---

2829.9-94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ

ЛОМ И ОТХОДЫ
ДРАГОЦЕННЫХ
МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ

Метод определения серебра, золота, палладия и платины в сплавах на основе железа

Издание официальное

КиевПРЕДИСЛОВИЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Госстандарта Ук­раины № 260 от 31 октября 1994 г.

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. РАЗРАБОТЧИКИ: А. С. Алнмасова, канд. хим. наук; А. М. Апанасен­ко, канд. техн, наук; Л. А. Костринская; В. Г. Левицкий, канд. техн, наук; Л. А. Малы хин а; Л. И. Нетименко; Л. Г. Скрябина, канд. техн, наук (руководитель разработки)

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично носпронзвелен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта УкраиныСОДЕРЖАНИЕ

с.

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки I

3. Общие требования 2

4. Атомно-абсорбционный метод 2

   1. Сущность метода 2

   2. Аппаратура, реактивы и растворы 2

   3. Проведение анализа , . . .3

Обработка результатов 5ДСТУ 2829.9—94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ

ЛОМ И ОТХОДЫ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ II СПЛАВОВ

Метол определения серебра, золота, палладия и платины
в сплавах на основе железа

БРУХТ ТА ВІДХОДИ ДОРОГОЦІННИХ МЕТАЛІВ І СПЛАВІВ

Метод визначення срібла, золота, паладію і платите
в сплавах на основі заліза

SCRAP AND WASTE ОЕ PRECIOUS METALS AND ALLOYS

Method for determination of silver, jjold, palladium and platinum
in alloys on base of iron

Дата введення 1996—01—01

I Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения серебра (при его массовой доле от 0,005 % до 0,10 %), золота (при его массовой доле от 0,1 % до 0,2 %), палладия (при его массовой доле от 0,01 % до 0,2 %) и платины (при ее массовой доле от 0,1 % до 0,8 %) в пробах сплавов на основе железа (пылях, шлаках и шламах).

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:

ДСТУ 2829.0—94 Лом и отходы драгоценных металлов и сплавов. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условияГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный техни­ческий. Технические условия

ГОСТ 6835—80 Золото и золотые сплавы. Марки

ГОСТ 6836—80 Серебро и серебряные сплавы. Марки

ГОСТ 14836—82 Палладий в порошке. Технические условия

ГОСТ 14837—79 Платина в порошке. Технические условия ТУ 6-09-2227—81 Железо металлическое восстановленное ТУ 6-09-4770—79 Соли углекислые иттрия и редкоземельных элементов ч., х. ч. (лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лю­теция)

2. Общие требования

   1. Общие требования к методам анализа — по ДСТУ 2829.0.

   2. Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с нормативной документацией, регламентирующей требования к хи­мическому составу отходов черной металлургии (пылей, шлаков и шламов).

3. Атомно-абсорбционный метод

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси кислот и измерении атомной абсорбции серебра, золота, платины и палладия в пламени ацетилен—воздух при длинах волн 328,1; 242,8; 265,9 и 247,6 нм соответственно, с коррекцией неселективного поглощения.

• спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с кор­ректором неселективного поглощения;

• ацетилен — по ГОСТ 5457;

• кислота азотная — по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1;

• кислота соляная — по ГОСТ 3118 и растворы 1 моль/дм*, 0,1 моль/дм³ и разбавленная 1:5;

• смесь кислот, состоящая из 1 объема азотной и 3 объемов соляной кислот;

• лантана карбонат 6-водный — по ТУ 6-09-4770;

• железо металлическое восстановленное — по ТУ 6-09-2227;

• серебро металлическое — по ГОСТ 6836;

• золото — по ГОСТ 6835;

• палладий в порошке — по ГОСТ 14836;

• платина в порошке — по ГОСТ 14837;

• стандартный раствор серебра (раствор А):

навеску серебра массой 0,1 г растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Затем добавляют 50 см³ соляной кислоты и кипятят до полного растворения осадка хлорида серебра. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

1 см¹ раствора А содержит 0,0001 г серебра;

— стандартный раствор золота (раствор Б):

навеску золота массой 0,1 г растворяют в 20 см³ смеси кислот при нагревании, раствор упаривают до объема 3 — 5 см³, приливают 20 см³ раствора соляной кислоты (I моль/дм¹), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г золота;

— стандартный раствор палладия (раствор В):

навеску палладия массой 0,1 г растворяют в 10 см³ смеси кислот при Нагревании, добавляют 10 см³ соляной кислоты, упаривают до влажных солей, растворяют остаток в 20 см³ соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью I дм³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 0,0001 г палладия;

— стандартный раствор платины (раствор Г):

навеску платины массой 0,2 г растворяют при нагревании в 40 см³ смеси кислот, трижды упаривают до влажных солей, добавляя по 10 см³ соляной кислоты, растворяют остаток в растворе соляной кислоты (1 моль/дм³), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и разбавляют до метки раствором соляной кислоты (I моль/дм³).

1 см³ раствора Г содержит 0,0002 г платины.

4.3 Проведение анализа

100 см’, разбавляют до метки водой. В случае определения массовой доли платины пробу растворяют аналогично, но перед разбавлением растворов до метки в мерные колбы вводят по 1 г карбоната лантана. Перемешивают до растворения солей и разбавляют до метки водой.

При разложении проводят контрольный опыт.

4.3.3 Для построения градуировочного графика готовят градуи­ровочные растворы следующим образом: в восемь стаканов вмести­мостью по 100 см⁵ помещают навески железа металлического массой по 0,1 г и растворяют при нагревании в 15 см¹ смеси кислот, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см’. Добавляют стандартные ра­створы А, Б и В согласно таблице 1. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

Градуировочные растворы для определения платины готовят от­дельно. С этой целью растворяют при нагревании навески железа металлического массой по 0,1 г в 15 см’ смеси кислот, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см’, добавляют добавки стандартного раствора платины (раствора Г) согласно таблице 1 и вносят в каждую колбу по 1 г карбоната лантана. Перемешивают до растворения солей и разбавляют водой до метки.

Таблиця I

В сантиметрах кубических

4.3.3 Анализируемые, градуировочные растворы и растворы кон­трольного опыта распыляют в пламя ацетилен—воздух и измеряют

атомную абсорбцию серебра, золота, платины и палладия при длинах волн, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В нанометрах

Используют коррекцию неселективного поглощения. Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.

По полученным значениям атомной абсорбции определяемых элементов и соответствующим им массовым концентрациям строят градуировочный график в координатах «значение атомной абсорбции — массовая концентрация определяемого элемента, г/см’».

Массовую концентрацию определяемого элемента в растворах пробы и контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.4 Обработка результатов

_{Л =} (Я - .К . |₀₀(1)

т

где сі — массовая концентрация определяемых Элементов в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см¹;

а — массовая концентрация элементов в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см¹;

V — объем раствора пробы, см¹;

т — масса навески пробы, г.

Таблиця З

В процентах

У

В59

ДК 669.21/.23.48:543.2

Ключевые слова: лом и отходы драгоценных металлов н сил а воз, отходы черной металлургии, серебро, золото, палладий, платича, атомно-абсорбционный метод

7