---

Хроматографічну колонку промивають ацетоном, осушують, щільно закривають кінці і поміщають у морозильну камеру холодильника.

Чисту суху охолоджену хроматографічну колонку заповнюють сор­бентом за допомогою вакууму /чи стиснутого повітря/, попередньо затуливши приєднаний до вакууму /чи протилежний від даерела стис­нутого повітря/ кінець колонки тампоном із скловолокна, закритий з внутрішньої сторони тоненькою шовковою тканиною чи капроном. Рівень сорбенту після заповнення повинен бути на 4-5 мм нижче верх­нього кінця колонки, котрий також ущільнюють скловолокном.

Підготовлену за п. 4.10.2.2. колонку встановлюють у термостат хроматографу і, не під’еднуючи її вихідний кінець до детектора, иондиціонують у режимі програмування температури 50-22СРс із швид­кістю нагрівання 2°С за хв. Витрати газовое!їв підтримують при цьому на рівні не менш, ніж 25 см°/хв. Після досягнення 220°С сор­бент витримують при цій температурі 8-Ю годин.

Монтаж, налагодження та вивід приладу на робочий режим прово­дять відповідно до інструкції до приладу.

Іро мато гради знімають при таких умовах: температура термостату колонок, °С - 160 температура термостату детектора, °С - 220 температура випарника, °С - 260 об*ємні виграти гелію, смЬ'хв. - 50 струм моста детектора, мА - 160 швидкість руху діаграмної стрічки, w/год - 240 об’єм введеної проби, ми³ - 10-15.

у залежності від типу приладу й ефективності колонки допус­кається змінювати умови аналізу з метою досягаення найбільш селек­тивного розділення компонентів.

Порядок виходу піків зображений на мал. І.

/У медалях хроматограф!в, які не мають вкладки в випарнику, скловолокном заповнюють вхідну частину /5-6 см/ хроматографічної колонки, яке замінюють через 2D-30 дозувань/.

Для підвищення точності та відтворюваності кількісних визна­чень проводять "тренування" колонки. Процес іюлягае в багаторазо­вому дозуванні /в режимі випробування/ епіхлоргідрину з ціллю на­сичення поверхневих центрів сорбента і апаратури та пригнічення поверхневої адсорбції. Цю операцію здійснюють доти, доки покази детектора до ЕХГ та воді не стануть відтворюваними.

Для очищення та висушення М, -диметшіформамід протягом 2-3-х годин струшують з КОН, а потім переганяють під вакууіюм над прожареним СаО чи ВаО.

Зберігають очищений диметилфорламід в темному місці чи в склянці з темного скла.

Визначення залишкової вологи в диметилформаміді здійснюють методом газової хроматографії, для цього записують його хромате— граму в режимі аналізу /п. 4.10.2.4, доза 4-5 мкл, чутливість І/.

Потім до наважки диметилформаміду, який аналізується, масою 0,5-1,0 г, що беруть з точністю не менше 0,0002 г, додають 0,002­0,004 г дистильованої води. Наважку води беруть за допомогою мікро- шприца, який зважують спочатку з дозою води /2-4 мкл/, а потім порожній, кожного разу перед зважуванням ущільнюючи кінець голки за допомогою гумової прокладки для випарника. Після ретельного пе­ремішування вміст колби аналізують у попередньому режимі, суворо дотримуючись рівності дозованого об’єму.

Масову частку води /Co/ в JQDA у процентах розраховують за формулою

Co

Affl • 100

Мал. I. Хроматографа смоли ЕД-8 у диметилформам;

I - повітря; 2 - вода; 3 - ізопропиловий спирт; 4 - гептан; 5 - епіхлоргідрин; 6 - толуол; 7 - дииатжфс ргламід

де Am - додаток дистильованої води, г;

т - наважка очищеного димзтилформаміду, г;

SHjQiЗ'и_го- параметр піку води на хроматограмі перед і після додавання дистильованої води до проби, що аналізу­ють.

Масову частку ЕХГ та води визначають методом внутрішнього стандарту /гептан/ з урахуванням поправкових коефіцієнтів. Щоб їх знайти, готують суміш з точно дозованими концентраціями ЕХГ та во­ди в ДОА, які близькі до їх концентрацій у пробах омели, ще аналі­зуються /ЕХГ -■ 0,01 + 0,02; вода - 0,05 + 0,1% мас./. Розчинником служить осушений диметипформамід. ІЬтують декілька таких штучних сумішей /3-4/, до яких додають суворо дозовані кількості гептану. Найнижча концентрація гептану не повинна бути меншою, ніж концент­рація ЕХГ, а найвища не повинна переважати його чотирикратного вмісту у суміші. Суміші, які отримали, після ретельного переміщу­вання хроматографують в умовах випробування /п. 4.10.2.4/.

Розраховують за формулою

к

Si - т_с„ ’

де S_t та So» - площа піцу компоненту, вю аналізується, та внутріш­нього стандарту в штучній суміші, відповідно;

w_t- та маса наважки компоненту, що аналізується, та стан­дарту в штучній суміші, відповідно, г.

Площі піків розраховують як добуток висоти піку на його шире­ну, яку вимірюють на половині висоти /при відсутності магнітного інтегратора/. Дозування проводять тричі, враховуючи площу як середнє арифметичне трьох визначень.

Калібрування детектора за визначеним компонентом потрібно повторювати щоразу, коли змінюється сорбент 1 умови аналізу.

Наважку смоли, що аналізують, масою 1-5 г беруть з точністю не менше 0,0002 г, розчиняють у 1-5 ом³ очищеного димвтшформаміду /допускається підігрів/ та додають 0,002-0,004 г гептану, який зважують з точністю не менше 0,0002 г. Наважду гептаду беруть мів- рошприцем, зважуючи його з внутрішнім стандартом /2-5 мкл/ та без нього, щоразу перед зважуванням ущільнюють кінець голки за долаю- гою резивової прокладки від випарника. Вміст колби ретельно пере­мішують, беруть шприцем 10 см³ суміші и вводять у випарник хрома­тографу. для прискорення виходу піку диметилформаміду допускається підвищення температури термостату колонок у момент виходу піку розчинника до 20СРс.

0 = K’R . _i0Q,
Scm

peR- відношення маси внутрішнього стандарту /гешану/ до маси проби смоли, що аналізується.

За результат виміру приймають середнє арифметичне трьох виз­начень, абсолютна розбіжність між найбільш відмінними значеннями не перевершує 0,003% - для епіхлоргідрину та 0,03% - для води.

Границя відносної сумарної похибки результату вимірювання - +9,5% для епіхлоргідрину, та +11,3% для води при довірчій імовір­ності 0,95.

динамічну в’язкість твердих смол визначають за ТОСТ 25276.

Температура визначення /120+0,Б/’С і /50^0,5/°С, час термо- отатування проби - 10-15 хв., кут відносного обертання реєструють через 10-12 хв., діапазон швидкостей зсуву 11,1-540 сг^.

швидкість зсуву вибирають так, щоб у положенні І ручки пере­микача діапазону швидкостей ухил стрілки індикаторного приладу ста­новив не менше 10 поділок шкали.

При вимірюванні в’язкості на одній пробі з однією швидкістю зсуву результати окремих вимірювань ве повинні відрізнятись від середнього арифметичного значення більше, ніж на 2% одиниць шкали Прибору.

Границя відносної сумярвої похибки +15%.

Динамічну в’язкість визначають за ГОСТ 28593 п. 2.3.3.

Густина при відповідній температурі, кг/м³

ЕД-24 - 1164/25 °С ЕН-20 - П66/25°С ЕД-І6 - ІІ55/50°С

ЕД-22 - 1165/25 °С ЕД-І8 - ІІ5О/5СРС

За результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань, розбіжність між якими не повинна перевищу­вати 0,8 Па.с.

Результат вираховують з точністю до другого десяткового знаку, Границя відносної сумарної похибки результатів двох паралель­них визначень ри довірчій ймовірності Р = 0,95 дорівнює +5£«

Допускається визначати динамічну в’язкість за ГОСТ 28593 - п. 2.3.1 і п. 2.3.2.

Терези лабораторні 4-го класу з межою зважування до 200 г за ГОСТ 24104.

Термометр з ціною поділок 0,І°С за ГОСТ 28498.

Секундомір.

Кулька сталева за ГОСТ 3722 діаметром 7,938 ми.

Пробірка П2-2І-200ХС за ГОСТ 25336.

Стакани 2,3 за ГОСТ 9147.

Ангідрид малеїновий, ч.д.а.

Глицерин за ГОСТ 6259, ч.

Рідина ію ліетилсилоксанова за ГОСТ 13004.

ЗО г смоли, що аналізують, зважують у фарфоровому стакані місткістю 50 ом® і нагрівають у термошафі при /ІОО+і/’С до утво­рення гомогенного розплаву»

Наважку малеїнового ангідриду в грамах /г/ на 100 г смоли вираховують за формулюю:

. т Мз

/п = І п~~

де Мо - молекулярна маса затверджувана /для малеїнового ангідриду-*- 98/; *

Й - молекулярна маса епоксидної трупи - 43;

X - кількість епоксидних груп у 100 г смоли даної партії, у грамах, яка відповідає масовій частці епоксидних груп смо­ли даної партії.

Наважку малеїнового ангідриду аваиують з точнім® не менше

0,01 г у стакані місткістю 150 см³, прикривають стакан часовим склом і розплавляють наважку У термошафі при температурі не вище 80°С до утворення гомогенного розплаву.

Розплавлений малеїновий ангідрид вводять у розігріту смолу, ретельно розміщують і композицію заливають у пробірку. Пробірку ставлять у термостат, заповнений гліцерином чи поліетилсидоксано- вою рідиною, з температурою /І00+І/°С та витримують при цій темпе­ратурі До переходу композиції з рїдкотекучого стану в геле подіб­ний, коли сталева кулька, яку кидають у суміш, проходить через весь шар суміші більше ніж за 15 о.

Першу кульку після змішування епоксидно-діанової смоли з ма­леїновим ангідридом у пробіріф кидають через наступні інтервали для марок:

ЕД—22 - 8 ч, Ж-20 - 4 ч, ЕД-І6, ВД-І4 - 2 ч, Ж-ІО, ЕД-8- I ч.

Після цього вимірювання продовжують таким чином: для епоксид­но-ціанових смол ЕД-24, ЕЩ-22, ЕД-20 і ЕД-І6 кульки кидають через дожну іходину, а для смол марок ЕД-І4, ЦЦ-ІО і ЕЦ-8 - через кожні 0,5 год о За результат вимірювання приймають час з моменту змішу­вання смоли з затвердаувачем до досягнення такої в’язкості, доли кулька через весь шар композиції пройде більше ніж за 15 с.

Час желювання можна визначати по моменту переходу композиції з рідкотекучого стану в гелеіюдібний за положенням меніску компо­зиції в пробірці. Для цього через вказані вище часові інтервали пробірку нахиляють на 45-75° від вертикального положення в будь- яку сторону та спостерігають за положенням меніску. Якщо протягом 15 с він не змінить свого положення відносно осьової лінії пробір­ки, то цей момент необхідно зафіксувати.

При розходженнях, які виникли в оцінці, час желювання визна­чають за допомогою кульки.

Терези лабораторні загального призначення з похибкою зважуван­ня не більше 0,002 г:

Секундомір.

Тогдошафа.

Колба Кз-25-14/23 за ТОСТ 25336.

Стакан Сн-85/І5, СВ-24/І0 за ТОСТ 25336.

Ацетон за ГОСТ 2603.

4,4»-ді амінодифенілметан.

4.13.І.І. Приготування проби

У колбі званують ДО,00+0,02 г/ смола, «Р аналізується, до­дають /5,0+0,1/ г ацетону, ретельно переміщують до утворення одно­рідного розчину /тверді смоли попередньо прогрівають при 4О-5О°С4 закривають шліфованою пробкою і нагрівають до 4О-50°С.

У стакан зважують розраховану кількість 4,4’-діамінодифеніл- пропану /ДАТШ/і

а = .

^а 43-4.10

де - кількість ДАДФМ на 10 г смоли;

198 - молекулярна маса ДАДФМ;

4 - фу надійність ДАДФМ;

43 - г-еквівадент епоксидної трупи;

Еч - масова частка епоксидних труп смоли, що аналізується;

10 - наважка смоли, що аналізується.

Зважений затверджував нагрівають у шафі до повного розплав­лений /при температурі ~ І00°С/. Потім при перемішуванні скляною паличкою до затвердкувача додають розчин смоли 1 перемішують про­тягом 0,5—1 хв.

Випробування проводять відповідно до ТОСТ 28593, розмір ячей­ки: діаметр - 20 мм і глибина - 8 мм, температура випробування - /іго+гі/’С, об’єм проби, яку вносять піпеткою в ячейку - І см³.

За результат випробування приймають середнє арифметичне зна­чення результатів двох паралельних визначень, округлене до цілих хвилин. Окремі результати випробувань не повинні відрізнятися біль­ше, ніж на ІСЙ від середнього ариімзтичного значення.

5. УПАКУВАННЯ, МАРКУВАННЯ, ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ

   1. Епоксвдно-діанові смоли упаковують у фляги ФСЦ /разово­го використання/ за ГОСТ 5799 1 ФА 40 за ГОСТ 5037, барабани ЕГОІА2-50 1 BTOIAj-50 за ГОСТ 5044, сталеві зварні бочки БСІ-ІООЦ, ВСІ-20Щ за ТОСТ 13950, бочки оцинковані 2-х типів за ТОСТ 6247.

Між посадковими кромками кришок і капсюлей лючків та капсул барабанів виконання Aj потрібно проложити ущільнюючий матеріал, який забезпечує герметичність, захищає від проникнення вологи і не вступає з реакцію зі смолою.