---

БЗ № 12-2007/680

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЯКІСТЬ ҐРУНТУ

Визначення pH
(18010390:2005, IDT)

ДСТУ 180 10390:2007

Видання офіційне

Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ
2012

ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Національний науковий центр «Інститут ґрунтознавства та агрохімії імені О. Н. Соколовсь- кого», Технічний комітет стандартизації «Ґрунтознавство» (ТК 142)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: С. Балюк, д-р с.-г. наук (науковий керівник);

М. Лазебна; Н. Чешко, канд. с.-г. наук

2. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 24 грудня 2007 р. № 383 з 2009-10-01

З Національний стандарт відповідає ISO 10390:2005 Soil quality — Determination of pH (Якість ґрунту. Визначення pH)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

4 НА ЗАМІНУ ДСТУ ISO 10390-2001

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України

Держспоживстандарт України, 2012

ЗМІСТ

с.

Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Принцип 1

4. Реактиви 1

5. Устатковання 2

6. Лабораторний зразок 2

7. Процедура 2

8. Повторюваність З

9. Оформлення протоколу З

Додаток А Результати міжлабораторного випробування методу визначання pH ґрунту З

Бібліографія 4НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожний переклад ISO 10390:2005 Soil quality — Determination of pH (Якість ґрунту. Визначення pH).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 142 «Ґрунтознавство».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

• вилучено «Передмову» до ISO 10390:2005;

• слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;

• долучено структурний елемент «Зміст» для зручності користувачів;

• структурні елементи цього стандарту: «Титульний аркуш», «Передмова», «Зміст», «На­ціональний вступ», першу сторінку та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами на­ціональної стандартизації України;

• у розділі 2 та «Бібліографії» наведено «Національне пояснення», виділені в тексті рамкою;

• познаки одиниць фізичних величин відповідають серії стандартів ДСТУ 3651-97 Метро­логія. Одиниці фізичних величин.

У цьому стандарті є посилання на міжнародні та міждержавний стандарти, прийняті в Україні як національні, а саме:

• ДСТУ ISO 3696:2003 Вода для застосування в лабораторіях. Вимоги та методи перевірян­ня (ISO 3696:1987, IDT);

• ДСТУ ISO 1770:2005 Термометри паличні загальної призначеності. Технічні вимоги (ISO 1770:1981, IDT);

• ДСТУ ISO 11464:2007 Якість ґрунту. Попереднє обробляння зразків для фізико-хімічного аналізу (ISO 11464.2006, IDT);

• ДСТУ ГОСТ ИСО 5725-2:2005 Точність (правильність і прецизійність) методів та резуль­татів вимірювання. Частина 2. Основний метод визначення повторюваності і відтворюваності стандартного методу вимірювання (ГОСТ ИСО 5725-2-2003, IDT).

Копії документів, на які є посилання в цьому стандарті, можна замовити в Головному фонді нормативних документів.ДСТУ ISO 10390:2007

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЯКІСТЬ ҐРУНТУ

Визначення pH

КАЧЕСТВО ПОЧВЫ

Определение pH

SOIL QUALITY

Determination of pH

Чинний від 2009-10-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює інструментальний метод для регулярного визначання pH із застосовуван­ням скляного електрода в суспензії ґрунту у воді 1 :5 (за об’ємом) (рН-Н₂О), у розчині 1 моль/л хлориду калію (рН-КСІ) чи в розчині 0,01 моль/л хлориду кальцію (рН-СаСІ₂).

Цей стандарт застосовно для всіх типів повітряно-сухих ґрунтових зразків, наприклад, по­передньо оброблених за ISO 11464.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Наведені нижче нормативні документи необхідні для застосування цього документа. Для да­тованих посилань застосовні лише зазначені видання. Для недатованих посилань застосовне останнє видання документа, на який зроблено посилання (разом із будь-якими змінами).

ISO 1770:1981 Solid-stem general purpose thermometers

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 1770:1981 Твердоштокові термометри загального застосування

ISO 3696:1987 Вода для застосовування в лабораторіях. Вимоги та методи перевіряння.

3. ПРИНЦИП

Готують суспензію ґрунту у п’ятикратному об’ємі однієї з таких рідких фаз:

• води;

• розчину хлориду калію (КСІ) у воді, с = 1 моль/л;

• розчину хлориду кальцію (СаСІ₂) у воді, с = 0,01 моль/л.

Рівень pH суспензії вимірюють за допомогою рН-метра.

Примітка. Щоб зробити процедуру загальнопридатною для всіх типів ґрунтових зразків, вибрано співвідношення об’єм — об'єм, тому що тоді усі ґрунти можна обробляти однаковим способом. Коли б було вибрано співвідношення маса — об’єм, зважу­вану кількість досліджуваного зразка треба було б адаптувати для ґрунтів із низькою питомою вагою, щоб уможливити приготуван­ня суспензії. Для процедури, визначеної цим стандартом, відбирання потрібного об'єму досліджуваного зразка мірною ложкою є достатньо точне.

4. РЕАКТИВИ

Застосовують лише реактиви визнаних аналітичних градацій.

Розчиняють 74,5 г хлориду калію у воді (4.1) та розводять до 1000 мл.

Розчиняють 1,47 г двоводного хлориду кальцію (СаСІ₂ • 2Н₂О) у воді (4.1) та розводять до 1000 мл.

Застосовують для калібрування не менше ніж два з наступних буферних розчинів. Також можна застосовувати комерційно доступні буферні розчини з таким самим або еквівалентним pH.

Примітка. Буферні розчини 4.4.1,4.4.2 та 4.4.3 стабільні протягом одного місяця, коли їх зберігають у поліетиленових бутлях.

Розчиняють 10,21 г гідрофталату калію (С₈Н₅О₄К) у воді (4.1) та розводять до 1000 мл.

Гідрофталат калію має бути висушено перед використовуванням протягом 2 год за темпе­ратури 115 °С ± 5 °С.

Розчиняють 3,39 г дигідрофосфату калію (КН₂РО₄) та 3,53 г гідрофосфату натрію (Na₂HPO₄) у воді (4.1) та розводять до 1000 мл.

Дигідрофосфат калію має бути висушено перед застосовуванням протягом 2 год за темпе­ратури 115 °С ± 5 °С.

Розчиняють 3,80 г десятиводного тетраборату натрію (Na₂B₄O₇-10H₂O) у воді (4.1) та роз­чиняють до 1000 мл.

Примітка. Десятиводний тетраборат натрію в разі довгострокового зберігання може втрачати кристалізаційну воду.

4. УСТАТКОВАННЯ

   1. Струшувальна машина чи механічна мішалка

   2. pH-метр, із налаштуванням крутизни та температурним контролем.

   3. Скляний електрод та електрод порівняння або комбінований електрод із еквіва­лентними характеристиками.

За величин pH, більших ніж 10, потрібно використати електрод, спеціально сконструйований для таких рівнів.

Примітка. У ґрунтових системах існує підвищена небезпека порушеного функціювання, спричиненого пошкодженням або забрудненням електродів.

4. 4. Термометр або температурний зонд, із точністю вимірювання до 1 °С, відповідно до типу С згідно з ISO 1770:1981.

   5. Посудина для зразка, місткістю не менше ніж 50 мл, зроблена з боросилікатного скла або поліетилену з добре підігнаним ковпачком або пробкою.

   6. Ложка, відомої місткості, щонайменше 5,0 мл.

5. ЛАБОРАТОРНИЙ ЗРАЗОК

Застосовують фракцію частинок ґрунтових зразків, повітряно-сухих або висушених за тем­ператури не вище ніж 40 °С, що проходить крізь сито з квадратними вічками розміром 2 мм. На­приклад, можна використовувати ґрунтові зразки, підготовані згідно з ISO 11464.

Примітка. Висушування може вплинути на ґрунтове pH. У деяких ґрунтових зразках, особливо таких, що містять сульфіди, висушування може істотно знизити pH.

4. ПРОЦЕДУРА

   1. Приготування суспензії

      1. Беруть репрезентативну аналітичну порцію не менше ніж 5 мл із лабораторного зразка, застосовуючи ложку (5.6).

      2. Поміщають аналітичну порцію в посудину для зразка (5.5) та додають у п'ять разів більший ніж ця порція об’єм води (4.1), розчину хлориду калію (4.2) або розчину хлориду кальцію (4.3).

      3. Струшують або перемішують суспензію протягом (60 ± 10) хв, застосовуючи механічний струшувач або механічну мішалку (5.1), та чекають не менше ніж 1 год, але не довше ніж 3 год.

   2. Треба уникати проникнення повітря під час відстоювання після струшування.Калібрування pH-метра

Налаштовують pH-метр згідно з інструкцією виробника.

Калібрують pH-метр, як зазначено в інструкції виробника, застосовуючи буферні розчини (4.4) за температури (20 ± 2) °С.

Примітка. Якщо застосовують електроди, які перебувають у належному стані, рівновага зазвичай встановлюється протягом не більше ніж 30 с.

Вимірюють pH у суспензії за температури (20 ± 2) °С негайно після або під час перемішу­вання. Перемішувати треба досить інтенсивно для отримання достатньо гомогенної суспензії ґрунтових частинок, але необхідно уникати потрапляння повітря. Зчитують pH після досягнення стабільного значення. Записують значення з точністю до двох десяткових знаків.

У разі застосування pH-метра з підвісною голкою, другий десятковий знак буде наближеним.

Примітка 1. Покази можна вважати стабільними, коли протягом 5 с величина pH змінюється не більше ніж на 0,02 pH одиниці. Час, потрібний для стабілізації, становить звичайно не більше ніж 1 хв, але може залежати від деяких чинників, зокрема

• значення pH (за високих значень pH стабілізації досягти важче);

• якість скляного електрода (різниця у виробництві між електродами) та його вік;

• середовище, у якому вимірюють pH (стабілізація швидше настає в середовищі KCI та СаСІ₂, ніж у воді);

• різниця pH між зразками та серіями;

• проведення механічного перемішування безпосередньо перед або під час вимірювання може допомогти досягти стабільності показів за менший період часу.

Примітка 2. На зразки із високим умістом органічного матеріалу (торфові ґрунти, тепличні ґрунти тощо) може впливати суспензійний ефект. Для багатих на кальцій ґрунтів можливе вбирання діоксиду вуглецю суспензією. За таких умов важко досягти рівноважного значення pH.

4. ПОВТОРЮВАНІСТЬ

Повторюваність, виражена як різниця між вимірюваннями pH у двох окремо підготованих сус­пензіях, має відповідати вимогам, наведеним у таблиці 1:

Таблиця 1 —Допустима повторюваність вимірювання pH

4. ОФОРМЛЕННЯ ПРОТОКОЛУ

Протокол дослідження має містити такі відомості:

1. посилання на цей стандарт;

2. повну ідентифікацію зразка;

3. водне середовище, застосовуване для створення суспензії: вибране рН-Н₂О, рН-КСІ або рН-СаСІ₂;

4. результати визначення з наближенням до першого знака після коми;

5. будь-які ускладнення, що виникли під час установлювання однакових умов;

6. подробиці будь-якої операції, не зазначеної в цьому стандарті чи визнаної необов’язковою, так само як будь-який чинник, що може вплинути на результати.

ДОДАТОКА
(довідковий)

РЕЗУЛЬТАТИ МІЖЛАБОРАТОРНОГО ВИПРОБУВАННЯ
МЕТОДУ ВИЗНАЧАННЯ pH ҐРУНТУ

Міжлабораторне випробування було організовано у 2004 р. для випробування процедури, визначеної в цьому стандарті.

Для цього міжлабораторного випробування pH чотирьох ґрунтів вимірювали 35 лабораторій.

Підсумкові результати міжлабораторного випробування наведено в таблицях А.1—А.З.

Зразок 1 (культивований піщаний ґрунт) та зразок 2 (глинистий культивований ґрунт) походять з Чеської рес­публіки. Зразки 3 та 4 (обидва — суглинкові культивовані ґрунти) походять із Франції.

Значення повторюваності гта значення відтворюваності R, наведені в таблицях А.1—А.З, було обчислено згідно з ISO 5725-2.Таблиця А.З — Результати міжлабораторного випробування для визначання рН-СаСІ₂