---

Одновременно в баню помещают колбы с растворителем в количестве, необходимом для депарафинизации и промывки фильтра. К дистиллятной фракции после выпадения кристаллов парафина добавляют половину требуемого количества растворителя, взятого в соответствии с табл. 1 и охлажденного до температуры продукта, и охлаждают при перемешивании.

При температуре раствора минус 27-28 °С, колбы с раствором выдерживают 10-12 мин, затем добавляют вторую часть растворителя, охлажденного до минус 27-28 °С. За это время температуру охладительной смеси в бане, в которую вмонтирована воронка Бюхнера, снижают до минус 32-33 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.3.4. Включают вакуумный насос, закрывают кран, соединяющий колбу для фильтрования с атмосферой, создают вакуум 0,4 МПа (300 мм рт. ст.), смачивают фильтр в воронке охлажденным растворителем, подготовленным для промывки осадка на фильтре, и выливают на фильтр испытуемый раствор с выпавшим парафином. Стенки колбы смывают частью охлажденного растворителя, который сливают на фильтр.

Осадок петролатума или гача на фильтре промывают оставшимся охлажденным растворителем, разравнивая лепешку шпателем для равномерного распределения растворителя по поверхности лепешки и во избежание образования трещин.

Соотношение нефтепродукта, взятого для депарафинизации, и растворителя для промывки фильтра 1:1.

По окончании промывки и фильтрования открывают кран, соединяющий систему с атмосферой, и выключают вакуумный насос.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.3.5. Для удаления следов масла из осадка его подвергают дополнительной обработке. Для этого осадок снимают с фильтра шпателем, разбавляют его охлажденным до минус 28 °С растворителем (соотношение продукта и растворителя 1:1-1:1,5 в пересчете на исходный нефтепродукт), снова отфильтровывают при температуре, указанной в п. 3.3.3, и промывают растворителем в количестве 1:1.

По окончании промывки и фильтрования открывают кран, соединяющий систему с атмосферой, выключают вакуумный насос.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.3.6. Шпателем снимают с фильтра петролатум, выпаривают растворитель, сушат в сушильном шкафу при (100±5) °С до постоянной массы, затем взвешивают и определяют температуру плавления.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.3.7. Фильтрат из колбы для фильтрования под вакуумом сливают в предварительно взвешенную колбу типа КГУ, соединенную с насадкой, холодильником и изгибом, в горло колбы вставляют на пробке капиллярную трубку, подводящую азот или углекислый газ, в тубус вставляют термометр типа ТН-7, ставят колбу в колбонагреватель и соединяют отводную трубку колбы с холодильником.

Растворитель отгоняют в токе инертного газа до температуры, не превышающей 140 °С в жидкости.

После отгона растворителя колбу с депарафинированным маслом охлаждают до температуры окружающей среды и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.3.8. Массовую долю петролатума (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_,

где m ₃ - масса петролатума после отгона растворителя, г;

m ₄ - масса продукта, подвергнутого депарафинизации, г.

Массовую долю депарафинированного масла (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

_,

где m ₄ - масса продукта, подвергнутого депарафинизации, г;

m ₅ - масса масла после депарафинизации и отгона растворителя, г.

(Новая редакция, Изм. № 1 ).

3.4. Адсорбционное разделение

3.4.1. Адсорбционному разделению подвергают депарафинированные фракции (п. 3.3), деасфальтенированные остатки (п. 3.2) и депарафинированную смесь нафтено-парафиновых и ароматических углеводородов, полученную после адсорбционного разделения остатка (см. черт. 4). Соотношение продукта и силикагеля 1:10, для высокосмолистых - 1:15.

3.4.2. Адсорбционную колонку, подготовленную как указано в п. 2.2.3, пропитывают петролейным эфиром (марка 70-100 °С), для чего в резервуар помещают 1000-1500 см³петролейного эфира.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.4.3. 50-100 г нефтепродукта растворяют в петролейном эфире (марка 70-100 °С). Соотношение массы нефтепродукта и петролейного эфира 1:3.

3.4.4. Как только петролейный эфир полностью смочит силикагель и сверху колонки останется столб петролейного эфира высотой 2-5 мм, в колонку помещают раствор нефтепродукта, подготовленный по п. 3.4.3. При разделении деасфальтенированных остатков перед помещением раствора нефтепродукта нагревают колонку до 35-45 °С.

3.4.5. С помощью крана внизу колонки устанавливают скорость отбора раствора 3,0-3,5 см³/мин.

3.4.6. Под колонку подставляют колбу вместимостью 1000 см³ для отбора чистого петролейного эфира.

3.4.7. После того, как раствор анализируемого нефтепродукта почти полностью войдет в силикагель, не допуская высыхания верхнего слоя силикагеля, в резервуар колонки порциями помещают 2500 см³ петролейного эфира. Каждую последующую порцию добавляют, не давая высыхать верхнему слою силикагеля.

Указанные в этом пункте и п. 3.4.8 количества растворителя даны в расчете на загрузку 50-100 г исследуемого нефтепродукта.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.4.8. После того, как весь петролейный эфир войдет в силикагель, для более четкого разделения отдельных групп ароматических углеводородов и смолистых веществ, в колонку помещают последовательно смеси растворителей, указанных в табл. 2 .

Таблица 2

При адсорбционном разделении деасфальтенированного остатка объем смеси (15 % бензола и 85 % петролейного эфира) увеличивают до 2000 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.4.9. Для полной десорбции смолистых веществ после того, как последняя часть смеси бензола и петролейного эфира войдет в силикагель, в резервуар колонки помещают 500 см³спиртобензольной смеси в соотношении 1:1.

Полное вытеснение спирто-бензольной смеси осуществляется 400-800 см³ петролейного эфира до выхода из адсорбционной колонки неокрашенных соединений.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.4.10. При заполнении колонки петролейным эфиром, раствором исходного продукта и последующей десорбции из адсорбционной колонки сначала вытесняется чистый петролейный эфир, затем последовательно растворы отдельных групп углеводородов и концентрат смолистых и сернистых соединений.

Объем вытесненного чистого петролейного эфира обычно составляет около 70 % растворителя, израсходованного на заполнение колонки, и он может быть повторно использован без перегонки.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.4.11. Растворы, вытесненные снизу колонки, после отбора около 700 см³ чистого петролейного эфира, собирают в отдельные пробирки-приемники по 50 см³. От каждой полученной фракции отгоняют растворитель.

Для этого в приемник с помощью корковой пробки вставляют дефлегматор и трубку для пропускания инертного газа. Приемник помещают в водяную баню и соединяют дефлегматор с холодильником. Отгоняют растворитель при температуре бани 90-100 ° C в токе инертного газа. При перегонке сильно разбавленных растворов во избежание потери выделенных при адсорбции фракций смежные фракции последовательно объединяют и отгоняют в одном и том же приемнике до накопления 2-3 г фракции.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.4.12. Фракции, полученные после отгона растворителя, взвешивают, вычисляют их массовую долю в процентах и определяют показатель преломления и дисперсию.

(Новая редакция, Изм. № 1 ).

3.5. Определение содержания групп углеводородов и смолистых веществ, полученных при адсорбционном разделении

Полученные при адсорбционном разделении фракции смешивают с целью выделения групп, указанных ниже.

3.5.1. К нафтено-парафиновым углеводородам относят фракции с показателем преломления не более 1,49 и величиной дисперсии не выше 85.

3.5.2. Ароматические углеводороды (смесь ароматических углеводородов и сернистых соединений) разбивают на четыре группы по условно принятым пределам значений показателя преломления.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.5.2.1. К I группе ароматических углеводородов относят фракции, полученные после отбора нафтено-парафиновых углеводородов, с показателем преломления свыше 1,49 до 1,53.

3.5.2.2. Ко II группе ароматических углеводородов относят фракции с показателем преломления свыше 1,53 до 1,55.

3.5.2.3. К III группе ароматических углеводородов относят фракции с показателем преломления свыше 1,55 до 1,59.

3.5.2.4. К IV группе ароматических углеводородов относят фракции с показателем преломления свыше 1,59.

Для отдельных нефтей после отбора фракций с показателем преломления свыше 1,59 наблюдается понижение значения показателя преломления за счет увеличения содержания сернистых соединений. Такие фракции относят к IV группе ароматических углеводородов.

3.5.3. К группе смолистых и сернистых соединений относят фракции, у которых из-за темного цвета не представляется возможным определить показатель преломления.

3.6. Составление смесей из фракций адсорбционного разделения с целью установления потенциального содержания базовых дистиллятных масел

3.6.1. В нафтено-парафиновых углеводородах определяют плотность по ГОСТ 3900-85 , показатель преломления, удельную дисперсию, вязкость при 40 ° С и 100 ° С по ГОСТ 33-82 , индекс вязкости по ГОСТ 25371-82 и температуру застывания по ГОСТ 20287-74.

(Новая редакция, Изм. № 1 ).

3.6.2. Оставшиеся после анализа нафтено-парафиновые углеводороды взвешивают и к ним добавляют I группу ароматических углеводородов.

Количество I группы ароматических углеводородов ( a_I ) в граммах, которое необходимо добавить к нафтено-парафиновым углеводородам, вычисляют по формуле

_,

где н - количество нафтено-парафиновых углеводородов, оставшееся после анализа, г;

Н - содержание нафтено-парафиновых углеводородов, полученных при адсорбционном разделении исследуемого продукта, %;

А _I - содержание I группы ароматических углеводородов, полученных при адсорбционном разделении исследуемого, продукта, %.

В полученной смеси определяют показатели, указанные в п. 3.6.1, и дополнительно коксуемость по ГОСТ 19932-74.

3.6.3. Оставшуюся после анализа смесь нафтено-парафиновых углеводородов и I группы ароматических углеводородов (п. 3.6.1 ) взвешивают и к ней добавляют II группу ароматических углеводородов, полученных по п. 3.5.2.2 .

Количество II группы ароматических углеводородов (а _II ) в граммах, которое надо добавить к смеси (н+а _I), вычисляют по формуле

_,

где н+а _I - количество смеси нафтено-парафиновых углеводородов с I группой ароматических углеводородов, оставшееся после анализа, г;

Н+А _I - содержание смеси нафтено-парафиновых углеводородов с I группой ароматических углеводородов, полученных при адсорбционном разделении исследуемого продукта, %;

A_II - содержание II группы ароматических углеводородов, полученных при адсорбционном разделении исследуемого продукта, %.

Полученную смесь анализируют по показателям п. 3.6.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.6.4. Оставшуюся после анализа смесь взвешивают и к ней прибавляют III группу ароматических углеводородов, полученных по п. 3.5.2.3 .

Количество III группы ароматических углеводородов (а _III ) в граммах, которое надо добавить к смеси (н+а _I+а _II), вычисляют по формуле

_,

где н+а _I+а _II - количество смеси, оставшееся после анализа по п. 3.6.3, г;

Н+А _I+А _II - содержание смеси нафтено-парафиновых углеводородов с I и II группами ароматических углеводородов, полученных при адсорбционном разделении исследуемого продукта, %;

А _III - содержание III группы ароматических углеводородов, полученных при адсорбционном разделении исследуемого продукта, %.

Полученную смесь анализируют по показателям п. 3.6.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.6.5. Оставшуюся после анализа смесь взвешивают и к ней прибавляют IV группу ароматических углеводородов, полученных по п. 3.5.2.4 .

Количество IV группы ароматических углеводородов ( a_IV ) в граммах, которое надо добавить к смеси (н+ a_I+ a_II+а _III) , вычисляют по формуле

_,

где н+ a_I+а _II+ a_III - количество смеси, оставшееся после анализа по п. 3.6.4, г;

H + A_I+А _II+ A_III - содержание смеси нафтено-парафиновых с I , II и III группами ароматических углеводородов, полученных при адсорбционном разделении исследуемого продукта, %;

A_IV - содержание IV группы ароматических углеводородов, полученных при адсорбционном разделении исследуемого продукта, %.

Полученную смесь анализируют по показателям п. 3.6.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.7. Составление смесей из фракций адсорбционного разделения с целью установления по тенциального содержания базовых остаточных масел

3.7.1. Смесь нафтено-парафиновых углеводородов и I группы ароматических углеводородов после депарафинизации, полученных по п. 3.3, (см. черт. 4, 5), анализируют в соответствии с п. 3.6.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.7.2. К оставшейся смеси прибавляют последовательно II , III и IV группы ароматических углеводородов (см. черт. 4 , 5 ), как указано в пп. 3.6.3 , 3.6.4 и 3.6.5 , и определяют показатели, указанные в п. 3.6.1 .

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.7.3. Оставшуюся смесь по п. 3.7.2 подвергают повторному адсорбционному разделению по п. 3.4 с целью выделения и анализа группы нафтено-парафиновых углеводородов по п. 3.6.1 (см. черт. 4).