Страница 2: ДСТУ 2904-94. Кислота соляна синтетична технічна. Технічні умови (62247)

ГДК хлору у повітрі робочої зони • -1 мг/м³, клас небезпечнос­ті — 2 (речовини високонебезпечні).

Хлор і соляна кислота мають гостронаправлений механізм дії. Г обо- та з ними вимагає спеціального захисту шкіри та очей.

Визначення хлористого водню, хлору — згідно з чинною норматив­ною документацією.

Точки відбору проб мають бути погоджені з місцевими органами санепідслужби. Оцінення стану повітряного середовища за одночасної присутності хлор) га хлористого водню — згідно з ГОСТ 12.1.005.

Виробничі приміщення мають бути обладнані вентиляцією згідно з ГОСТ 12.4.021 та СНиП 2.04 '5-91 і підведенням води, що відповідає вимогам ГОСТ 2874.

У а роботи з соляною кислотою повинні провс итись у спецодязі типу К50 згідно з ГОСТ 12.4.103 і у захисних окулярах типу Г згідно з ГОСТ 12.4.013.Усі, хто працює з кислотою^юрчнні забезпечу ватись промисловими фільтрувальними протигазами марки В (СИЗЭД ФГП, ФГ-130) згідно з ГОСТ 12.4.121.

4. 6. В раз* розливання соляну кислоту змивають з поверхні щлоги великою КІЛЬКІСТЮ ВОДИ або лужного розчину. Кислі С.іЧНІ води перед надходженням у систему загальнозаводської каналізації повинні нейт­ралізуватись на локальних очисних установках.

   7. Гасіння пожежі проводиться за допомогою розпиленої води та повітряно-механічної піни.

   8. Некондиційний продукт нейтралізують розчином лугу. Газові викиди уловлюються та нейтралізуються.

5. Приймання

   1. Технічна синтетична соляна кислота повинна прийматись пар­тіями.

Партією вважають будь-яку кількість соляної кислоти, однорідної за своїм якісним складом, оформлену одним документом про якість.

Документ про якість повинен містити такі дані:

• назву та (або) товарний знак шдприсмства-виробника;

• назву продукту, його марку, сорт, позначення стандарту;

• номер партії, дату виготовлення,

• номер цистерни, кількість контейнерів, бс 1ОК, бутлів;

• масу нетто;

• класифікаційний шифр зпдчо з ГОСТ 19433;

• результати проведеного аналізу або підтвердження відповідності якості вимогам цього стандарту.

Для перевірки якості соляної кислоти у споживача проби відбира­ють:

• з кожної цистерни й контейнера;від 10 % бочок, бутлів, але не менше трьох, якщо партія менша ніж 10 бочок, бу глів.

?езультати повторного .налізу поширюються на всю партію.

о Методи аналізу

Точкові проби з "очок, бутлів і контейнерів відбиоають за допомогою скляної чи поліетиленової трубки діаметром 10-15 мм з відтягнутим кін­цем.

Об'єднану пробу отримують змішуванням однакових за об'ємами кількостей точкових проб.

• назви виробника та продукту;

• позначення цього стандарту, марки, сорту;

• дати та місця відбору проби;

— номеру партії і дати виготовлення;

— прізвища о )би, що відібрала пробу.

Під час проведення аналізу темп ратура повітря повинна бути (20±5) °С.

Для зважування потрібно використовувати лабораторні ваги загаль­ного призначені згідно з ГОСТ 24104, класів точності 2 і 4 з найбільшими межами зважування 200 і 500 г.

Допускається використання імпортного посуду за класом точності і реакїивів за якістю не нижчим ніж вітчизн..иі.

Допускається визначення густини соляної кислоти за додатком Б.

Зовнішній вигляд визначають візуально, розглядаючи освітлений стовбчик кислоти, налитої у -щліндр ' ,2-100 згідно з ГОСТ 1770

.ДСТУ 2904—94 (ГОСТ 837—95)

ІҐ + ОН’-НїО. (і:

Як індикатор використовують метилові й оранжевий.

• бюретка 1,2,3-25-0,1 згідно з ГОСТ 29251;

• колба КиЧ »2-100,250-1 згідно з ГОСТ 25336;

• колба 2*250,1000 згідно з ГОСТ 1770;

• піпетка 2-20 згідно з ГОСТ 291697;

• циліндр 1,2-25 згідно з ГОСТ 1770;

натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328, х. ч., розчин ко іцентрації с (NaOH> * 0,1 моль/дмг, готують згідно з ГОСТ 25794,1;

• метиловий оранжевий (індикатор), розчин з масовою часткою 0,1%, водний розчин готують згідно з ГОСТ 4919.1;

• врда дистильована згідно з ГОСТ 6709, щ, не містять вуглекис­лоти, готують згідно з ГОСТ 4517.

У попередньо зважену колбу з притертою пробкою місткістю 100 см³, в яку налито 20 см³ води, вміщують 3 сл³ аналізованої кис.оти і знову зважують (результат зважування записують з точністю до четвер­того десяткового знаку). Розчин кількісно переносять у мірну колбу міст­кістю 250 см³, кілька разів змивають колбу дистильованою водою, зливаючи її у мірну колбу, доводять об’єм водою до позначки та пе­реміщують. Піпеткою відбирають 20 см³ одержаного розчину соляної к ис- лоти у конічну колбу місткістю 250 см додають 25 см³ води, 2-3 краплі метилового оранжевого індикатору і титрують розчин гідроксиду натрію - до переходу червоного забарвлення у жовте.

Мссову частку хлористого водню X у відсотках розраховують за формулою:

_Y V • 0,003646 • 250 • 100

(mi-m)-Ki ’ (2)

де V — об’єм розчину гідроксиду натрію концентрації точно с (*4аОН) “0,1 моль/дм³, витраченого на титрування, см³;

Vj — об’єм розчину аналізованої соляно: кислоти, взятого для аналізу, см³;т — маса колби з водою, г,

т — маса колби з водою та аналізованою кислотою, г;

0,003646 — маса хлористого водню, що відповідає І см¹ розчину гідроксиду натрію конце ітраціі точно с (NaOH) • 0,1 моль/дм³, г/см³.

Результатом аналізу вважають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань, допустиме розходження між якими не повинно пеоеі нцувати 0,3 % за довірчої імовірності Р " 0,93.

Дог^ стимі відхилення між результатами, отриманими у двох лабо­раторіях, не повинні Перевищувати 0,6 %. Відносна сумарна похибка визначен”я+2 % за довірчої імовірності І -0,95.

6.6 Визначення масової частки заліза

• калориметр фотоелектричний лабораторний ФЕК-56М, КФК чи іншого типу, який забезпечує задану чутливість і точність:

• секундомір механічний будь-якої марки;

• стаканчик СВ-14/8 згідно з ГОСТ 25336;

• колби 1» 2-50,100, 250 і 10000 см³ згідно з ГОСТ 1770;

• піпетки 1,2,5,7-1,25,2,5,10 згідно з ГОСТ 29169;

• кислота сцдяна згідно з ГОСТ 3118, х. ч., водний розчин (1:1);

• аміак водний згідно з ГОСТ 3760, ч. д. а. , розчин з масовою часткою 25 %;

• кислота сульфосаліцилова згідно з ГОСТ 4478, ч. д, а., розчин концентрації 100 г/дм³;

• галун залізоамонійни* згідно з чиї сою нормативною докумен­тацією. Розчин заліза концентрації 1 мг/см³ готують згідно з ГОСТ 4212, _х ^зведенням готують розчин концентрації 10 мкг/см³, свіжоприготова- ний;

вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.6 6 3 Підготов .а до аналізу

6.6 3.1 Готування розчину сульфосал іцилової кислоти

10 гсульФосаліиилової кислоти переносять у мірну колбу МІСТКІСТЮ 100 см³, розчиняють, доводять об’єм до позначки, перемішую гь Резуль­тати з^ажу- ванн' записують з точністю до другого десяткового знаку.

6.6.3.2 Готування градуйованих розчинів і градуюванню фотослект- роколор іметру

Градуювання та визначення проводять зпдно з ГОСТ 10555 сульфо- саліциловим методом.

У мірні конби місткістю 50 см³ вводяїь см³ дне и .ьивдної води, піпеткою наливають по 1 гм³ розчину соляної кигтоти, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 см³ розчину заліза концентрації 10 мкг/см³, по 2 см³ розчину сульфо- саліцилової кислоти та по 5 см³ розчину аміак; Після додавання кожного реактиву розчин перемішують. Об’єм розчину доводять водою до познач­ки та знову перемішують. Одночасно готу* ть контрольні й розчин: у мірну колбу місткістю 50 см³ вводять 30 см³ води, 1 см³ соляної кислоти, додають 2 см³ розчину сульфосаліцилової кислоти і далі роблять, як опи­сано вище.

Оптичну щільність градуювальник розчинів вимірюють через (10 + 1) кв у кюветах з товщиною поглинаючого світло шару розчину 50 мм за довжини хвилі 434 нм відносно контрольного розчину. Градук - ваиня приладу допускає гься проводити методом найменших квадратів.

За одержаними результатами будують гоадуювальний графік, від­кладаючи на осі абсцис введену в градуювальні розчини масу заліза в мікрограмах, на осі ординат — відповідні значенн і оптичних шільностей. Градуювальник ірафік перевіряють 1 раз на квартал, а також під час заміни реак гнив чи приладів.

Наважку аналізованої соляної кислоти масою (20 + 1) г кількісно переносять у мірну колбу місткістю 250 см³, змиваючи стаканчик кі ч ’ а разів водою, доводять об’єм розчину водою до пози чки і перемшп КЛ ь. Результати зважування записують з точністю до другого десяткового зна­ку.

Піпеткою відбирають для марок А і Б вищого сорту по 25 см а для марки Б першого сорту — 2*5 см³ приготованого розчину, переносять у мірну колбу місткістю 50 см³, додають 2 см³ розчину сульфосаліцилової кислоти і перемішують. Після цього додають 10 см³ розчину аміаку, до­водять об’єм водою до позначки і перемішують

Масову частку заліза Хі у відсотках розраховують за формулою:

_v m, • 1(Г * - F| ■ 100

^х' ЇПҐ ’ (3)

де mi — маса заліза в аналізованому розчині, визначена за граду- ювальним графіком, мкг;

.п — маса наважки соляної кислот , взятої для виконання аналізу, г;

V — об’єм розчину соляної кисл ти, одержаного після розве­дення маси соляної ..ислоти, см³;

Vt — об’єм розведеного розчину соляної кис эти, взятого для виконання аналізу, см³.

Результатом аналізу вважають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань, допустимі розходження між якими не по­винні перевищувати 0,0005 %. Результати визначення округляють до ЧЄТ1 грТОГО ДеСЯТКОВОГО ЗНк .у.

Допустимі відхиле шя між результатами, отриманими у двох лабо­раторіях, не повинні перевищувати 0,0005 %.

лбс чютна сумарна похибка визначення ± 0,2 А. де А — результат визначення за довірчої імовірності Р - 0,95.

6.7 Визначення масової частки залишку після прожарювання

• циліндр 2-100 згідно з ГОСТ 1770;

• чашка квар ова типу КП місткістю 100 см* згідно з ГОСТ 19908, п латинова чи фарфорова;

• ексикатор 2-190 мм, 250 мм згідно з ГОСТ 25336;

• . муфельна піч з термопарою, яка забезпечує підтримку темпера­тури (600 ± 10) *С;

• кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, х ч.;

• кальцій хлористий, прожарений за температури 250-300 °С;

• вода дистильована згідно з ГОСТ 6709;