---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Визначення алюмінію
гравіметричним методом
із застосуванням 8-оксихіноліну
(ISO 791:1973, IDT)

Д

БЗ № 11-2013/381

СТУ ISO 791:2013

Видання офіційне

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
2014

ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Технічний комітет «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали» (ТК 10)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Л. Лайко (науковий керівник)

2. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 листопада 2013 р. № 1424 з 2014-07-01

З Національний стандарт відповідає ISO 791:1973 Magnesium alloys — Determination of aluminium — 8-hydroxyquinoline gravimetric method (Сплави магнієві. Визначання вмісту алюмінію. Гравімет­ричний метод із застосуванням 8-оксихіноліну)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України

Мінекономрозвитку України, 2014

ЗМІСТ

с.

Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Суть методу 1

3. Реактиви 1

4. Устатковання 2

5. Відбирання проб 2

6. Випробування 2

7. Опрацювання результатів З

Протокол випробування 4НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є переклад ISO 791:1973 Magnesium alloys — Determination of aluminium — 8-hydroxyquinoline gravimetric method (Сплави магнієві. Визначення вмісту алюмінію. Гравіметрич­ний метод із застосуванням 8-оксихіноліну).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 10 «Легкі, рідкісноземельні мета­ли, вуглецеві та напівпровідникові матеріали».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

• структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмова», «Зміст», «Національ­ний вступ», першу сторінку та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

• слова «Цей міжнародний стандарт» замінено на «Цей стандарт»;

познаки одиниць фізичних величин замінено згідно із серією стандартів ДСТУ 3651-97 Мет­рологія. Одиниці фізичних величин: «мл» на «см³», «л» на «дм³».ДСТУ ISO 791:2013

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ
Визначення алюмінію гравіметричним методом
із застосуванням 8-оксихіноліну

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Определение алюминия гравиметрическим методом
с применением 8-оксихинолина

MAGNESIUM ALLOYS
Determination of aluminium
by 8-hydroxyquinoline gravimetric method

Чинний від 2014-07-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює гравіметричний метод визначання вмісту алюмінію в магнієвих сплавах, що не містять цирконію, торію або рідкісноземельних елементів.

Цей стандарт застосовують для визначення вмісту алюмінію з масовою часткою (1,5—12,0) %.

2. СУТЬ МЕТОДУ

Дія соляною кислотою. Осадження алюмінію бензоатом амонію у відновному оцтовокисло­му середовищі.

Розчинення осаду й повторне осадження алюмінію як оксихінолату в буферному ацетатно­му середовищі або за наявності ціаніду калію.

Фільтрують, промивають, просушують та зважують осад.

3. РЕАКТИВИ

Під час випробовування використовують тільки дистильовану воду або воду рівнозначної чистоти.

25 см³ соляної кислоти (3.2) доводять водою до об’єму 100 см³.

75 см³ азотної кислоти (р 1,40 г/см³), розчин приблизно 15 н, доводять водою до об’єму 100 см³.

Видання офіційне

25 см³ розчину аміаку (3.5) доводять водою до об’єму 100 см³.

У невеликій кількості води розчиняють 50 г хлориду гідроксиламонію (NH₂OH ■ НСІ), 50 г хлориду амонію (NH₄CI), 50 см³ льодяної оцтової кислоти (р 1,05 г/см³), розчин приблизно 17,4 н, та доводять водою до об’єму 1000 см³.

Розчиняють 100 г бензоату амонію (C₆H₅COONH₄) у теплій воді, додають 0,001 г тимолу та після охолодження доводять водою до об’єму 1000 см³.

Розводять 100 см³ розчину бензоату амонію (3.8) 900 см³ води та додають 20 см³ льодяної оцтової кислоти (р 1,05 г/см³), розчин приблизно 17,4 н.

Розчиняють 500 г винної кислоти [НООС(СНОН)₂ СООН] у воді та доводять до об’єму 1000 см³.

Беруть 100 см³ льодяної оцтової кислоти (р 1,05 г/см³), розчин приблизно 17,4 н., та дово­дять водою до об’єму 1000 см³.

Розчиняють 20 г 8-оксихіноліну (НО ■ C₆H₃N : СН • CH : СН) у 80 см³ льодяної оцтової кис­лоти, р 1,05 г/см³, розчин приблизно 17,4 н., та доводять водою до об’єму 1000 см³.

Зберігають у пляшці з темного скла.

Розчиняють 600 г оцтовокислого амонію (CH₃COONH₄) у воді та доводять до об’єму 1000 см³.

Розчиняють 20 г ціаніду калію (KCN) у воді та доводять до об’єму 100 см³.

Розчиняють 0,20 г бромфенолового синього в 100 см³ етилового спирту 95 % (за об’ємом).

Розчиняють 0,05 г нейтрального червоного в 100 см³ етилового спирту 95 % (за об’ємом).

4. УСТАТКОВАННЯ

Звичайне лабораторне устатковання.

5. ВІДБИРАННЯ ПРОБ

   1. Лабораторна проба¹*

   2. Випробна проба

Стружка завтовшки не більше ніж 1 мм, отримана фрезеруванням або свердлінням.

6. ВИПРОБУВАННЯ

   1. Випробна проба

Маса випробної проби:

• (0,5 ± 0,001) г — за вмісту алюмінію (1,5—5) %;

Поміщають випробну пробу в хімічний стакан відповідної місткості (наприклад, 250 см³) із годинниковим склом; додають 25 см³ води, а потім невеликими порціями додають соляну кислоту (3.2) (5 см³ для випробної проби масою 0,5 г та 10 см³ для випробної проби масою 1 г) із подаль­шим додаванням 2 см³ азотної кислоти (3.4). Нагрівають до завершення реакції.

За появи залишку фільтрують через фільтр средньої щільності, промивають стакан і зали­шок (5—-6) разів гарячою водою та додають змивки до фільтрату (залишок відкидають). Кип'ятять розчин (1—2) хв. Охолоджують, промивають годинникове скло та стінки стакана невеликою кількістю води й доводять до об’єму приблизно 50 см³.

Для випробної проби масою 1 г поміщають розчин у мірну колбу місткістю 250 см³, доводять водою до об’єму 250 см³, перемішують та поміщають 50 см³ цього розчину в хімічний стакан відповідної місткості (наприклад, 250 см³).

Для випробної проби масою 0,5 г виконують випробування всього розчину.

Додають до розчину 40 см³ води, (2 або 3) краплі спиртового розчину бромфенолового си­нього (3.15) та нейтралізують розчином аміаку (3.6), доки індикатор не набуде фіолетового за­барвлення. Потім додають 20 см³ комплексоутворювального розчину (3.7) та 20 см³ розчину бензоату амонію (3.8). Доводять розчин до кипіння та, помішуючи, кип’ятять на повільному вогні 5 хв, потім фільтрують крізь фільтр середньої щільності. Промивають стакан й осад (8—10) разів киплячим промивним розчином бензоату амонію (3.9). (Фільтрат виливають).

Розчиняють осад із фільтра малими порціями киплячого розчину, приготованого змішуван­ням 50 см³ соляної кислоти (3.3) та 10 см³ винної кислоти (3.10). Промивають фільтр теплою водою та збирають розчин і змивки в перший стакан. Поміщають розчин у стакан відповідної місткості (наприклад, 400 см³). Додають 1 г сульфіту натрію (3.1), кілька крапель спиртового розчину ней­трального червоного (3.16) й обережно розчин аміаку (3.5) до появи жовтого забарвлення інди­катору.

Далі продовжують по одному з наведених нижче пунктів а) чи Ь):

1. Осадження в ацетатному буферному середовищі.

Розводять розчин до об’єму 200 см³ та нагрівають до температури 70 °С. Додають оцтову кислоту (3.11), доки індикатор не набуде червоного забарвлення; тоді, помішуючи, додають 40 см³ розчину 8-оксихіноліну (3.12) та 50 см³ розчину ацетату амонію (3 13). Залишають за темпера­тури 70 °С на ЗО хв для випадіння осаду.

2. Осадження за наявності ціаніду калію.

Розводять розчин до об’єму 250 см³ та додають оцтову кислоту (3.11), доки індикатор не на­буде червоного забарвлення. Додають 10 см³ розчину ціаніду калію (3,14) та нагрівають під ви­тяжною шафою до температури 70 °С. Повільно помішуючи розчин, додають 40 см³ розчину 8- оксихіноліну (3.12). Залишають за температури 70 °С на ЗО хв для випадіння осаду.

Фільтрують осад через попередньо зважений тигель з обпаленого скла, поруватістю (З—15) мкм, за слабкої тяги, потім (6—8) разів промивають гарячою водою. Сушать у сушильній шафі за температури 130 °С до постійної маси. Охолоджують в ексикаторі та зважують.

7. ОПРАЦЮВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

Уміст алюмінію у відсотках за масою обчислюють за формулою:

гщ-0,0587 ■ 100-R

/АІ — ₅

т₀де m-і — маса оксихінолату алюмінію відповідно до відібраної аліквотної частини, г;

0,0587 — коефіцієнт перерахування оксихінолату алюмінію на алюміній;

R — співвідношення об’єму основного розчину й об’єму відібраної аліквотної частини;

т₀ — маса випробної проби, г.

8. ПРОТОКОЛ ВИПРОБУВАННЯ

Протокол випробування має містити такі дані:

1. посилання на використаний метод;

2. результати методу та спосіб їхнього вираження;

3. будь-які відхили, що виникли в процесі випробовування;

4. будь-які дії, не передбачені цим стандартом або які вважають необов’язковими.

Код УКНД 77.120.20

Ключові слова: алюміній, визначення вмісту, гравіметричний метод, сплави магнієві, хімічний аналіз.

Редактор Л. Ящук
Технічний редактор О. Марченко
Коректор І. Недогарко
Верстальник Л. Мялківська

Підписано до друку 23.06.2014. Формат 60 х 84 1/8.

Ум. друк. арк. 0,93. Зам. Ціна договірна.

Виконавець

Державне підприємство «Український науково-дослідний
і навчальний центр проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115

Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру
видавців, виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 серія ДК № 1647

1 Відбирання проб магнієвих сплавів буде розглянуто в іншому стандарті.