---

Цей невеликий об'єм розчину обережно перемішують. Залишають на 1 год.

Потім виконують операції, зазначені в А.7.3.2.2, «додають у колбу певні кількості указаних нижче реактивів, обережно перемішуючи розчин...» і до кінця.

А.7.3.4 Спектрофотометричні вимірювання

Установивши спектрофотометр на нуль поглинання щодо води, проводять спектрофотомет­ричні вимірювання (примітка 4) забарвленого досліджуваного розчину (А.7.3.2) і відповідного роз­чину порівняння (А.7.3.3) за довжини хвилі 543 нм в кюветах з товщиною оптичного шару 2 см.

Вимірюють оптичну густину досліджуваного розчину і розчину порівняння.

Примітка 4. Для того щоб проводити спектрофотометричні вимірювання всіх розчинів, витримуючи їх точно по 15 хв після додавання оцтовокислого буферного розчину (А.7.3.2), рекомендується розділити їх на серії по шість вимірювань, тоб­то по 12 колб, оскільки у великих серіях вимірювань, якщо строго не витримується вказаний час, в розчинах з’являється каламуть, що вносить помилку в результати аналізу.

А.7.4 Побудова градуювального графіка

А.7.4.1 Приготування градуювальник розчинів

У шість кварцових стаканів місткістю 100 мл кожний вміщують по (1 ± 0,01) г заліза і дода­ють певні об'єми стандартного розчину бору (А.4.11.2), як зазначено в таблиці А.1 за вмісту бору до 0,0005 % і в таблиці А.2 — за вмісту бору понад 0,0005 %.

Далі здійснюють аналіз, як зазначено в А.7.3.1, А.7.3.2 і А.7.3.3.

А.7.4.2 Спектрофотометричні вимірювання

Установивши спектрофотометр на нуль поглинання щодо води, здійснюють спектрофотомет­ричні вимірювання всього ряду градуювальник розчинів з додаванням і без додавання розчину фториду натрію (А.4.10) за довжини квилі 543 нм у кюветак з товщиною оптичного шару 2 см.

Таблиця А.1 — Градуювальні розчини за вмісту бору від 0,0001 % до 0,0005 % (мас.)

Таблиця А.2 — Градуювальні розчини за вмісту бору від 0,0005 % до 0,012 % (мас.)

А.7.4.3 Побудова градуювального графіка

Знаходять різницю значень оптичних густин розчинів із фторидом натрію і без нього, від одер­жаного значення віднімають значення оптичної густини нульового розчину.

Будують градуювальний графік залежності результуючої оптичної густини від концентрації бору, в мікрограмах.

Графік повинен являти собою пряму лінію, яка проходить через початок координат.

А.8 Опрацювання результатів аналізу

А.8.1 Обчислення результуючої оптичної густини

Знаходять різницю значень оптичної густини для кожного досліджуваного розчину і відніма­ють значення, одержане для контрольного досліду за тих самих умов. Результуючу оптичну гус­тину визначуваного вмісту бору розраховують за формулою:

Л

(А.1)

_в = (А-Ас)-И_ъ-А_Ьс)

де А_в — результуюча оптична густина визначуваного вмісту бору;

А — оптична густина досліджуваного розчину;

А_ь— оптична густина розчину контрольного досліду;

А_с— оптична густина розчину порівняння;

А_Ьс— оптична густина розчину порівняння для контрольного досліду.

А.8.2 Метод розрахунку вмісту бору

За допомогою графіка (А.7.4.3) за одержаними значеннями результуючої оптичної густини знаходять масу бору в досліджуваному розчині, в мікрограмах.

Вміст бору W_B, в масових відсотках, розраховують за формулою:

... т_в 100 ,т_в...

=

(А.2)

~£ +%.о =7ГГ~ ^{+ И/}в.о>

10° т 10 m

де W_B0 — вміст бору в чистому залізі (А.4.1), виражений у масових відсотках (цією величиною можна знехтувати, якщо вона не впливає на точність);

т_в — маса бору в досліджуваному розчині, мкг;

т — маса досліджуваної проби, г (А.7.1).

А.8.3 Точність відтворення результатів

Заплановані перевірки цього методу здійснювались у 14-ти лабораторіях шести країн для восьми вмістів бору в сталях широкого діапазону, причому кожна лабораторія здійснювала по три визначення кожного вмісту бору (примітки 5 та 6).

Проби, використані для дослідження, наведено в таблицях А.В.1 та А.В.2.

Статистичне оброблення одержаних результатів здійснювалося відповідно до ISO 5725-1, ISO 5725-2, ISO 5725-3 за даними, одержаними для чотирьох вмістів бору в досліджених пробах (не- леговані сталі з низьким вмістом бору) і для шести вмістів бору (сталі з вищим вмістом бору).

Одержані дані показали логарифмічну залежність між вмістом бору, збіжністю (г) і відтворю- ваністю (R і R_w) результатів дослідження (примітка 7), як показано в таблицях А.З і А.4. Графіч­но ці дані наведено в додатку А.С.

Таблиця А.З — Дані точності відтворення результатів для вмісту бору від 0,0001 % до 0,0005 % (мас.)

Таблиця А.4 — Дані точності відтворення результатів для вмісту бору від 0,0005 % до 0,0120 % (мас.)

Примітка 5. Два з кожних трьох визначень збіжності здійснювалися за умов збіжності згідно з ISO 5725-1, тобто одним аналітиком, на одному і тому самому приладі, за однакових умов проведення експерименту, з одним і тим самим градуюван­ням за мінімальний період часу.

Примітка 6. Третє визначення здійснювалося іншого дня тим самим аналітиком (примітка 5), на тому самому приладі, але з новим градуюванням.

Примітка 7. За результатами, одержаними першого дня, розраховували збіжність (г) та відтворюваність (R) за мето­дом, наведеним в ISO 5725-2. За першим результатом, одержаним першого дня, і за результатом, одержаним другого дня, було обчислено відтворюваність R_w у межах лабораторії методом, наведеним в ISO 5725-3.

Цей самий метод було перевірено 14-ма лабораторіями семи країн, що входять до ECISS (ТС 20), на пробах для восьми вмістів бору. Дані цих досліджень точності відтворення результатів наведено в таблиці А.Д.1 для інформації.

А.9 Протокол результатів аналізу

Протокол дослідження повинен містити таку інформацію:

1. всю інформацію, що необхідна для ідентифікації проби, лабораторії, та дату здійснення аналізу;

2. використаний метод з посиланням на цей стандарт;

3. результати і форму їхнього наведення;

4. будь-які незвичайні явища, які помічено під час визначення;

5. будь-яку операцію, що не передбачена у цьому стандарті, або будь-які додаткові операції, що можуть вплинути на результат.

ДОДАТОК A.A
(інформаційний)

СХЕМАТИЧНЕ ЗОБРАЖЕННЯ БЛОКІВ З АЛЮМІНІЄВОГО СПЛАВУ

Розміри в міліметрах

Х-Х

^1> Діаметр отворів повинен відповідати діаметру використовуваних хімічних стаканів.

²⁾ У разі потреби глибина отвору може відповідати рівню розчину в стакані.

Рисунок А.А.1 — Схематичне зображення блока з алюмінієвого сплаву

Розміри в міліметрах

Х-Х

¹⁾ Діаметр отворів повинен відповідати діаметру використовуваних хімічних стаканів.

^2> У разі потреби глибина отвору може відповідати рівню розчину в стакані.

Рисунок А.А.2 — Схематичне зображення блока з алюмінієвого сплаву

ДОДАТОК А.В
(інформаційний)

ДОДАТКОВА ІНФОРМАЦІЯ ПРО МІЖНАРОДНІ
СПІЛЬНІ ДОСЛІДЖЕННЯ

Таблиця А.З складена за результатами міжнародної аналітичної перевірки, яку здійснено у 1993 р. на п'яти зразках нелегованої сталі в 14 лабораторіях шести країн. Результати дослід­жень було опубліковано в документі ISO/ТС 17/SC 1 №1031, березень 1994 р.

Дані точності відтворення результатів представлено в додатку А.С графічно (рисунок А.С.1).

Проби, використані в дослідженнях, наведено в таблиці А.В.1.

Таблиця А.В.1

Закінчення таблиці А.В.1

Таблиця А.4 складена за результатами міжнародної аналітичної перевірки, яку здійснено у 1986 р. на шести зразках сталі в 21 лабораторії восьми країн.

Результати досліджень було опубліковано в документі ISO/ТС 17/SC 1 № 755, січень 1989 р. (виправленому).

Дані точності відтворення результатів представлено в додатку А.С графічно (рисунок А.С.2).

Проби, використані в дослідженнях, наведено в таблиці А.В.2.

Таблиця А.В.2