По найденным значениям ЭДС и соответствующим им значениям массовой концентрации мели строят градуировочный график.

4.2.5. Обработка результатов

4.2.5.1. Массовую концентрацию меди X, мкг/дм³, вычисляют по формуле:

где V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³;

m - массовая концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мкг/дм³;

V₁ - объем раствора в мерной колбе, см³.

4.2.5.2. Относительные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определение не должны превышать 9,0 % для мономеров с основной погрешностью ±2,5 мВ.

5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ ПРИ ОТСУТСТВИИ ФОСФАТОВ

5.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 11.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 11.

5.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 2-20 мг кальция, помещают в коническую колбу, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до рН 7, добавляют 90-100 см³ дистиллированной воды и далее анализ проводят, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 11.

5.4. Обработка результатов - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 11.

6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ В ПРИСУТСТВИИ КАЛЬЦИЯ

6.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 12.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.

6.3. Проведение анализа

Исследуемый раствор в объеме, равном объему для определения кальция по п. 5.3, помещают в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака до рН 7, добавляют 90-100 см³ дистиллированной воды. Далее анализ проводят, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.

6.4. Обработка результатов - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 12.

7. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ

7.1. Сущность метода

В присутствии фосфатов определяют сумму молярных концентраций эквивалентов кальция и магния (общую жесткость) и далее поступают, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.

7.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.

7.3. Проведение анализа - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.

7.4. Обработка результатов - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.

8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ - ТИОМОЧЕВИНЫ

8.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.4-85, разд. 10.

Метод применяют при определении массовой концентрации фосфора от 200 мкг/дм³ и более

Нижний предел обнаружения составляет 100 мкг/дм³.

8.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.4-85, разд. 10.

8.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 20-100 мкг фосфора, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и далее анализ проводят, как указано в ГОСТ 26449.4-85, разд. 10.

8.4. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 26449.4-85, разд. 10.

8.5. Обработка результатов

8.5.1. Массовую концентрацию фосфора X, мкг/дм³ вычисляют по формуле:

где m - масса фосфора в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³.

8.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

9. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УРОТРОПИНА

9.1. Сущность метода

Уротропин разлагается в кислой среде с образованием формальдегида. При реакции формальдегида с солянокислым гидроксиламином выделяется соляная кислота, которую титруют раствором гидроокиси натрия.

Метод применяют при определении массовой концентрации уротропина от 26 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 13 мг/дм³.

9.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Баня водяная.

Колба коническая вместимостью 250 см³ со шлифом.

Холодильник со шлифом.

Колбы мерные вместимостью 1000 см³.

Бюретка вместимостью 25 см³.

Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см³.

Мензурка вместимостью 50 см³.

Натрия гидроокись, стандарт-титр.

Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента _{0,1 моль/дм³; готовят из стандарт-титра.}

Гидроксиламин солянокислый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Кислота серная, разбавленная 1:1.

Индикатор смешанный; готовят следующим образом: 0,1 г метилового оранжевого растворяют в 50 см³ дистиллированной воды и 0,25 г индигокармина - в 50 см³ дистиллированной воды. Растворы смешивают и хранят в посуде из темного стекла.

9.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 2,5-10,0 мг уротропина, помещают в колбу со шлифом, добавляют 5 см³ соляной кислоты. Колбу соединяют с холодильником и нагревают на водяной бане в течение 4 ч. Раствор охлаждают до температуры 20-25 ºС, добавляют 40-50 см³ дистиллированной воды, 3-4 капли смешанного индикатора, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из фиолетовой в сине-зеленую, после чего добавляют 5 см³ раствора солянокислого гидроксиламина и выдерживают в течение 30 мин. Затем титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски из фиолетовой в сине-зеленую. Одновременно через нее стадии анализа проводят раствор, содержащий 100 см³ дистиллированной воды и реактивы.

9.4. Обработка результатов

9.4.1. Массовую концентрацию уротропина X, мг/дм³, вычисляют по формуле:

где V₁ - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см³;

V₂ - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование дистиллированной воды, см³;

0,0023 - масса уротропина, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см³ раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³; г;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³.

9.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 5.

Таблица 5