Працівники, по виконують операції, пов’язані 8 «млявістю попадання пилу у зову дихання / подрібнення твердих смол, прі$- готування порошкових епоксиднж.вомпозідій те. робота з ними/ повинні забезпечуватися цротипильовими респираторами типу EIS-I "Лепесток’ /ГОСТ 12.4.028/ та інш. у відповідності до галузевих Типових положень.
У приміщеннях, де проводять роботи і зберігають смоли, забороняється використовувати відкрите полум'я. Електроустаткування швинно бути виконане у відповідності .до Правил улаштування злектроустаткування. Засоби тушіння: розпилена вода, вуглекаслот- ні та порошкові вогнегасники, пар, інертний газ, асбестове полотно, пісок повинні вибиратися відповідно до правил безпечного ведення робіт, затверджених в установленому; порядку.
Охорона Навколишнього середовища.
Сточні води і відходи при використанні смол не утворюються.
При встановленні повної непридатності до переробки : /п. 6,2/- відсутність епоксидного числа, смоли відправляють на термічне знешкоджування. При цьому повинні бути виконані вимоги санітарних правил И 3185-84.
Дід впливом різних речовин і факторів повітряного середовища еиоксидно-діанові смоли не утворить токсичних з'єднань.
Контроль вмісту шкідливих речовин в атмосферному ію- вітрі населених пунктів при роботі з епоксидно-ліановими смолами ведуть по ведучому" компоненту летких домішок - еніхлоргідрину, у відповідності з “Руководством по методам определения вредних веществ в атмосферном воздухе" /М., “Медицина", 1874. - с. 172/ чи іншим методичним вказівкам, затвердженим в установленому порядку.
СДК епіхлоргїдрину в атмосферному повітрі населених фактів - 0,2 мг/м8 у відповідності зі “Списком ЦЦК загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест" .і 3036-84, п. 290.
Вимоги до санітарної охорони навколишнього середовища з розділами 12 Санітарних правил й 5159-89 і А 4783-88 та інших нормативних актів, затверджених в установленому порядку.
У кожному конкретному випадку розроблюють комплекс природоохоронних заходів у відповідності до наведених Санітарних правил з урахуванням специфіки і об’єму споживання.
ПРАВКА ЕРІЙ.ІАННЯ
Еіюксидно-діанові смоли приймають партіями. Партією рахують кількість смоли однієї марки, виготовлену за одну технологічну операцію чи за об?л?жений період часу, але не більше, нід
Юті супроводжену одним документом про якість. Емітувати потрібно однорідні за якістю смоли. При транспортуванні смоли в цистернах за партію беруть кожну цистерну.
Довумзнт про якість повинен містити:
назву чи товарний знак підприемотва-виробника;
назву марки і коду ОКП омели;
номэр партії, кількість одиниць продукції в партії, масу вето;
дату виготовлення;
результати проведених випробувань чи підтвердження відповідності якості смоли вимогам, цього стандарту;
позначення даного стандарту.
Документ про якість смоли, що відправляють на експорт, повинен відповідати вимогам замовлення наряду зовнішньоторгової організації.
Для перевірки якості епоксидао-діанової смоли на відповідність її показників вимогам даного стандарту відбирають 10% одиниць продукції, але не менше, ніж три одиниці.
Для перевірки відповідності якості епоксццно-діанових смол вимогам стандарту встановлюють приймально-здавальні, періодичні і типові випробування.
Приймально-здавальним випробуванням піддають кожну партію смоли за показниками пп. 1—5,7 /масова частка летких речовин/', 8-Ю табл. І і пп. 1—4,7 /масова частка летких речовин^ 8-Ю табл. 2.
Періодичні випробування проводять поквартальні за п. 6 і п. 7 /масова частка води/ табл. І ї п. 6 табл. 2.
Контроль смол за пп. 5, 7 /масова частка«епіхлоргідрину/ табл. 2 і п. 7 /масова частка епіхлоргідрину/ табл. Г проводять у типових випробуваних.
Типові випробування проводять при зміні технологічного цю- пібсз отримання, а також _жри заміні вихідної сировини.
Протоколи періодичних і типових випробувань подають споживачу на його запит.
При отриманні незадовільних результатів вищюбувань хоча б з одного показника, проводять повторні випробування ва дим показником на подвоєному об'ємі вибірки, узятої з тієї ж партії.
Результати повторних випробувань розхюділяються ва всю Партію.
При отриманні незадовільних результатів випробувань, які проводять періодично, вщюбник проводить випробування кожної партії до отримання позитивних результатів не менше, ніж на двох партіях підряд.
МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ
Відбирання проб проводиться за ГОСТ 9980.2.
Зовнішній вигляд епоксидно-діанової смоли визначають візуально. Смолу наливають у пробірку П2-2І-200 ХС за ГОСТ 25336; та проглядають її у проходячому світлі. Смоли марок ЕД-І6Е, ЕД-І6, ЕД-І4, ЕД-І2, ЕД-IO, ЕД-8, ЕД-8п, ЕД-7п попередньо нагрівають у термошафі при температурі І00-І20°С та наливають у пробірку. Пробірку зі смолою витримують на бані з рідким середовищем чи в тер- мошафі при температурі І00-І20°С для виведення бульбашок повітря, які заважають визначенню. Потім пробірку охолоджують до кімнатної температури та оглядають у проходячому світлі.
Визначення кольору за залізо-кобадьтовою шкалою /літала Гарднера/ проводять за ГОСТ 19266.. Тверді смоли аналізують у вигляді розчину в діоксані /ТОСТ 10455/ з масовою часткою. 30%.
Колір едоксидно-діанових смол за залізо-кобальтовою шкалою мокна визначати слідуючим чином:
Апаратура, реактиви
Пробірки П2 21-200 ХС за ГОСТ 25336, ампули із пробірок П2 21-200 ХС.
Піпетки 4-І32/-І.2; 6-І/2/-5.І0.25 та 2-І/2/-50 за ГОСТ 20292.
Колба 2-100-2 за ГОСТ 1770.
Колба 1^-1-100-29/32 ТС за ГОСТ 25336.
Штативи до пробірок та ампул.
Кислота ооляна за ГОСТ 3118, ч.д.а.
Залізо хлорне за ГОСТ 4147, ч.Д.а.
Кобальт хлористий за ГОСТ 4525, ч.д.а.
Діоксан /окис діетилену/ за ТОСТ 10455, ч.
Вода дистильована за ТОСТ 6709.
Приготування розчину порівняння
Розчин соляної кислоти/1:17/готують, змішуючи об’єм концентрованої соляної кислоти густиною 1,19 г/см3 із 17 об’ємами води.
Возчин хлористого кобальту готують, розчиняючи хлористий кобальт у розчині соляної кислоти /1:17/ при відношенні їхніх мас 5:1,2, відповідно.
Розчин хлорного заліза готують, розчиняючи хлорне залізо у розчині соляної кислоти /1:17/ при відношені їх мас 5:1,2, відповідно.
У мірні колби місткістю 100 см3 приливають відповідно до табл. З точно відміряну кількість розчинів порівняння, доводять до по значки приготовленою соляною кислотою Д:І7/ і ретельно перемішують. З кожної колби у підготовлені ампули переносять по ЗО см3 розчину. Ампули запаюють та зберігають у темному місці при кімнатній температурі. На кожну ампулу наклеюють етикетку, на якій зазначають номер розчину порівняння /табл. З/.
Ампули з розчином придатні до використання протягом роду.
Проведення випробування
У пробірку заливають випробувану смолу /із в’язкісио не виде ЗО Па*с при 25°С/і порівнюють інтенсивність забарвлення із забарвленням розчинів порівняння. Для цього пробірку із смолою поміщають між розчинами, які за забарвленням найбільше відповідають кольору смоли. Визначення проводять на білому фоні у проходячому світлі.. Високо в’язкі., смоли необхідно попередньо розігріти при температурі 70-80°С, залити у пробірну і охолодити до кімнатної температури. Допускають відтінки: рожевий, зеленкуватий та ін.
Колір твердих епоксидно-діанових смол визначають у вигляді розчинів у діоксані з масовою концентрацією 30% /розчинення проводять при температурі 60-70°С/.
Колір образчика смоли позначають номером відповідного розчину порівняння, зазначеним на етикетці /табл. з/. Якщо колір є проміжним між кольорами двох номерів, то відмічають обидва номери.
Визначення масової частки епоксидних груп проводять за ДСТ України 2087, зворотнім методом. Допускається визначати масову частку епоксидних груп прямим методом /ДСТ 2087/. При цьому слід враховувати, що при прямому ивтоді отримане значення масової частки епоксидних груп перевищує /приблизно на 0,2-0,8%/ аналогічну величину, отриману зворотнім мзтодом.
Визначення масової частки неорганічного хлору /йону хлору/ проводять за ДСТ України 2088.1.
Визначення масової частки легко омилюваного хлору проводять за ДСТ України 2088.2.
4-7. Визначення масової частки омилюванзго хгору проводять за ДСТ України 2088.3.
T a dііц я З
|
і Номер розчину порівняння і . |
Об'єм залі30- кобальтового розчину, см3 |
Номер розчину порівняння |
(Об'єм залізо- і кобальтового {розчину, см3 |
Г’','"' ■ —— 7— Номвр розчину порівняння — - - — - — - 4 - — ■■ |
Об'єм залізо- кобальтового розчину, см3 |
|||||
|
хлорного заліза |
хлористого кобальту |
1 хлорно-і хлорио- Іго за- ’.того |
хлорно-.хлорного за- .того |
|||||||
|
Іліза 1 |
Ікобаль- |
ліза ... |
{кобальту |
|||||||
|
І |
0,13 |
0,19 |
7 |
1,68 |
1,68 |
ІЗ |
16,4 |
9,9 |
||
|
2 |
0,19 |
0,29 |
8 |
2,47 |
1,98 |
14 |
21,9 |
13,2 |
||
|
3 |
0,29 |
0,43 |
9 |
3,3 |
2,6 |
15 |
29,1 |
17,4 |
||
|
4 |
0,43 |
0.64 |
10 |
5,1 |
3,6 |
16 |
37,8 |
22,8 |
||
|
5 |
0,64 |
0,96 |
II |
7.4 |
5,3 |
17 |
51,3 |
25,6 |
||
|
6 |
0,99 |
1,29 |
12 |
Ю |
7,5 |
18 |
100 |
|
||
Визначення масової частки гідроксильних груп проводять за, ГОСТ 17555.
Дія смол з масовою часткою гідроксильних груп менше 1% /ЕД-24Е, ВД-22Е, ЕЛ-22/ застосовують м»тод ІК-спвктро скопі 1: ГОСТ 17555, розд. 6, 7.
Визначення масової частки летких речовин проводять за ГОСТ 22456, температура сушіння - /ІЗО£2/°С, час - 50 хв.. наважка -5 г.
Допускається застосовувати стаканчики СВ 24/10; час сушіння - 25 хв., температура сушіння - /І5О^2/ЯГ, маса наважки - І г.
Визначення масової частки води та епіхлоргідриду
Визначення масової частки води та епіллогідрину /ЮТ/ в епоксидно-ліанових смолах проводять методом газо-рідинної хрома-, тографії з використанням детектора з теплопровідності та сорбента на основі полі серба - І, модифікованого 12$ поліетиденЕліяольадв- пінату.
Кількісні розрахунки проводять методом внутрішнього стандарту, використовують в якості останнього гептан.
Засоби вимірювання, устаткування, реактиви
Терези аналітичні з похибкою зважування не більше 0,0002 г.
Терези лабораторні загального призначення в похибкою зважування не більше 0,1 г.
Секундомір.
Інтегратор І-О2, 1-05 чи будь-який інший автоматичний інтегратор чи вимірювальна лупа за ГОСТ 25706.
Мильно плівковий вимірювач витрат.
Хроматограф газовий серії "цвет" чи будь-який інший з детектором із теплопровідності.
Колонка хроматографічна набивна довжиною 2 м та внутрішнім діаметром 3 мл.
Лінійка металева вимірювальна за ТОСТ 427.
Мікрошприн МШ-10 із ціною ділення 0,2 мм3. Можливе використання мікрошприців більшого об’єму /виробництва закордонних фірм/.
Шпатель металевий тонкий.
Скальпель медичний.
Чашка випарювальна за ГОСТ 9147, Я 5 чи .4 6.
Колби Кн-І-ІОО чи 50-14/23 ТС за ГОСТ 25336.
Бюкси за ТОСТ 25336.
Циліндр 1-25 за ГОСТ 1770.
Полімерний адсорбент: полісорб-І /0,1-0,25' ж/.
Нерухома фаза: поліетитенглікольадипінат /ПЕГА/.
Газ-носій: гелій газоподібний.
Повітря, кл. І за ПОСТ 17433.
Вода дистильована за ГОСТ 6709 чи вода еквівалентної чистоти. Гептан
Хлороформ за ГОСТ 20015 ч.д.а.
Диметилформамід за ГОСТ 20289 - ч., осушений.
Барію окис, прожарений.
Калію гідрат окису технічний за ГОСТ 9285, виппго гатунку.
Епіхлоргидрин /ЭХГ/ технічний за ГОСТ 12844.
Ацетон за ГОСТ 2603, ч.д.а.
Підготовка до випробування
Підготування сорбенту для хроматографічної колонки.
Сорбент готують шляхом просочування полісорбу-І розчином нерухомої фази.
Нерухому фазу наносять на лолісорб-І слідуючим чином: полі- сорб /16 см3/ зважують у бюксі з точністю не менше 0,1 г. Щільно закритий бюкс з полі сербом кладуть в морозильну камеру холодильника на 0,5-1,0 год. Зважують ПЕГА у кілыюсті I2S від масі валіоорбу і розчиняють його в 23-25 см3 хлороформу /чи аце то.цу/.
Охолоджений полісорб переносять у чисту суху випарювальну чашку та змочують його розчином ПЕГА. Надлишок хлороформу видаляють при продуванні слабким струменем азоту /20-30 см3/хв./ та □остійним переміщуванням тонким металевим шпателем чи скальпелем, не допускаючи стирання зерен сорбенту.
Оброблений таким чином сорбент у щільно закритому бюксі знову □зміщають у морозильну камеру на 0,5-1,0 год.
