---

NOTE Alternative types of mixer can be used if it can be shown that results obtained agree with results pro­duced using an impeller agitator as specified above.

Desiccator

.

7. PREPARATION OF TEST PORTIONS

The laboratory samples shall be reduced in accor­dance with EN 932-2 to produce two subsamples, each containing at least 200 g of 0/2 mm particle size. Sieve each subsample on a 2 mm sieve pro­tected if necessary by a guard sieve, and using a sieve brush to ensure effective separation and collection of all particles in the 0/2 mm fraction. Discard any particles retained on the 2 mm sieve.

The subsamples may be pre-dried at less than 45 °С in order to facilitate the sieving operation.

Weigh one of the subsamples as M. Dry it to con­stant mass, then weigh it again as M'. Determine and record the water content of this subsampleas:

Discard this subsample.

NOTE The determination of the water content can be achieved by other means than drying in a ventilated oven, such as drying in a microwave for example.

Take the other subsample and, if necessary, achieve further reduction in accordance with EN 932-2 to obtain a test portion of mass at least [200 x (1 + IV/100)] g. The mass of the test portion shall be larger than [200 x (1 + IV/100)] g but not of an exact predetermined value. Weigh the test portion as M0 and determine its dry mass M1 to the nearest 1 g according to the following:

IV/100). (1)

7. PROCEDURE

   1. Description of the stain test

After each injection of dye, the stain test consists of taking a drop of suspension by means of the glass rod and depositing it on the filter paper. The stain which is formed is composed of a central de­posit of material, of a generally solid blue colour, surrounded by a colourless wet zone.

The amount of drop taken shall be such that the di­ameter of the deposit is between 8 mm and 12 mm.

The test is deemed to be positive if, in the wet zone, a halo consisting of a persistent light blue ring of about 1 mm is formed around the central deposit.

5. ПІДГОТОВКА АНАЛІТИЧНИХ ПРОБ

Лабораторні проби скоротити згідно з EN 932-2 до двох субпроб, кожна не менше 200 г часток розміром 0-2 мм. Просіяти кожну субпробу через сито з отворами 2 мм і захисним сітчас­тим фільтром (за необхідності) та щіткою розділити та зібрати усі частки фракції 0-2 мм. Частки, що залишилися на ситі 2 мм, не використовувати.

Субпроби можуть бути попередньо підсушені за температури не вище 45 °С, щоб покра­щити просіювання.

Зважити одну з субпроб, записати як М. Вису­шити її до постійної маси, зважити і записати як М'. Визначити і записати вміст води у цій субпробі за формулою:

IV (%) = 100 х

У подальших випробуваннях цю субпробу не використовувати.

Примітка. Визначити вміст води можна іншими способами, окрім сушіння у вентильованій печі, наприклад, у мікрохвильовій печі.

Взяти іншу субпробу і, за потреби, скоротити згідно з EN 932-2, щоб отримати пробу масою не менше [200 х (1 + IV/100)] г. Маса проби по­винна бути більша за [200 х (1 + IV/100)] г, але не дорівнювати заданій величині. Зважити пробу і записати як М0 та визначити наступ­ним чином її суху масу М1 з точністю до 1 г:

М1 = М01 (1 +

5. ПРОЦЕДУРА

3.1 Опис випробування за методом плями

Випробування за методом плями полягає у взятті краплі суспензії після кожного додаван­ня барвника, використовуючи скляну паличку, та перенесенні її на фільтрувальний папір. Пляма, яка утворюється, складається з густо­го осаду, зазвичай однорідного синього кольо­ру, оточена безбарвною вологою зоною.

Розмір краплі повинен бути таким, щоб утворити пляму діаметром від 8 мм до 12 мм. Випробування вважають позитивним, якщо у вологій зоні навколо осаду утворюється ореол у вигляді стійкого кільця світло-блакитного кольору товщиною приблизно 1 мм.Примітка. У кінцевій точці ореол може з'явитися і зникнути, оскільки глинисті мінерали потребують часу для адсорбції барвника. Тому кінцеву точку підтверджують, повторюючи випробування з інтервалом у 1 хв протягом 5 хв без додавання розчину барвника.

Налити (500 ± 5) мл дистильованої або демінералізованої води у склянку та додати аналітичну пробу, добре помішуючи шпате­лем.

Збовтати розчин барвника (див. 5.1) чи, як альтернатива, ретельно перемішати. Заповнити бюретку розчином та помістити залишок у темне, не освітлюване місце.

Виставити мішалку на 600 об/хв^-1. Лопаті повинні розташовуватися на 10 мм вище дна склянки.

Увімкнути мішалку та секундомір, змішувати вміст склянки протягом 5 хв зі швидкістю (600 ± 60) об/хв^-1 та згодом (див. 8.3) пере­мішувати безперервно зі швидкістю (400 ± 40) об/хв протягом залишку часу.

Якщо у аналітичній пробі недостатньо дрібних частинок для появи ореолу, додати каолініт та розчин барвника у наступних пропорціях: додати в склянку (30,0 ± 0,1) г каолініту (див. 5.3), висушеного при температурі (110 ± 5) °С до постійної маси;

додати в склянку V' мл розчину барвника, де V" = ЗО МВ_К - об'єм розчину, адсорбованого ЗО г каолініту.

Покласти фільтрувальний папір (див. 6.2) на порожню склянку чи іншу опору так, щоб біль­ша частина його поверхні не контактувала з твердими тілами чи рідиною.

Після 5 хв змішування зі швидкістю (600 ± 60) об/хв^-1, додати 5 мл розчину барвника (див. 5.1) у склянку, змішувати не менше 1 хв зі швидкістю (400 ± 40) об/хв^-1 та провести випробування за плямою (див. 8.1) на фільтрувальному папері. Якщо після додавання 5 мл розчину барвника ореол не з'являється, додати ще 5 мл розчину, змішува­ти 1 хв та виконати ще одне випробування за NOTE As the end-point is approached, the halo will ap­pear, but can then disappear again, because the clay minerals can take some time to complete their adsorp­tion of the dye. For this reason the end-point is con­firmed by repeating the stain test at 1 min intervals for 5 min without adding more dye solution.

Place (500 ± 5) ml of distilled or demineralised water in the beaker and add the test portion stir­ring well with the spatula.

Stir the dye solution (see 5.1) or alternatively mix it thoroughly. Fill the burette with dye solution and return the stock of dye solution to a dark place.

Set the agitator to a speed of 600 min^-1 and posi­tion the impeller about 10 mm above the base of the beaker.

Switch on the agitator and start the stopwatch, ag­itating the contents of the beaker for 5 min at (600 ± 60) min^-1 and subsequently (see 8.3) agi­tate continuously at (400 ± 40) r/min for the re­mainder of the test.

If insufficient fines are present in the test portion to obtain a halo, kaolinite should be added to­gether with additional dye solution as follows: Add to the beaker (30,0 ± 0,1) g of kaoiinite (5.3), dried at (110 ± 5) °С to constant mass;

Add V' ml of dye solution to the beaker where V' - 30 MB_K, is the volume of dye solution ad­sorbed by 30 g of kaoiinite.

Place the filter paper (6.2) on top of an empty beaker, or some other suitable support, so that most of its surface is not in contact with any solid or liquid.

After agitating for 5 min at (600 ± 60) min-1, inject a dose of 5 ml of dye solution (see 5.1) into the beaker; agitate at (400 ± 40) min-1 for at least 1 min and carry out a stain test (see 8.1) on the filter paper. If after the addition of this initial 5 ml of dye solution the halo does not appear, add a further 5 ml of dye solution, continue agitating for 1 min, and carry out another stain test. If a halo still does not appear, continue agitating, making additions

плямою. Якщо ореол не з'являється, продов­жувати змішувати, додаючи порції розчину та проводячи випробування до його появи. Після появи ореолу продовжувати змішувати та про­водити випробування за плямою з інтервалом у 1 хв без додавання розчину барвника.

Якщо ореол зникає у перші 4 хв, додати ще 5 мл розчину барвника. Якщо ореол зникає на п'ятій хвилині, додати лише 2 мл розчину. В обох випадках продовжити змішувати та вико­нувати випробування за плямою, поки ореол не зникатиме протягом 5 хв.

Записати загальний об'єм розчину Уу, що було додано для виникнення ореолу, який зберіга­ється протягом 5 хв, з точністю до 1 мл.

Примітка. Ретельно промити тару водою після за­кінчення випробувань. Шляхом ретельного ополіс­кування повинні бути змиті сліди будь-яких вико­ристаних миючих засобів. Рекомендовано викорис­товувати цю тару виключно для тесту з індикатором метиленовим синім.

9. РОЗРАХУНОК ТА ЗАПИС РЕЗУЛЬТАТІВ

З

Vi
MB = -±xlQ,

начення метиленового синього MB у грамах барвника на кілограм заповнювача фракції 0-2 мм обчислюють за формулою:

of dye and doing stain tests in this manner until a halo is observed. When this stage is reached, continue agitating and without further additions of dye solution, perform stain tests at 1 min intervals.

If the halo disappears during the first 4 min, add a further 5 ml of dye solution. If the halo disappears during the fifth minute, add only 2 ml of dye solu­tion. In either case, continue agitating and doing stain tests until a halo persists for 5 min.

Record the total volume of dye solution V₁ added to produce a halo that persists for 5 min, to the nearest 1 ml.

NOTE Containers should be cleansed thoroughly with water as soon as the tests are completed. Traces of any detergents used should be removed by thorough rinsing. It is recommended that containers used in methylene blue tests are reserved specifically for that test.

9. CALCULATION AND EXPRESSION OF RESULTS

The methylene blue value, MB, expressed in grams of dye per kilogram of the 0/2 mm fraction is given by the following equation:

(2

)

ДЄ

My - маса аналітичної проби, г;

V₁ - загальний об'єм доданого розчину барв­ника, мл.

Записати значення MB з точністю до 0,1 г бар­вника на кілограм заповнювача фракції 0-2 мм.

Якщо випробування проводять з додаванням каолініту, наведена вище формула набуває вигляду:

Де

V' - об'єм розчину барвника, адсорбованого каолінітом, мл.

Примітка 1. Коефіцієнт 10 у наведених вище рів­няннях використовують для перерахунку об'єму розчину до маси адсорбованого барвника на кілограм заповнювача цієї фракції.

where

Му is the mass of the test portion, in grams;

Vy is the total volume of dye solution injected, in millilitres.

Record the MB value to the nearest 0,1 g of dye per kilogram of the 0/2 mm fraction.

If the test is carried out with the addition of kaoiinite, the above equation becomes:

_A/-^x1°, (3)

My

where

V' is the volume of dye solution adsorbed by the kaolinite, in millilitres.

NOTE 1 The factor 10 in the above equations converts the volume of dye solution used to the mass of dye ad­sorbed per kilogram of the size fraction tested.

Примітка 2. У додатку Е дано приклад протоколу випробувань.

10 ЗВІТ ПРО ВИПРОБУВАННЯ

Протокол випробувань повинен включати дані, вказані у 10.2, та може включати дані, зазначені у 10.3.

1. посилання на цей стандарт;

2. дані про лабораторію;

3. ідентифікація проби;

4. опис матеріалу для випробувань;

5. значення MB;

6. дата отримання проби;

д) акт відбору проб, за наявності;

h) дані про попереднє висушування (за наяв­ності).

10.3 Додаткові дані

1. назва та місце відбору проби;

2. опис процедури скорочення проби;

3. дата випробування.

NOTE 2 An example of a test data sheet is given in An­nex E.

10 TEST REPORT

The test report shall include the information re­ferred to in 10.2 and can include the information referred to in 10.3.

1. reference to this European Standard;

2. identity of laboratory;

3. identification of the sample;

4. description of the material tested;

5. MB value;

6. date of receipt of sample;

7. sampling certificate, if available;

8. pre-drying (if any).

1. name and location of the sample source;

description of the sample reduction procedure; c) date of test

.

Vi
MB_F =^10,
My

ДОДАТОК A
(обов’язковий)

ПРОЦЕДУРА ВИЗНАЧЕННЯ
МЕТИЛЕНОВИМ СИНІМ КІЛЬКОСТІ MB_F
ЗАПОВНЮВАЧА ФРАКЦІЇ 0-0,125 мм

А.1 Приготувати аналітичні проби згідно з розділом 7 та виконати процедуру, зазначену у розділі 8, але з масою проби Му (30,0 ± 0,1) г фракції 0/-0.125 мм.

А.2 Обчислити значення метиленового си­нього (MB_F) у грамах барвника на кілограм заповнювача фракції 0-0,125 мм: де

Му - маса аналітичної проби, г;

Vy - загальний об'єм доданого розчину барв­ника, мл.

А.З Записати значення MB_F з точністю до 0,1 г барвника на кілограм заповнювача фракції 0/-2 мм.

А.4 Протокол випробувань повинен містити відповідні дані згідно з розділом 10.

ANNEX А
(normative)

PROCEDURE FOR THE DETERMINATION
OF THE METHYLENE BLUE VALUE (MB_F)
OF THE 0/0,125 mm FRACTION

A.1 Prepare test portions as specified in Clause 7 and follow the test procedure in Clause 8, but with a test portion mass My of (30,0 ± 0,1) g of the 0/0,125 mm fraction.

A.2 Calculate the methylene blue value (MB_F) in grams of dye per kilogram of the 0/0,125 mm frac­tion as:

(A.1)

where

My is the mass of the test portion, in grams;

Vy is the total volume of dye solution added, in millilitres.

A.3 Record the MB_F value to the nearest 0,1 g of dye per kilogram of the 0/0,125 mm fraction.

A.4 Test reports shall include appropriate infor­mation in accordance with Clause 10.

ДОДАТОК В (довідковий)

ВИЗНАЧЕННЯ ВІДПОВІДНОСТІ ЗА
УСТАНОВЛЕНИМ ЗНАЧЕННЯМ MB

Визначення відповідності за установленим значенням MB може бути проведено з дода­ванням однієї порції розчину наступним чином. Якщо установлене значення MB, виражене у грамах барвника на кілограм заповнювача фракції 0-2 мм, дорівнює MB], то об'єм однієї порції розчину барвника, який буде введено одночасно, У₂ визначають за фрмулою:

TEST OF CONFORMITY IN RELATION
TO A SPECIFIED MB VALUE

A check on conformity with a specified MB value can be carried out by making a single addition of dye solution in the following manner.

If the specified MB value expressed as grams of dye per kilogram of 0/2 mm fraction is 'MB] then the volume of dye solution to be injected at one time, V₂, is given by the following equation

:MB] ■ M]
10

+ У'

(B.1)

ДЄ

M] - маса аналітичної проби, г;

MB] - установлене значення MB у грамах бар­вника на кілограм заповнювача фракції 0-2 мм;