НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Хімічні реактиви

РЕАКТИВИ ДЛЯ ХІМІЧНОГО АНАЛІЗУ

Частина 1. Загальні методи випробування
(ЮО 6353-1:1982, ЮТ)

Д

БЗ № 1-2013/83

СТУ ISO 6353-1:2012

Видання офіційн

е


















Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
2013

ПЕРЕДМОВА

  1. ВНЕСЕНО. Технічний комітет стандартизації «Аналіз газів, рідких і твердих речо'вин» (ТК 122), Державне підприємство Всеукраїнський державний науково-виробничий центр стандартизації, метрології, сертифікації та захисту прав споживачів Держспоживстандарту України (ДП «Укр- метртестстандарт»)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ. В. Гаврилкін; С. Кулик, канд. хім наук; М. Мухаровський, канд техн, наук (науковий керівник)

  1. ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: нака^ Мінекономрозвитку України від 28 листопада 2012 р № 1357 з 2013-07-01

З Національний стандарт відповідає ISO 6353/1-1982 Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods (Реактиви для хімічного аналізу. Частина 1. Загальні методи випробування)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ДСТУ ГОСТ 28351:2009 (ИСО 6353-1-82))

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України

Мінекономрозвитку України, 2013

ЗМІСТ

с.

Національний вступ V

  1. Сфера застосування 1

  2. Нормативні посилання 1

  3. Загальні положення 2

  4. Розчини для випробувань З

    1. Стандартні розчини З

    2. Розчини реактивів З

    3. Розчини індикаторів 7

  5. Загальні методи випробування (GM) 8

    1. Вміст нерозчинних у воді сполук (GM 1) 8

    2. Вміст хлоридів (GM 2) 8

    3. Вміст сульфатів (GM 3) 9

    4. Вміст фосфатів (GM 4) 9

    5. Вміст силікатів (GM 5) 9

    6. Вміст загального Нітрогену (GM 6) 9

    7. Вміст важких металів (у перерахунку на Плюмбум) (GM 7) 9

    8. Вміст Форуму (GM 8) 10

    9. Вміст Алюмінію (GM 9) 10

    10. Вміст аміаку (GM 10) 10

    11. Вміст Арсену (GM 11) 10

    12. Вміст води за Карлом Фішером (GM 12) 11

    13. Кислотність і лужність (GM 13) 11

    14. Залишок після випаровування (GM 14) 12

    15. Залишок після нагрівання (GM 15) 12

    16. Вміст сульфатної золи в твердих продуктах (GM 16) 12

    17. Вміст сульфатної золи в рідких продуктах (GM 17) 12

    18. Вміст речовин, що легко обвуглюються (GM 18) 13

    19. Вміст речовин, що окислюються перманганатом калію (GM 19) 13

    20. Вміст альдегідів (GM 20) 14

    21. Вміст сполук Сульфуру (GM 21) 14

    22. Вміст оксалатів (GM 22) 15

    23. Вміст карбонільних сполук (GM 23) 15

    24. Визначення густини (GM 24) 15

    25. Вимірювання температури фазових переходів (GM 25) 16

    26. Поляриметричні методи дослідження (GM 26) 17

    27. Рефрактометричні методи дослідження (GM 27) 18

    28. Молекулярна абсорбційна спектроскопія (МАС) ультрафіолетової та видимої областей спектра (GM 28) 18

    29. Атомно-абсорбційна спектроскопія (ААС) (GM 29) 18

    30. Емісійна спектроскопія полум'я (ЕСП) (GM ЗО) 19

    31. Потенціометричні методи дослідження (GM 31) 19

    32. Полярографія з однократною розгорткою (GM 32) 21

    33. Обернена анодна вольтамперометрія (GM 33) 22

    34. Газова хроматографія (GM 34) 22

    35. Визначення металів методом екстрагування розчинником та ААС (GM 35) 22

    36. Вимірювання забарвлення в одиницях Хазена (GM 36) 22

Додаток НА Перелік національних стандартів України, які відповідають міжнародним нормативним документам, на які є посилання в цьому стандарті 23

Додаток НБ Бібліографія 23НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є письмовий переклад ISO 6353/1-1982 Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods (Реактиви для хімічного аналізу. Частина 1. Загальні методи випробування).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт в Україні, — ТК 122 «Аналіз газів, рідких і твердих речовин».

Національний стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

  • вилучено «Передмову» до ISO 6353/1-1982;

  • структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмову», «Зміст», «Національ­ний вступ», першу сторінку та «Бібліографічні дані», — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

  • слова «у цій частині ISO 6353» замінено на «у цій частині стандарту»;

  • вилучено виноски 1) і 2);.

  • розділ 2 доповнено словами: «у цьому стандарті є посилання на такі нормативні доку­менти»;

  • — у розділі 2 наведено «Національне пояснення», виділене рамкою;

  • долучено «Національні примітки», виділені рамками;

  • у розділі 5 введено нумерацію формул;

  • долучено національні додатки НА «Перелік національних стандартів України, які відпо­відають міжнародним нормативним документам, на які є посилання в цьому стандарті, та НБ «Бібліографія».

Копії нормативних документів, на які є посилання в цьому стандарті, можна замовити в Головному фонді нормативних документів.ДСТУ ISO 6353-1:2012

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ХІМІЧНІ РЕАКТИВИ

РЕАКТИВИ ДЛЯ ХІМІЧНОГО АНАЛІЗУ

Частина 1. Загальні методи випробування

ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ

РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Часть 1. Общие методы испытаний

CHEMICAL REAGENTS

REAGENTS FOR CHEMICAL ANALYSIS

Part 1. General test methods

Чинний від 2013-07-01

  1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Ця частина стандарту установлює загальні методи випробування, які застосовують для пере­віряння відповідності реактивів для хімічного аналізу вимогам, зазначеним в інших частинах серії стандартів ISO 6353.

  1. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ISO 31 Quantities, units and symbols

ISO 758 Liquid chemical products for industrial use — Determination of density at 20 °С

ISO 759 Volatile organic liquids for industrial use — Determination of dry residue after evaporation on a water bath — General method

ISO 760 Determination of water — Karl Fischer method (General method)

ISO 918 Volatile organic liquids for industrial use — Determination of distillation characteristics — General method

ISO 1392 Determination of crystallizing point — General method

ISO 2211 Liquid chemical products — Measurement of colour in Hazen units (platinum-cobalt scale)

ISO 2718 Standard layout for a method of chemical analysis by gas chromatography

ISO 6685 Chemical products for industrial use — Genera! method for determination of iron content —

  1. Phenanthroline spectrophotometric method.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 31 Величини, одиниці та символи

ISO 758 Рідкі промислові хімічні продукти. Визначення густини за температури 20 °С

ISO 759 Леткі промислові органічні рідини. Визначення вмісту сухого залишку після випарю­вання на водяній бані. Загальний метод

ISO 760 Визначення вмісту води. Метод Карла Фішера (загальний)

ISO 918 Леткі промислові органічні рідини. Визначення характеристик перегонки. Загальний метод

Видання офіційне

ISO 1392 Визначення температури кристалізації. Загальний метод

ISO 2211 Продукти хімічні рідкі. Метод вимірювання кольору в одиницях Хазена (платиново- кобальтова шкала)

ISO 2718 Стандартний формат проведення випробування методом газової хроматографії

ISO 6685 Рідкі промислові хімічні продукти. Загальний метод визначення вмісту Феруму. Спектрофотометричний метод з використанням 1,10-фенантроліну

З ЗАГАЛЬНІ ПОЛОЖЕННЯ

  1. Номенклатура хімічних сполук, використана в цьому стандарті, відповідає правилам, при­йнятим Міжнародним союзом теоретичної та прикладної хімії (IUPAC).

  2. Під час проведення всіх реакцій чи операцій обов’язково використовують тільки дистильо­вану або деіонізовану воду. Якщо потрібно використовувати воду, вільну від карбон (IV) оксиду, то ЇЇ готують кип’ятінням води зазначеної вище кваліфікації упродовж 10 хв; під час охолодження та зберігання таку воду захищають від контакту з повітрям.

Національна примітка

Використовують воду згідно з [1].

  1. Якщо не зазначено інше, то термін «розчин» означає водний розчин, а «розбавлення» — розбавлення водою.

  2. Якщо не зазначено інше, то символ «%» означає масову частку у відсотках.

  3. Кожному методу випробувань, наведеному в розділі 5, надано порядковий номер, який починається абревіатурою «GM».

  4. Реактиви, які використовують, мають відповідати вимогам цього стандарту. Якщо цей стан­дарт не містить вимог до певного реактиву, використовують реактив належної кваліфікації.

Примітка. Якщо технічні вимоги до реактиву висунуто у стандартах цієї серії, то назву реактиву супроводжують познач­кою «R»; наприклад, для натрій хлориду використано позначку «R 31».

  1. Якщо не зазначено інше, значення густини наводять для температури 20 °С.

  2. За одиницю вимірювання температури використано градуси Цельсія (°С).

  3. У цьому стандарті використано такі скорочення:

AgDDT арґентум діетилдитіокарбамат

APDC амоній піролідин-1-карбодитіоат

EDTA динатрійдигідрогенетилендіамінтетраацетат

AAS атомно-абсорбційна спектроскопія

FES емісійна спектроскопія полум’я

GC газова хроматографія

SS стандартний розчин

IS розчин індикатору

RS розчин реактиву

GM метод випробування

R реактив

MAS молекулярна абсорбційна спектрофотометрія.

  1. Вимоги щодо безпеки

Фізичні та хімічні властивості хімікатів, що їх використовують під час проведення робіт, можуть спричиняти суттєву загрозу для здоров’я та безпеки оператора; особливо це стосується реактивів, які впливають на фізіологічний стан людини чи є пожежо- чи вибухонебезпечними. Хоча ступінь загрози такого роду може бути досить різною, необхідно обов’язково допускати її наявність під час виконання операцій з будь-яким реактивом, особливо якщо немає певної інформації, яка б таку загрозу унеможливила.

Перелік ризиків і пов’язаних з ними вимог щодо безпеки не відносять до сфери застосуван­ня цього стандарту, оскільки більшість виробників хімікатів надають користувачам інструкції щодо їх застосування. Крім того, існують національні нормативні документи щодо способів пакування та маркування хімікатів, робота з якими може бути небезпечною. Маркування має містити повну інформацію щодо ризиків, які супроводжують використання хімікатів.

Національна примітка

В Україні під час користування цим стандартом слід дотримувати вимог [2] й [3] та правил безпечної роботи, які викла­дено в інструкціях з експлуатації приладів і допоміжних пристроїв.

4 РОЗЧИНИ ДЛЯ ВИПРОБУВАНЬ

  1. Стандартні розчини

Вихідні (4.1.1) та розбавлені стандартні розчини (4.1.2) готують так.

  1. Вихідні стандартні розчини

Розчиняють кількість речовини, наведену в другій колонці таблиці 1, і доводять об'єм розчи­ну до 1000 см1 у відповідній мірній колбі з однією позначкою. Перемішують вміст колби.

Якщо не зазначено інше, усі вихідні стандартні розчини неорганічних речовин рекомендова­но зберігати в придатних для цього пластикових пляшках.

  1. Розбавлені стандартні розчини

Розбавлені стандартні розчини I, II і III готують перед використанням. Для цього розбавляють вихідні стандартні розчини (4.1.1) у точних співвідношеннях 1/10, 1/100 та 1/1000 відповідно, ви­користовуючи відповідні мірні колби з однією позначкою.

  1. Розчини реактивів

Розчини реактивів готують так.

  1. Амоній ванадат (V) (RS)

У 500 см3 киплячої води розчиняють 2,5 г амонію ванадату (V), охолоджують розчин, додають 20 см3 розчину кислоти нітратної (R 19), знов охолоджують розчин і доводять його об’єм до 1000 см3. Розчин зберігають у пляшці з поліетилену.

  1. Стандартний боратний буферний розчин (RS)

У воді, вільній від карбон (IV) оксиду (3.2), розчиняють 3,81 г натрій тетраборату декагідрату й доводять об’єм розчину до 1000 см3. Розчин зберігають за умов, що забезпечують його захист від впливу атмосферного карбон (IV) оксиду.

Національна примітка

Можна використовувати метод готування згідно з [4].

  1. Стандартний буферний розчин кальцій гідроксиду (RS)

Готують насичений за температури 25 °С розчин кальцій гідроксиду. Визначають концентра­цію кальцій гідроксиду титруванням стандартним розчином кислоти хлоридної. Концентрація с[1/2 Са(ОН)2] має бути в межах від 0,040 моль-дм~3 до 0,041 моль-дм-3. Розчин зберігають за умов, що забезпечують його захист від впливу атмосферного карбон (IV) оксиду. Після появи навіть слаб­кого помутніння розчин не використовують.

Національна примітка

Можна використовувати метод готування згідно з [4].

  1. Кислота хроматна (RS)

У розчині з масовою часткою кислоти сульфатної 35 % розчиняють 100 г хром (VI) оксиду та доводять об’єм отриманого розчину до 1000 см3 цим розчином кислоти сульфатної.

  1. Кобальт (II) хлорид (RS)

    1. Готування розчину

    2. Готують суміш 25 см3 розчину кислоти хлоридної (R 13) і 975 см3 води. Розчиняють 60 г ко­бальт (II) хлориду гексагідрату в приблизно 900 см3 цієї суміші. Доводять об’єм отриманого розчину цією сумішшю до 1000 см3. Визначають концентрацію кобальт (ІІ) хлориду гексагідрату в отрима­ному розчині згідно з 4.2.5.2. Додають до розчину розраховану кількість розбавленої кислоти хло­ридної і доводять його концентрацію до 59,5 мг СоСІ2'6Н2О на 1 см3.Визначення концентрації розчину титрометричним методом