До сухого залишку додають невелику кількість теплої води та переносять розчин в ємкість відповідної місткості (наприклад, 250 см3). Розбавляють розчин водою до 40 см3 і додають 20 см3 сірчаної кислоти (3.2) та 5 см3 розчину борофтористоводневої кислоти (3.4). Продовжують відповідно до 6.2.3.
Уміст марганцю з масовою часткою (0,01—0,05) %
У платинову чашку поміщають 25 см3 азотної кислоти (3.3) та 5 см3 сірчаної кислоти (3.2) і випарюють насухо.
Продовжують відповідно до 6.3.3.1, другий абзац.
Уміст марганцю з масовою часткою (0,05—0,2) %
У платинову чашку для випарювання поміщають 25 см3 азотної кислоти (3.3) і випарюють насухо.
Продовжують відповідно до 6.3.3.1, другий абзац.
Фотометричні вимірювання
Фотометричні вимірювання виконують відповідно до процедури, описаної в 6.2.4, установивши прилад на нульове поглинання стосовно води (ДЕс). Потім розкладають марганцеву кислоту 2 краплями розчину нітриту натрію (3.6) та повторюють вимірювання (AEd). Різниця між цими двома величинами являє собою спектральну поглинальну здатність за наявності марганцевої кислоти. Одночасно й за тими самими умовами виконують фотометричні вимірювання для розчину контрольного дослідження.
Оптичну щільність, обумовлену наявністю марганцю у випробному розчині визначають різницею:
[(△ес ~ ^Ed) - (Авс “ ^Bd)],
де ДВс та ABd — відповідні значення оптичної щільності забарвленого та знебарвленого розчину
контрольного досліду.
ОПРАЦЮВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ
За допомогою калібрувального графіка (див. 6.2.5) визначають кількість марганцю в міліграмах, відповідну значенню фотометричного вимірювання випробного розчину.
Уміст марганцю у відсотках за масою обчислюють за формулою:
де т-і — маса марганцю у випробному розчині, мг; т0— маса випробної проби, г.
ПРОТОКОЛ ВИПРОБУВАННЯ
Протокол випробування має містити такі дані:
посилання на використаний метод;
результати аналізу та спосіб їхнього вираження;
будь-які відхили, що виникли в процесі випробовування;
будь-які операції, не передбачені цим стандартом або які вважають необов’язковими, що могли б вплинути на результати випробування.
Код УКНД 77.120.20
Ключові слова: визначення вмісту, магній, магнієві сплави, марганець, фотометрія, хімічний аналіз.Редактор Л. Ящук
Технічний редактор О. Марченко
Коректор І. Миронова
Верстальник Т. Олексюк
Підписано до друку 08.08.2014. Формат 60 х 84 1/8.
Ум. друк. арк. 0,93. Зам. Ціна Договірна.
Виконавець
Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115
Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців,
виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 серія ДК № 1647
1 Відбирання проб магнію та магнієвих сплавів буде розглянуто в іншому стандарті.