---

У склянку вміщують необхідну кількість кислоти соляної та, за перемішування, додають рівну за об’ємом кількість бромної води.

Розчин готують у витяжній шафі.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• кислоту сірчану — згідно з ГОСТ 4204;

• водню пероксид, розчин із масовою часткою ЗО % — згідно з ГОСТ 10929.

У склянку вміщують необхідну кількість кислоти сірчаної та, за перемішування, охолоджують її на бані з льодом до температури (3 ± 3) °С. За перемішування додають водню пероксид, об’ємом 1/2 від об’єму кислоти сірчаної.

Розчин готують у витяжній шафі.

Використовують щойно приготований розчин.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• спирт ізоаміловий — згідно з ГОСТ 5830.

• ефір діетиловий — згідно із [5];

У склянку вміщують необхідну кількість ефіру діетилового та, за перемішування, додають спирт ізоаміловий. Об’єм спирту ізоамілового становить 0,4 від об’єму ефіру діетилового.

Розчин готують у витяжній шафі.

Розчин використовують під час визначання масової частки кобальту в солях нікелю.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• кислоту сірчану — згідно з ГОСТ 4204;

• калій двохромовокислий (калій біхромат) — згідно з ГОСТ 4220.

У порцеляновій ступі розтирають до порошкоподібного стану калій двохромовокислий. У пор­целянову склянку вміщують 9,20 г порошку калію двохромовокислого та додають 100 см³ сірчаної кислоти. Суміш нагрівають, за перемішування, на водяній бані до повного розчинення калію бі­хромату.

Масова частка калію двохромовокислого в розчині становить 5 %.

Препарат зберігають у скляній пляшці з щільно притертим скляним корком.

Розчин використовують до набуття ним зеленого кольору.

Для готування розчину використовують амоній тетратіоціанатодіамінхромат(ІІІ) моногідрат, х.ч. або ч.д.а.

У склянку місткістю 25 см³ уміщують 0,05 г амоній тетратіоціанатодіамінхромату(ІІІ) моно­гідрату та додають 10 см³ води. Перемішують уміст склянки до повного розчинення амоній тетратіо- ціанатодіамінхромату(ІІІ) моногідрату.

Масова частка амоній тетратіоціанатодіамінхромату(ІІІ) моногідрату в отриманому розчині становить приблизно 0,5 %.

Розчин використовують упродовж не більше ніж двох тижнів.

Для готування розчину використовують тіоацетамід, х.ч. або ч.д.а.

У склянку місткістю 150 см³ уміщують 2,00 г тіоацетаміду та додають 98 см³ води. Пере­мішують уміст склянки до розчинення тіоацетаміду.

Масова частка тіоацетаміду в отриманому розчині становить 2 %.

Розчин використовують під час визначання вмісту важких металів.

Розчин використовують упродовж трьох діб.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• титановий жовтий, х.ч. або ч.д.а;

• спирт етиловий — згідно з ДСТУ 4221.

У колбу мірну місткістю 100 см³ уміщують 0,10 г титанового жовтого та додають (70 ± 5) см³ води. Перемішують уміст колби до повного розчинення титанового жовтого та додають у колбу воду до позначки.

Масова частка титанового жовтого в отриманому розчині становить 0,1 %.

Використовують щойно приготований розчин.

У склянку місткістю 150 см³ уміщують 0,10 г титанового жовтого та додають 100 см³ спирту етилового. Перемішують уміст склянки до повного розчинення титанового жовтого.

Масова частка титанового жовтого в отриманому розчині становить приблизно 0,1 %.

Розчин використовують упродовж 120 діб.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• натрій оцтовокислий 3-водний — згідно з ГОСТ 199;

• кислоту оцтову — згідно з ГОСТ 61;

• розчин із масовою часткою кислоти оцтової 12 % — згідно із 5.4.77;

• гідроксиламіну гідрохлорид — згідно з ГОСТ 5456;

• 1,10-фенантролін моногідрат.

Буферний розчин готують у такий спосіб.

У мірну колбу місткістю 1 дм³ уміщують 38,00 г натрію оцтовокислого 3-водного та додають (300 ± 50) см³ води. Додають у колбу 58 см³ розчину кислоти оцтової та воду до позначки. Ретельно перемішують розчин.

У склянку вміщують 200 см³ води, додають 100 см³ буферного розчину, 10,00 г гідроксиламіну гідрохлориду та 1,10-фенантроліну моногідрату. Ретельно перемішують уміст склянки.

Розчин зберігають у пляшці з темного скла з щільно притертим скляним корком.

Отриманий розчин використовують під час визначання вмісту заліза.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• розчин натрій гідроксиду з молярною концентрацією 0,1 моль дм^-3 — згідно з ГОСТ 25794.1;

• фенолфталеїн, розчин із масовою часткою 0,1 % в спирті етиловому — згідно з ГОСТ 4919.1;

• формалін технічний — згідно з ГОСТ 1625.

У склянку вміщують 100 см³ формаліну технічного, за перемішування, додають 100 см³ води та 0,5 см³ розчину фенолфталеїну. За ретельного перемішування по краплях додають розчин натрію гідроксиду. Додавання розчину натрій гідроксиду припиняють після першої появи рожевого забарвлення розчину, що його можна спостерігати на фоні молочного скла.

Отриманий розчин використовують для визначення масової частки аміаку в солях амонію.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• крохмаль розчинний — згідно з ГОСТ 10163;

• цинк йодид, х.ч. або ч.д.а;

• цинк хлористий (цинк хлорид) — згідно з ГОСТ 4529;

• цинк — згідно з ГОСТ 12601;

• йод — згідно з ГОСТ 4159.

У склянку місткістю 600 см³ уміщують 20,00 г цинку хлористого та 80 см³ води. Перемішують уміст склянки до розчинення цинку хлористого та нагрівають отриманий розчин до кипіння.

У порцеляновій чашці перемішують 4,00 г розчинного крохмалю з 10 см³ води до отримання однорідної суміші. Суміш повільно вливають, за перемішування, у склянку з розчином цинку хло­ристого. Кип’ятять розчин до повного розчинення крохмалю. Під час кип’ятіння додають воду так, щоб об’єм рідини у склянці залишався постійним.

Після того як рідина в склянці стане майже прозорою, у склянку додають (250 ± 50) см³ води, 2,00 г цинк йодиду. Перемішують розчин до розчинення цинк йодиду. Переміщують отриманий роз­чин у склянку місткістю 2 дм³та доводять об’єм розчину до (1 ± 0,01) дм³ водою. Фільтрують розчин.

У склянку місткістю 600 см³ уміщують 20,00 г цинку хлористого та 80 см³ води. Перемішують уміст склянки до розчинення цинку хлористого та нагрівають отриманий розчин до кипіння.

У порцеляновій чашці перемішують 4,00 г розчинного крохмалю з 10 см³ води до отримання однорідної суміші. Суміш повільно вливають, за перемішування, у склянку з розчином цинку хло­ристого. Кип’ятять розчин до повного розчинення крохмалю. Під час кип’ятіння додають воду так, щоб об’єм розчину у склянці залишався постійним.

Після повного розчинення крохмалю розчин охолоджують до температури (20 ± 5) °С.

В іншій склянці змішують 1,00 г порошку цинку, 2,00 г йоду та 10 см³ води. Після розчинення реагентів додають отриманий розчин до склянки з хлористим цинком і крохмалем. Перемішують розчин і переносять його в склянку місткістю 2 дм³. Доводять об’єм розчину до (1 ±0,01) дм³ водою. Фільтрують розчин.

Отриманий розчин використовують під час визначання масової частки вільних галогенів.

Для готування препарату використовують такі реактиви:

• калію гідроксид — згідно з ГОСТ 24363;

• спирт етиловий — згідно з ДСТУ 4221.

Подрібнюють калій гідроксид у такий спосіб, щоб розмір його часток становив (1,5 ± 0,5) г. У круглодонну колбу місткістю 250 см³ уміщують 100 см³ спирту етилового та 1,00 г калій гідро­ксиду. Закривають колбу щільно підігнаним скляним корком, струшують та залишають на 2 доби. Під час відстоювання вміст колби періодично струшують.

Відганяють спирт етиловий, нагріваючи вміст колби на водяній бані.

• ефір діетиловий — згідно із [5];

• залізо(ІІ) сірчанокисле 7-водне — згідно з ГОСТ 4148;

• калій гідроксид — згідно з ГОСТ 24363;

• калій марганцевокислий, розчин із молярною концентрацією 0,02 моль-дм^-3 — згідно з ГОСТ 25794.2;

• пірогалол, х.ч. або ч.д.а;

• реактив Шиффа — згідно із 5.4.121.

Випробовують ефір діетиловий на відсутність пероксидів. У ділильну лійку місткістю 25 см³, оснащену щільно підігнаним скляним корком, уміщують 10 см³ ефіру діетилового, додають 10 см³ реактиву Шиффа та 0,01 г пірогалолу. Закорковують лійку та струшують уміст лійки впродовж 1 хв. Витримують лійку закритою впродовж 15 хв, періодично струшуючи її вміст.

Готують розчин порівняння в такий спосіб.

У мірну колбу місткістю 50 см³ уміщують 0,2 см³ розчину калію марганцевокислого та додають воду до позначки.

Порівнюють забарвлення водного шару речовини, що міститься в лійці, із забарвленням роз­чину порівняння. Порівнюють візуально для кювет з однаковою довжиною оптичного шляху.

Якщо забарвлення водного шару суміші, що міститься в лійці, не інтенсивніше від забарвлен­ня розчину порівняння, ефір діетиловий додатково не очищують. В іншому разі очищення ефіру діетилового виконують у такий спосіб.

У круглодонну колбу вміщують потрібну кількість ефіру діетилового та додають розтертий у порошок калій гідроксид із розрахунку 20,00 г калій гідроксиду на 1 дм³ ефіру діетилового. За­кривають колбу щільно підігнаним скляним корком, струшують уміст колби та залишають суміш на 2 доби за умови періодичного струшування.

Переливають ефір у круглодонну колбу та переганяють ефір діетиловий.

У подальшій роботі використовують перегнаний ефір діетиловий.ДОДАТОК А
(довідковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

1. НПАОП 40.1-1.01-97 Правила безпечної експлуатації електроустановок. Затв. Держнагляд- охоронпраці 06.10.97 № 257.

2. НПАОП 73.1-1.06-77 (НАОП 1.3.10-1.06-77) Основные правила безопасной работы в хими­ческих лабораториях (Загальні правила безпечної роботи в хімічних лабораторіях). Затв. наказом Мінхімпром СРСР від 27.07.77 без номера.

З СанПиН 42.128.4690-88 Санитарные правила содержания территорий населенных мест (Санітарні правила утримання територій населених місць). Затв. Мінздравом СРСР 05.08.88 № 4690-88.

4. СанПиН 4630-88 Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения (Санітарні правила та норми охорони поверхневих вод від забруднення). Затв. гол. держ. саніт. лікарем СРСР 04.07.88 № 4630-88.

5. Державна Фармакопея України, 1-е вид. — Харків: РІРЕГ, 2001. — 556 с.

Код УКНД 71.040.30

Ключові слова: матеріали допоміжні, методи готування, реактиви, розчини, хімічний аналіз.

Редактор Л. Ящук

Технічний редактор О. Касіч
Коректор О. Опанасенко
Верстальник І. Барков

Підписано до друку 23.04.2013. Формат 60 х 84 1/8.

Ум. друк. арк. 5,58. Зам. ■/бТГ* Ціна договірна.

Виконавець

Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115

Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців,
виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006, серія ДК, № 1647