---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Тверде біопаливо

МЕТОДИ ВИЗНАЧАННЯ
ЗАГАЛЬНОГО ВМІСТУ СІРКИ
ТА ХЛОРУ

(

БЗ № 12-2013/745

ДСТУ EN 15289:2013

EN 15289:2011, IDT)

Видання офіційне

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
201

5ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Товариство з обмеженною відповідальністю «НДІферммаш» та Технічний комітет стандартизації «Трактори і сільськогосподарські машини» (ТК 69)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: О. Воронков (канд. техн, наук), М. Коцар (науковий керівник), А. Харченко

2. НАДАН.О ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 27 грудня 2013 р. № 1589 3 2014-10-01

З Національний стандарт відповідає європейському стандарту EN 15289:2011 Solid Biofuels — Determination of total content of sulphur and chlorine (Тверде біопаливо. Визначання загального вмісту сірки та хлору)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтвооювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України

Мінекономрозвитку України, 2015

ЗМІСТ

с.

Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Терміни та визначення понять .....2

4. Принцип З

   1. Загальні положення З

   2. Розщеплювання біопалива і перенесення кислотних газоподібних компонентів у розчин ...З

   3. Визначання сульфатів і хлоридів у поглинальному розчині З

   4. Автоматичне устатковання З

5. Реагенти З

   1. Загальні положення З

   2. Вода З

   3. Кисень 4

   4. Домішки/підсилювачі процесу згоряння 4

   5. Використання сертифікованих еталонних матеріалів (GRM або SRM) 4

6. Апаратура 4

   1. Загальне устатковання 4

   2. Метод А 4

   3. Метод В 4

7. Готування дослідної проби 4

8. Методика 5

   1. Розщеплювання 5

      1. Метод А: Спалювання у закритій бомбі 5

      2. Метод В: Розщеплювання у закритій посудині 6

      3. Контрольне визначання 6

   2. Методи визначання 6

      1. Іонна хроматографія 6

      2. Інші методи визначання 6

   3. Калібрування приладів 6

   4. Аналізування гідролізатів 6

9. Подання результатів 6

   1. Загальне положення 6

   2. Загальний хлор 7

   3. Загальна сірка 7

10. Характеристики 7

11. Протокол випробування 7

Додаток А Дані щодо вимірювань 8

Бібліографія 9

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є письмовий переклад з англійської мови EN 15289:2011 Solid Biofuels — Determination of total content of sulphur and chlorine (Тверде біопаливо. Визначання загального вмісту сірки та хлору).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 69 «Трактори і сільськогосподарські машини».

Цей стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До цього стандарту внесено такі редакційні зміни:

• слова «цей європейський стандарт» замінено на «цей стандарт»;

• структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмову», «Зміст», «Національний вступ», «Терміни та визначення понять» та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

• до розділу 2 «Нормативні посилання» долучено «Національне пояснення», а до розділів З та 4 — «Національні примітки», виділені в тексті рамкою;

• вилучено попередній довідковий матеріал до EN 15289:2011 «Передмову» і «Вступ»;

• позначення відносних величин V/V, m/m замінено на «за об’ємом», «за масою», відповідно.

EN ISO 10304, на який є посилання в цьому стандарті, в Україні впроваджено як ДСТУ ISO 10304-1:2003 (ISO 10304-1:1992, IDT).

Копії нормативних документів, на які є посилання у цьому стандарті, можна отримати в Голов­ному фонді нормативних документів

.ДСТУ EN 15289:2013

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ТВЕРДЕ БІОПАЛИВО

МЕТОДИ ВИЗНАЧАННЯ
ЗАГАЛЬНОГО ВМІСТУ СІРКИ ТА ХЛОРУ

ТВЕРДОЕ БИОТОПЛИВО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ И ХЛОРА

SOLID BIOFUELS

METHODS FOR THE DETERMINATION
OF TOTAL CONTENT OF SULPHUR AND CHLORINE

Чинний від 2014-10-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює методи визначання вмісту загальної сірки та загального хлору в твердому біопаливі. Стандарт установлює два методи розщеплювання палива та різні аналітичні методики визначання кількості елементів у промивному розчині. Використання автоматичного устат- ковання також розглянуто в цьому стандарті, якщо його валідацію у відповідності до зазначених умов проведено.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Цей стандарт містить положення з інших публікацій через датовані і недатовані посилання. Наведені нижче нормативні документи потрібні для застосування у цьому стандарті. Для датованих посилань використовують тільки наведене видання. Для недатованих посилань застосовують їх останнє видання (з урахуванням усіх змін).

CEN Guide 13:2008 Validation of environmental test methods

EN 14588:2010 Solid biofuels — Terminology, definitions and descriptions

EN 14774-3 Solid biofuels — Determination of moisture content — Oven dry method — Part 3: Moisture in general analysis sample

FprEN 14780 Solid biofuels — Sample preparation

EN 14918 Solid biofuels — Determination of calorific value

EN 14961-1 Solid biofuels — Fuel specifications and classes — Part 1: General requirements

EN 15290:2011 Solid biofuels — Determination of major elements —Al, Ca, Fe, Mg, P, K, Si, Na and Ті

EN 15296 Solid biofuels — Conversion of analytical results from one basis to another

EN ISO 10304-1 Water quality — Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions — Part 1: Determination of bromide, chloride, fluoride, nitrate, nitrite, phosphate and sulphate (ISO 10304-1:2007)

EN ISO 11885 Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) (ISO 11885:2007)

ASTM D516-07 Standard Test Method for Sulphate Ion in Water

Видання офіційне

DIN 38405-1:1985 German standard methods for the examination of water, waste water and sludge; anions (group D); determination of chloride ions (D 1)

DIN 51727 Testing of solid fuels — Determination of chlorine content.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

CEN Guide 13:2008 Валідація методів визначання на вплив довкілля

EN 14588:2010 Тверде біопаливо. Терміни, визначання понять і описи

EN-14774-3 Тверде біопаливо. Визначання вмісту вологи. Метод із застосуванням сушильної шафи. Частина 3. Волога у довільній пробі для аналізування

FprEN 14780 Тверде біопаливо. Готування проби

EN 14918 Тверде біопаливо. Метод визначання теплотворної здатності

EN 14961-1 Тверде біопаливо. Специфікація та класи палива. Частина 1. Загальні вимоги

EN 15290:2011 Тверде біопаливо. Визначання основних елементів —Al, Са, Fe, Mg, Р, К, Si, Na та Ті

EN 15296 Тверде біопаливо. Перерахунок результатів аналізування за різними станами

EN ISO 10304-1 Якість води. Визначання розчинених аніонів методом рідинної хроматографії. Частина 1. Визначання бромідів, хлоридів, фторидів, нітратів, нітритів, фосфатів і сульфатів (ISO 10304-1:2007)

EN ISO 11885 Якість води. Визначання вибраних елементів в індукційно зв’язаній плазмі методом оптично-емісійної спектроскопії (ICP-OES) (ISO 11885:2007)

ASTM D516-07 Стандартний метод визначання іону сульфату у воді

DIN 38405-1:1985 Німецькі стандартні методи контролювання води, стічних вод та осаду; аніонів (група D); визначання іонів хлориду (D 1)

DIN 51727 Дослідження твердих палив. Визначання вмісту хлору.

3. ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

У цьому стандарті застосовують терміни та визначення понять, наведені у EN 14588:2010, а також такі:

Матеріал або речовина, значення однієї або більше характеристик яких є досить однорідними та чітко установленими, щоб їх можна було використовувати для калібрування приладів, оцінюван­ня методу вимірювання або для визначення характеристик матеріалів

Національна примітка.

Абревіатуру зазначеного терміну подано мовою оригіналу.

Національна примітка.

Абревіатуру зазначеного терміну подано мовою оригіналу.

Еталонний матеріал, супроводжуваний сертифікатом, значення однієї або більше характерис­тик якого підтверджено методикою, яка установлює простежуваність щодо точного використання одиниці виміру, якою виражають значення цих характеристик, та для якого кожне підтверджене значення супроводжується недостовірністю з установленим рівнем довірчої ймовірності

Національна примітив.

Абревіатуру зазначеного терміну подано мовою оригіналу.

NIST — National Institute of Standards and Technology (Національний інститут стандартів та технологій США).

4. CRM, виготовлений NIST, який також задовольняє додаткові, установлені NIST особливі кри­терії сертифікації та який постачають сертифікатом матеріалу або сертифікатом аналізів зі звітом, який засвідчує результати визначання характеристик та забезпечує інформацією щодо відповідного використання матеріалу.ПРИНЦИП

   1. Загальні положення

Вміст загальної сірки і загального хлору визначають у два етапи (4.2 і 4.3) або з використову­ванням автоматичного устатковання (4.4).

• Згоряння у бомбі в атмосфері кисню та поглинання кислотних газоподібних компонентів поглинальним розчином (метод А).

• Розщеплювання у закритій посудині, як наведено у EN 15290:2011, частина А (метод В).

• Метод іонної хроматографії згідно з EN ISO 10304-1.

• Метод ІСР (індуктивно зв’язаної плазми) згідно з EN ISO 11885 (визначання вмісту сірки та хлору).

• Інші валідовані аналітичні методи.

Примітка. Існує значна кількість придатних методів для визначення кількості сульфатів і хлоридів, але межі їх чутливості і точності істотно різняться.

Автоматичне устатковання можна застосовувати у методі, валідованому для еталонних зразків біомаси аналогічного типу. Якщо застосовують автоматичне устатковання, то сполуки сірки і хлору можуть бути визначені у газоподібному стані (наприклад, методом інфрачервоної спектроскопії). Прикладами автоматичних аналізаторів є, зокрема, елементні аналізатори, АОХ-аналізатори.

Національна примітка.

AOX — адсорбовані органічні галогенопохідні.

Абревіатуру подано мовою оригіналу.

Для визначення сірки та хлору можна використовувати рентгенофлуоресцентну спектроскопію. Зазвичай досліджувану пробу готують згідно з FprEN 14780, спресовану в тонку пластину за, або без, підвищеної температури. Концентрацію відповідних елементів вимірюють безпосередньо в пробі твердого біопалива.

Якщо використовують автоматичне устатковання або рентгенофлуоресцентні прилади, метод має бути верифіковано для відповідної групи біопалива основного походження (див. EN 14961-1) відповідно до розділу З CEN Guide 13:2008, валідацією альтернативними методами, які мають два підходи:

• повна валідація, яку застосовують до еталонних методів;

• відносна валідація, за якої порівнюють з еталонним методом, наприклад, участю в міжла- бораторних порівняльних випробуваннях.

Примітка. Устатковання, валідоване лише для використання еталонних проб, зокрема із соломи, не обов’язково придатне для визначання сірки і хлору, наприклад, у пробах із дерева, тому що концентрація елементів у дереві зазвичай значно нижча і (або) не відомо впливання відмінностей в матричному складі проб.

5 РЕАГЕНТИ

Нижче наведено перелік реагентів, які застосовують для методу розщеплювання, установле­ного у 8.1.1 (метод А). Реагенти для розщеплювання за методом В та іншими методами визначання відповідно до 8.2 наведено у відповідних стандартах.

Усі реагенти мають бути щонайменше аналітичного ступеня чистоти та придатними для кон­кретного використання. Особливо це стосується незначних кількостей хлору і сірки, тобто таких, що не вносять істотного вкладу в результат визначання.

Чистотою не менше ніж 99,5 % (за об’ємом).

Використовують різні допоміжні матеріали, наприклад, бензойну кислоту, парафінову олію, ацетобутирату капсулах, поліетиленові пакети.

Використовують сертифіковані еталонні матеріали, які постачає міжнародний визнаний орган, якщо точність калібрування задовольняє необхідні робочі характеристики. Прикладами сертифіко­ваних еталонних матеріалів є: NBS 1570 — листя шпинату, NBS 1571 —листя фруктових дерев, NBS 1573 — листя томатів та NBS 1575 — соснова хвоя.

Якщо, внаслідок матричних ефектів або обмежень інтервалу концентрації, для сертифікованих еталонних матеріалів не може бути отримано придатних виділень елементів, ці проблеми може ви­рішити калібрування зі щонайменше двома CRM або SRM. У цьому випадку для перевірки мають бути використані матеріали CRM або SRM відмінні від тих, що були використані для калібрування.

Примітка. CRM або SRM готують та використовують для трьох основних намірів: