменение температуры раствора согласно инструкции по эксплуатации термоанализатора. При работе в автоматическом режиме время компенсации 4 мин; чувствительность 4 В, программа дифференциальная, время реакции 60 с.

Массовую долю кремния определяют методом сравнения со стандартным образцом ферросилиция с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, и проведенным через все стадии анализа.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю кремния Х, %, вычисляют по формуле

_{, (4)}

где _{- аттестованное значение массовой доли кремния в стандартном образце, %;}

W - показания цифрового вольтметра при анализе раствора стандартного образца;

W₁ - показания цифрового вольтметра при анализе раствора пробы.

6.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице 1.

Ключевые слова: ферросилиций, анализ, кремний, результат

СОДЕРЖАНИЕ