2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).
3.1. Точечные пробы эмульсионного поливинилхлорида отбирают при фасовке его в мешки. Из контейнера или цистерны пробы отбирают пробоотборником (черт. 1 рекомендуемого приложения 2) не менее чем из трех мест по высоте. Допускается отбор проб из мешков в равных количествах металлическим щупом, погружая его на глубину мешка по вертикальной оси.
Допускается отбор проб при заполнении контейнера или цистерны.
Пробы отбирают в количестве не менее шести, равномерно, при заполнении контейнера или цистерны.
3.2. Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, отбирают объединенную пробу массой не менее 500 г, которую помещают в чистую сухую банку с притертой пробкой или полиэтиленовый мешочек, герметично закрытый.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3. На банку или мешочек с объединенной пробой наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, марки, сорта, номера партии, даты.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4. Определение внешнего вида
3.4.1. Цвет определяют визуально.
3.4.2. Посторонние включения определяют в пленке.
3.4.2.1. Оборудование, посуда и материалы
Пластина стеклянная размером 625 см2 с бортиками.
Рама размером 260 ´ 260 мм, на стойках.
Термошкаф, обеспечивающий точность регулирования температуры ±2 °С.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147-80.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3.
Диоктилфталат по ГОСТ 8728-88.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 квадрантные 4-го класса, типа ВЛТК-500г-М или весы других типов с аналогичными метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.4.2.2. Проведение измерения
Навеску поливинилхлорида (20,0 ± 0,1) г помещают в фарфоровую ступку, приливают (22 ± 2) см3 диоктилфталата, предварительно профильтрованного, и перемешивают до образования однородной текучей массы. Затем текучую массу поливом наносят на стеклянную пластину, наклоном пластины равномерно распределяют по всей площади и выдерживают 10 - 15 мин. Далее помещают в термошкаф на 15 мин при (130 ± 2) °С. После охлаждения пластину с пленкой помещают на раму, освещают снизу на расстоянии около 200 мм лампой мощностью 60 Вт и проводят подсчет посторонних включений визуально на пленке размером 240 ´ 240 мм. Посторонними являются включения неполимерного характера, видимые в пленке невооруженным глазом.
За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений с допустимыми расхождениями: 3 шт. - для диапазона измерений 0 - 10 шт.; 6 шт. - для диапазона измерений 11 - 30 шт.
Результаты вычисления округляют до целого числа.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.5. Определение остатка после просева на сите
3.5.1. Определение остатка после сухого просева на сите
3.5.1.1. Приборы, посуда и материалы
Сита с сеткой № 02 по ГОСТ 6613-86, высотой 30 - 50 мм. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 квадрантные 4-го класса, типа ВЛКТ-500г-М, весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 равноплечие 2-го класса, типа ВЛР-200г или другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.
3.5.1.2. Проведение измерения
Навеску поливинилхлорида (50,00 ± 1,00) г переносят на сито с сеткой № 02 и просеивают, встряхивая. Рассев проводят до тех пор, пока количество прошедшего через сито за 1 мин материала составит менее 0,05 г, причем время просева не должно превышать 10 мин.
Остаток переносят на предварительно взвешенную кальку и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
3.5.1.3. Обработка результатов
Остаток на сите (X1) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса навески поливинилхлорида, г;
т1 - масса остатка на сите, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,010 %.
Окончательный результат вычисления округляют до второго десятичного знака.
3.5.1.1 - 3.5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 4).
3.5.2. Определение остатка после мокрого просева на сите
3.5.2.1. Приборы, посуда и материалы
Сита с сеткой № 0063 и № 02 по ГОСТ 6613-86 высотой 30 - 50 мм.
Термошкаф с автоматической регулировкой, поддерживающий температуру (100 ± 2) °С.
Лампа 3К-220-230-500-2.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 квадрантные 4-го класса, типа ВЛТК-500г-М; весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 равноплечие 2-го класса типа ВЛР-200г или другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.
Мензурка 250 ГОСТ 1770-74.
Склянка 1-20,0 ГОСТ 25336-82.
Чашка ЧВК-1-50 ГОСТ 25336-82.
Палочка стеклянная с изгибом на конце диаметром ~ 6 мм, длиной ~ 200 мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или обессоленная.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.5.2.2. Проведение измерения
Установку собирают (черт. 1) так, чтобы внутренняя стенка сита и ситовая ткань смачивались по всей поверхности и вода не скапливалась на сите. Навеску поливинилхлорида (25,0 ± 0,5) г помещают в мензурку и приливают дистиллированную воду в количестве 100 см3, тщательно перемешивая стеклянной палочкой содержимое мензурки.
Содержимое мензурки количественно переносят на сито 2, предварительно смоченное водой. Мензурку и палочку тщательно промывают и промывные воды также переносят на сито. Порошок при постоянном перемешивании палочкой промывают на сите 2, приливая через насадку 1 до 10 дм3 воды. Остаток с сита переносят количественно водой около 50 см3 в чашку, предварительно высушенную до постоянной массы. Остаток сушат под лампой при (105 ± 5) °С до визуально сухого состояния, затем в термошкафу при температуре (70 ± 2) °С до постоянной массы. Погрешность взвешивания не более 0,0005 г. Затем промывание порошка продолжают на сите 3 до тех пор, пока общее количество промывной воды составит 30 дм3. Остаток на сите 3 определяют так же, как на сите 2.
3.5.2.3. Обработка результатов
Остаток на сите с сеткой № 02 (Х2) в процентах вычисляют по формуле
Остаток на сите с сеткой № 0063 (Х3) в процентах вычисляют по формуле
где т1 - масса остатка на сите с сеткой № 02, г;
m2 - масса остатка на сите с сеткой № 0063, вычисленная с учетом остатка на сите с сеткой № 02, г;
т - масса навески поливинилхлорида, г.
1 - насадка с отверстиями или шланг; 2 - сито с размером ячеек 0,200 мм; 3 - сито с размером ячеек 0,063 мм; 4 - поддон для стока воды.
Черт. 1
За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать: для массы остатка на сите № 02 - 0,010 %, для массы остатка на сите № 0063 - 0,5 %. Окончательный результат измерения округляют до второго десятичного знака - для остатка на сите с сеткой № 02 и до целого числа - для остатка на сите с сеткой № 0063.
3.5.2.2 - 3.5.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).
3.6. Вязкость пасты определяют по ГОСТ 25276-82 при температуре (25,0 ± 0,1) °С, при скорости сдвига 1; 5; 50 с-1 и проведении замеров через 1 мин.
Навеску готовят следующим образом: 200 г поливинилхлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан № 6, 7 по ГОСТ 9147-80, приливают 133,3 г диоктилфталата по ГОСТ 8728-88 и перемешивают до полного смачивания поливинилхлорида пластификатором, а потом переносят в смеситель (черт. 2 рекомендуемого приложения 2) вместимостью 1000 см3.
Допускается применение навески другой массы при соотношении поливинилхлорида и диоктилфталата (60:40) м.ч.
Смеситель плотно закрывают крышкой, включают охлаждение, мешалку и через 15 - 20 мин подключают вакуум-насос. Смешение проводят при температуре (25,0 ± 1) °С в течение 60 мин до получения однородной массы, поддерживая вакуум (13,3 - 19,9) ´ 102 Па (10 - 15 мм рт. ст.). Пасту перед испытанием термостатируют 20 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.6.1. - 3.6.3. (Исключены, Изм. № 3).
3.7. Определение показателя набухаемости
3.7.1. Проведение испытания
После определения вязкости пасты по п. 3.6 поднимают температуру термостата до (45,0 ± 0,1) °С и проводят термостатирование при этой температуре в течение 20 мин, затем измеряют вязкость пасты начальную и через 1 ч после начала испытания.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.7.2. Обработка результатов
Показатель набухаемости (X4) вычисляют по формуле
где h60 - вязкость пасты, измеренная через 1 ч, после начала испытания, Па×с;
h0 - начальная вязкость пасты, Па×с.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.8. - 3.8.3. (Исключены, Изм. № 2).
3.9. Определение расхода пластификатора на 100 м.ч. поливинилхлорида
3.9.1. Посуда и материалы
Бюретка вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Ступка с пестиком по ГОСТ 9147-80.
Диоктилфталат по ГОСТ 8728-88.
3.9.2. Проведение испытания
10 г поливинилхлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в ступку, приливают около 3,5 см3 диоктилфталата до полного смачивания полимера. Затем диоктилфталат добавляют порциями по 0,5 см3 до образования пасты. После прилива каждой порции диоктилфталата содержимое ступки тщательно перемешивают в течение 2 - 3 мин. Образование пасты отмечают с момента появления текучести.
3.9.3. Обработка результатов
Расход пластификатора (Х6) в см3/100 м.ч. поливинилхлорида вычисляют по формуле
где V- объем пластификатора, израсходованный на образование пасты, см3;
m - масса навески поливинилхлорида, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 2 %.
3.10. Массовую долю влаги и летучих веществ определяют по ГОСТ 14043-78 в термошкафу при (70 ± 2) °С.
3.11. Определение массовой доли щелочи в пересчете на NaOH
3.11.1. Материалы, посуда, растворы:
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,1 н. раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.
Фенолфталеин (индикатор), 1 %-ный спиртовой раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Колба Кн-1, 2-250 19/26-45/40 ТС ГОСТ 25336-82.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3.
Бюретка вместимостью 25 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.11.2. Проведение испытания
5 г поливинилхлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу и приливают 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое колбы взбалтывают, а затем приливают 10 см3 раствора серной кислоты. Смесь нагревают до кипения. После охлаждения содержимое колбы титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления розового оттенка.
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю щелочи в пересчете на NaOH (X7) в процентах вычисляют по формуле
где V1 -объем точно 0,1 н. раствора серной кислоты, взятый для испытания, см3;
V2 - объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,0040 - количество гидроокиси натрия, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;
m - масса навески поливинилхлорида, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,004 %.
Примечание. При разнице (V1 - V2) £ 0,5 см3 вычисление массовой доли щелочи не производят, считая ее отсутствующей.
3.11.2; 3.11.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).
4.1. Эмульсионный поливинилхлорид упаковывают в четырех-пятислойные бумажные мешки марок ВМ, ПМ по ГОСТ 2226-88, в специализированные мягкие контейнеры типа МКР-1,0C, МКО-1,0С по нормативно-технической документации.
Допускается эмульсионный поливинилхлорид упаковывать в импортные бумажные мешки по качеству не ниже требований, установленных в стандарте.
4.2. Эмульсионный поливинилхлорид, предназначенный для экспорта, упаковывают в соответствии с требованиями заказа-наряда внешнеторгового объединения.
4.3. Масса нетто эмульсионного поливинилхлорида в мешке должна быть (20,0 ± 0,5), (25,0 ± 0,5), (30,0 ± 0,5) кг, в контейнере мягком специализированном - (300 ± 10), (350 ± 10), (400 ± 10) кг.
4.4. Укупоривание бумажных мешков производят трехниточным швом с применением бумажной крепированной ленты.
Размеры нитей для сшивки мешков - по п. 2.7 ГОСТ 2226-88.
4.5. Полиэтиленовый вкладыш контейнера должен быть проварен. Допускается полиэтиленовый вкладыш контейнера завязывать шпагатом по ГОСТ 17308-88 или другими материалами по нормативно-технической документации, при этом горловину собирают в пучок, завязывают шпагатом, затем перегибают и снова завязывают.
4.6. Эмульсионный поливинилхлорид, упакованный в мешки, дополнительно помещают в универсальные контейнеры по ГОСТ 18477-79 или формируют в транспортные пакеты.
Основные параметры и размеры пакетов - по ГОСТ 24597-81.
Пакетирование осуществляют при повагонных отправках железнодорожным транспортом на плоских поддонах по ГОСТ 9078-84, ГОСТ 26381-84, ГОСТ 9557-87 или без них, при мелких и малотоннажных отправках железнодорожным транспортом - в разборных (складных) ящичных поддонах с крышкой типа 4Я-840´1240 по ГОСТ 9570-84.
