А.4 Градуювання піпетки
А.4.1 Піпетку заповнюють водою. Для цього нижній її кінець опускають у посудину з дистильованою водою й обережно набирають воду в піпетку до рівня вище позначки. Верхній отвір закривають вказівним пальцем. Заповнену піпетку піднімають над водою і, утримуючи вертикально, встановлюють позначку на рівні очей так, щоб кругова лінія позначки здавалася прямою. Ззовні піпетку протирають фільтрувальним папером. Підіймаючи вказівний палець, надлишок води обережно зливають з піпетки так, щоб нижній край меніска води після зливання був на одному рівні з верхнім краєм позначки на піпетці. Якщо на кінці піпетки з’являється крапля, її обережно знімають, торкаючись кінцем піпетки стінки посудини.
Воду з піпетки переносять у попередньо зважений стаканчик для зважування або в конічну колбу. Піпетку потрібно тримати вертикально. Після перенесення води торкаються нижнім кінцем піпетки внутрішньої стінки стаканчика чи колби. Стаканчик або колбу закривають кришкою чи пробкою та зважують.
А.4.2 Стаканчик чи колбу зважують згідно з А.3.1.
Масу води, яка вміщується в піпетку за температури градуювання, визначають за різницею результатів зважування стаканчика (колби) з водою і порожнього стаканчика (колби).
А.4.3 Заповнення піпетки водою, зливання води з піпетки і визначання маси злитої води повторюють тричі, обчислюють середнє арифметичне значення результатів трьох визначень маси води т у грамах, яка вміщується в колбу під час її заповнення.
А.4.4 Місткість піпетки за температури 20 °С Уп20 У кубічних сантиметрах обчислюють за формулою (А.2):
Ці20 = ^20 ’ т- (А.2)
А.5 Градуювання бюретки
А.5.1 Бюретки місткістю більше ніж 25 см3 градуюють у позначках шкали, інтервал між якими становить 5 см3, бюретки місткістю до 25 см3 градуюють у позначках шкали, інтервал між якими становить 1 см3. За потреби бюретки місткістю більше ніж 25 см3 градуюють у позначках шкали, інтервал між якими становить 1 см3, у потрібному для конкретного використання інтервалі.
А.5.2 Бюретку встановлюють вертикально і заповнюють водою її нижню частину (вище і нижче крана). Заповнюють бюретку водою вище позначки «0». Зливають воду з бюретки до позначки «0» так, щоб нижній край меніска був на одному рівні з верхнім краєм нульової позначки. За допомогою фільтрувального паперу видаляють краплю з кінця бюретки. Під бюретку встановлюють стаканчик для зважування або конічну колбу заздалегідь визначеної маси. Зливають воду зі швидкістю приблизно 10 см3/хв. Стаканчик чи колбу закорковують і зважують.
А.5.3 Стаканчик чи колбу зважують згідно з А.3.1.
Масу води, яка вміщується в бюретку, визначають за різницею результатів зважування стаканчика (колби) з водою і порожнього стаканчика (колби).
А.5.4 Заповнення бюретки водою, зливання води з бюретки і визначання маси злитої води повторюють тричі, обчислюють середнє арифметичне значення результатів трьох визначень маси води т у грамах, яка вміщується в колбу під час її заповнення.
А.5.5 Місткість бюретки за температури 20 °С V52o У кубічних сантиметрах обчислюють за формулою (А.З):
V520 = V20 ■ т. (А.З)
За потреби розраховують поправку місткості бюретки A V для певного її інтервалу в кубічних сантиметрах за формулою (А.4):
ДУ= І/б20-Уном, (А.4)
Де УНом — номінальна місткість бюретки за позначкою шкали, см3.
Поправки розраховують для всіх робочих інтервалів місткості бюретки.
Будують графік поправок, відкладаючи на осі абсцис значення номінальної місткості бюретки, а на осі ординат — значення поправок.
Для отримання виправленого об’єму рідини, виміряного бюреткою, до її номінальної місткості додають поправку, яку визначають за графіком поправок.
ДОДАТОК Б
(обов’язковий)
ПРАВИЛА ГОТУВАННЯ ВІЛЬНОЇ ВІД ГАЗІВ ВОДИ
Б.1 Умови та засоби готування вільної від газів води
Для готування вільної від газів води використовують:
колбу типу Кн — згідно з ГОСТ 25336;
трубку хлоркальцієву — згідно з ГОСТ 25336;
газопромивач ГФЛ — згідно з ГОСТ 25336;
воду для застосування в лабораторіях, будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;
— поглинач хімічний вапняний — згідно з ГОСТ 6755.
Умови готування наведено у 5.1.8.
Примітка Б.1. Місткість колби визначають залежно від кількості вільної від газів води, яку потрібно отримати Розміри газопромивача визначають залежно від розмірів колби.
Б.2 Методика готування вільної від газів води
Б.2.1 У колбу наливають воду для застосування в лабораторіях та кип’ятять її упродовж 20 хв. Воду охолоджують у колбі, яку щільно закорковують. У пробку має бути вставлено хлоркальцієву трубку, заповнену поглиначем хімічним вапняним.
Б.2.2 Для значних кількостей води (більше ніж 10 л) дозволено видаляти вуглекислий газ барботуванням через шар води газоподібного азоту згідно з ДСТУ ГОСТ 9293. Барботування виконують газопромивачем, який опускають у нижню частину колби з водою.
ДОДАТОК В
(обов’язковий)
РОЗРАХОВУВАННЯ ТЕМПЕРАТУРНИХ ПОПРАВОК
ДО ЗНАЧЕНЬ МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ
КОМПОНЕНТІВ ТИТРОВАНИХ РОЗЧИНІВ
Якщо титрований розчин використовують за температури іншої, ніж температура, за якої визначали молярну концентрацію титрованого розчину, до значення цієї молярної концентрації вносять поправку.
Значення поправкових коефіцієнтів F, які враховують термічне розширення розчину, наведено в таблиці В.1.
Таблиця В.1 — Значення поправкових коефіцієнтів, які враховують термічне розширення розчину
|
Молярна концентрація компонента розчину, моль/дм3 |
Поправковий коефіцієнт, моль/(дм3°С) |
Компонент розчину, для якого визначено поправковий коефіцієнт |
|
0,017 |
0,000003 |
Калій двохромовокислий |
|
0,02 |
0,000004 |
Калій марганцевокислий |
|
0,025 |
0,00001 |
Миш’яку (III) оксид |
|
0,05 |
0,00001 |
Йод, щавлева кислота |
|
0,1 |
0,00002 |
Натрію тіосульфат, амоній залізо (II) сульфат |
|
0,1 |
0,000035 |
Церію (IV) сульфат |
Виправлені молярні концентрації компонентів титрованих розчинів обчислюють за формулою (В.1):
ce = cn + (f1-f2)F, (В.1)
де С/2 — молярна концентрація компонента титрованого розчину за температури його використання, моль/дм3;
с(1 — молярна концентрація компонента титрованого розчину за температури її визначання, моль/дм3; fi — температура, за якої визначали молярну концентрацію компонента титрованого розчину, °С;
t2— температура, за якої використовують титрований розчин, °С;
F — поправковий коефіцієнт, який враховує термічне розширення розчину, моль/(дм3-°С).
ДОДАТОК Г
(обов’язковий)
МЕТОДИКА ОЧИЩЕННЯ МИШ’ЯКУ (III) ОКСИДУ
Г.1 Засоби та умови очищення миш’яку (III) оксиду
Для очищення миш’яку (III) оксиду використовують:
шафу сушильну будь-якого типу, здатну підтримувати температуру (120 ± 5) °С та (180 ± 20) °С;
ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;
термометр із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання температури від 0 °С до 50 °С;
баню водяну будь-якої конструкції;
прилад для отримання потоку водню хлориду, будь-якої конструкції;
прилад для отримання потоку сірководню, будь-якої конструкції;
тигель платиновий — згідно з ГОСТ 6563;
ексикатор будь-якого типу;
колби Кн-1—1000—29/32 — згідно з ГОСТ 25336;
колбу КП-1—1000—29/32 (колбу Вюрца) — згідно з ГОСТ 25336;
лійку ВД-3—1000—29/32 — згідно з ГОСТ 25336;
лійку ВФ-1 (ПОР 100) або ВФ-2 (ПОР 100) — згідно з ГОСТ 25336;
стакан місткістю 2000 см3 — згідно з ГОСТ 25336;
пробірки П1—14—120 — згідно з ГОСТ 25336;
силікагель — згідно з ГОСТ 3956, прожарений за температури (180 ± 20) °С і охолоджений в ексикаторі;
воду будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;
миш’яку (III) оксид — згідно з ГОСТ 1973;
соляну кислоту — згідно з ГОСТ 3118;
папір індикаторний будь-якого типу.
.2 Методика очищення миш’яку (III) оксиду
Г.2.1 У конічній колбі розчиняють 150 г миш’яку (III) оксиду в 350 см3 соляної кислоти.
.2.2 Розчин переносять у колбу Вюрца та переганяють у потоці водню хлориду. Приймач для дистиляту охолоджують до температури (10 ± 5) °С. Дистилят відстоюють упродовж доби.
.2.3 За допомогою ділильної лійки відокремлюють нижній шар дистиляту (миш’яку (III) хлорид). Промивають миш’яку (III) хлорид такою самою за об’ємом кількістю соляної кислоти і відокремлюють його.
.2.4 Перевіряють наявність домішків іонів сурми (III) в миш’яку (III) хлориді. Для цього чотири краплі миш’яку (III) хлориду вміщують у пробірку та нагрівають на водяній бані за температури 100 °С упродовж 3 хв. Пропускають через пробірку потік сірководню. Випадання жовтого осаду свідчить про наявність іонів сурми (III) у миш’яку (III) хлориді.
.2.5 Промивають миш’яку (III) хлорид соляною кислотою до повного видалення іонів сурми (III), тобто до отримання негативного результату випробування згідно з Г.2.4.
.2.6 Інтенсивно перемішуючи, виливають очищений згідно з Г.2.5 миш’яку (III) хлорид у стакан із 1000 см3 киплячої води. Охолоджують стакан до температури (20 ± 5) °С.
.2.7 За допомогою лійки зі скляним фільтром відокремлюють осад білого кольору (миш’яку (III) оксид), який випадає після охолодження стакана. Промивають осад на фільтрі водою до нейтральної реакції промивної води за індикаторним папером.
.2.8 Висушують миш'яку (III) оксид за температури (20 ± 5) °С упродовж 3 діб в ексикаторі з силікагелем.
Г.2.9 Повторно очищують миш’яку (III) оксид згідно з Г.2.1—Г.2.8.
Г.З Правила зберігання очищеного миш’яку (III) оксиду
Очищений миш’яку (111) оксид зберігають у скляній банці, яку герметично закорковують.
ДОДАТОКд
(довідковий)
БІБЛІОГРАФІЯ
ТУ 6-09-40-2472-87 Индикатор орто-фенантролин. Технические условия (Індикатор орто-фенан- тролін. Технічні умови)
ТУ 6-09-4762-84 Аммоний-церий (IV) нитрат. Технические условия (Амоній-церій (IV) нітрат. Технічні умови)
З ТУ 2611-051-00205067-2004 Осмий (VIII) оксид. Технические условия (Осмію (VIII) оксид. Технічні умови).
Код УКНД 71.040.30
Ключові слова: амоній залізо (II) сульфат, йод, калій двохромовокислий, щавлева кислота, натрію тіосульфат, миш’яку (III) оксид, калію перманганат, титровані розчини, хімічний аналіз, церій (IV).
Редактор О. Ніколаєнко
Технічний редактор О. Касіч
Коректор Л. Позняк
Верстальник С. Павленко
Підписано до друку 16.05.2013. Формат 60 х 84 1/8.
Ум. друк. арк. 3,25. Зам. Ціна договірна.
Виконавець
Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115
Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру
видавців, виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 серія ДК № 1647
