4.11. Остаток после сухого просеивания определяют по ГОСТ 21119.4-75, разд. 2. Масса навески - 10 г.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение пигмента - по ГОСТ 9980.3-86 - ГОСТ 9980.5-86. Основной вид тары - мягкие контейнеры и бумажные метки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2. Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости», с указанием знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр 922).

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие пигмента требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения пигмента - 12 мес со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Массовая доля соединений серы в пересчете на SO₃, %, не более: для марки Ж-0 - 1,2; для марки Ж-1 - 1,8; для марки Ж-2 - 2,0.

Определение массовой доли соединений серы в пересчете на SO₃ проводят титрометрическим методом

Реактивы, материалы и оборудование

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (1/2 .J₂) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, с массовой долей крахмала в растворе 1 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч., концентрированная.

Кислород газообразный технический и медицинский в баллонах по ГОСТ 5583-78.

Кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77.

Меди окись порошкообразная по ГОСТ 16539-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Лодочка фарфоровая для сжигания № 3 по ГОСТ 9147-80.

Трубка фарфоровая с внутренним диаметром 20 мм и длиной 700 мм.

Бюретка но ГОСТ 20292-74, 2-2-25-0,1.

Установка для сжигания (см. чертеж).

1 - склянка с 30 %-ным раствором щелочи; 2 - склянка с концентрированной серной кислотой (плотностью - 1,84 г/см³); 3 - U-образная трубка с плавленным хлористым кальцием; 4 - трубчатая печь; 5 - термопара; 6 - фарфоровая трубка; 7 - милливольтметр; 8 - бюретка; 9 - поглотительная склянка; 10 - контрольный сосуд

Определение массы SO₃, соответствующей 1 см³ раствора йода молярной концентрации с (1/2 J₂) = 0,01 моль/дм³.

(0,5000 - 0,5099) г стандартного образца концентрата 154-б сжигают в установке и титруют раствором йода в соответствии с п. 4.6.3.

Массу SO₃ (А), соответствующую 1 см³ раствора йода с молярной концентрацией с (1/2 J₂) = 0,01 моль/дм³ в граммах, вычисляют но формуле

_,

где V - объем раствора йода с молярной концентрацией с (1/2 J₂), израсходованный на титрование, см³;

т - масса стандартного образца, г;

0,31 - массовая доля серы в пересчете на SO₃ в стандартном образце № 154-б, %.

Проведение испытания

0,2 г пигмента, высушенного до постоянной массы при 105 - 110 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают равномерным слоем в лодочку и сверху насыпают 1,5 г окиси меди, взвешенной с погрешностью не более 0,02 г. Лодочку при помощи стального крючка вдвигают в середину фарфоровой трубки, нагретой до 1250 °С. Трубку закрывают резиновой пробкой, соединенной с резиновой трубкой и капилляром. Конец капилляра опускают в поглотительную склянку (или колбу Эрленмейера), содержащую приблизительно 150 мл дистиллированной воды, 5 мл раствора крахмала и 0,5 - 0,7 мл раствора йода, прибавляемого из бюретки до получения устойчивой синей окраски раствора. Аналогично готовится контрольный раствор в другой поглотительной склянке.

Через установку пропускают кислород со скоростью 5 - 10 пузырьков в секунду и титруют обесцвечивающийся раствор в поглотительной склянке раствором йода до получения устойчивой синей окраски, не изменяющейся в течение 3 мин. Эта окраска должна совпадать с окраской контрольного раствора.

Обработка результатов

Массовую долю соединений серы в пересчете на SO₃ (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_,

где V - объем раствора йода с молярной концентрацией с (1/2 J₂) = 0,01 моль/дм³ израсходованный на титрование, см³;

А - масса SO₃, соответствующая 1 см³ раствора йода с молярной концентрацией с (1/2 J₂) = 0,01 моль/дм³, г;

т - масса навески пигмента, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Введено дополнительно, Изм. № 1).