---

Оптичну густину розчину вимірюють через 5 хв на фотоелектроколориметрі зі світлофільтром, що має максимум пропускання в інтервалі довжин хвиль від 400 нм до 480 нм або на спектрофотометрі за довжини хвилі 453 нм. Як розчин порівняння використовують другу аліквотну частину аналізованого розчину, що містить усі реактиви, крім діетилдитіокарбамату натрію.

Одночасно з аналізуванням проводять контрольний дослід на забруднення реактивів. Від зна­чення оптичної густини кожного аналізованого розчину віднімають значення оптичної густини розчину контрольного досліду.

Масу міді отримують за градуювальним графіком або методом порівняння зі стандартним зраз­ком, близьким за складом до аналізованої проби, який пройшов усі стадії аналізування.

У шість стаканів місткістю 100 см³ вносять по 0,25 г карбонільного заліза, у п’ять із них послідовно додають стандартний розчин Б кількістю 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см³, що відповідає 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00100; 0,00125 г міді. У шостому стакані проводять контрольний дослід на вміст міді в ре­активах. У кожний стакан додають ЗО см³ азотної кислоти, розведеної 1:3, і далі аналізують, як за­значено в 5.3.

За отриманими значеннями оптичної густини та відповідними до них значеннями маси міді будують градуювальний графік. Допустимо будувати градуювальний графік у координатах оптична густина — масова частка міді.

Масову частку міді Х₂ у відсотках обчислюють за формулою:

m_r100 ₍₂₎

т

де т₁— маса міді в аналізованій пробі, визначена за градуювальним графіком, г;

т — маса наважки проби, г.

5. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ МІДІ

ВІД 0,01 % ДО 0,50 %

Метод ґрунтується на вимірюванні ступеня поглинання резонансного випромінення вільними ато­мами міді, що утворюються внаслідок розпилення аналізованого розчину в полум’я повітря—ацетилен за довжини хвилі 324,7 нм.

Атомно-абсорбційний полуменевий спектрофотометр — згідно з чинним нормативним до­кументом.

Лампа з порожнистим катодом для визначення міді — згідно з чинним нормативним документом.

Компресор, що забезпечує подавання стисненого повітря, або балон зі стисненим повітрям — згідно з чинним нормативним документом.

Ацетилен — згідно з ГОСТ 5457.

Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118 або ГОСТ 14261.

Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461 або ГОСТ 11125, розведена 1:1.

Залізо карбонільне — згідно з ГОСТ 13610.

Мідь металева, ос. ч. — згідно з ДСТУ ГОСТ 546.

Стандартні розчини

Розчин А: 1 г металевої міді розчиняють нагріваючи у 20 см³ азотної кислоти, розведеної 1:1. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм³, доливають до позначки водою і перемішують.

Розчин Б: 10 см³ розчину А вміщують у мірну колбу місткістю 100 см³, доливають до позначки водою і перемішують.

Прилад готують до аналізу відповідно до інструкції. Настроюють спектрофотометр на резонансну лінію 324,7 нм. Після вмикання подавання газу та запалювання пальника розпилюють воду в полум’я і встановлюють нульове показання приладу.

Наважку сталі або чавуну масою 1 г вносять у стакан місткістю 100 см³ і розчиняють у 15 см³ со­ляної кислоти та 5 см³ азотної кислоти й випарюють насухо. Сухий залишок розчиняють у 4 см³ соляної кислоти, додають від 20 см³ до ЗО см³ води і нагрівають до розчинення солей. Охолоджений розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см³, доливають до позначки водою і перемішують. Під час аналізування чавунів або в разі випадання в осад кремнієвої кислоти розчин фільтрують через сухий фільтр «біла стрічка» в суху конічну колбу і відкидають перші дві порції фільтрату.

Якщо масова частка міді становить менше ніж 0,10 %, визначають мідь безпосередньо з отри­маного розчину. Якщо масова частка міді понад 0,10 %, відбирають аліквотну частину розчину 20 см³ у мірну колбу місткістю 100 см³, додають 4 см³ соляної кислоти, доливають водою до позначки і пе­ремішують. Для готування нульового розчину в мірну колбу місткістю 100 см³ вносять 4 см³ соляної кислоти, доливають до позначки водою і перемішують.

Одночасно за тих самих умов готують розчин контрольного досліду; 1 г карбонільного заліза вносять у стакан місткістю 100 см³ і далі аналізують, як зазначено.

Розчини розпилюють у порядку зростання абсорбції до отриманого стабільних показань для кож­ного розчину, починаючи з нульового. Перед розпиленням кожного розчину розпилюють воду для про­мивання системи та перевіряння нульової точки.

Від значення абсорбції кожного аналізованого розчину віднімають значення абсорбції розчину контрольного досліду.

Масу міді визначають за градуювальним графіком.

У шість мірних колб місткістю 100 см³ послідовно вносять 1,0; 3,0; 5,0; 6,0; 7,0; 10,0 см³ стан­дартного розчину міді Б, що відповідає 1 ■ 10^-4; 3 ■ 10Л 5 ■ 10"⁴; 6 ■ 10"⁴; 7 ■ 10^-4; 1 • 10^-3 г міді. У сьомій колбі проводять контрольний дослід. У всі колби додають 4 см³ соляної кислоти, доливають водою до позначки і перемішують. Далі аналізують, як зазначено у 6.4.

За отриманими значеннями абсорбції та відповідними до них значеннями маси міді будують гра- дуювальний графік.

Масову частку міді Х₂, У відсотках обчислюють за формулою:

_

(3)

/п₁-100

т

де m-f — маса міді в аналізованій пробі, визначена за градуювальним графіком, г; т — маса наважки проби, яка відповідає аліквотній частині розчину, г.

7. НОРМИ ТОЧНОСТІ

Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки міді наведено в таблиці 1.

Таблиця 1

У відсотках

7. ВИМОГИ ДО КВАЛІФІКАЦІЇ ОПЕРАТОРА

До роботи з обладнанням допускають осіб, які вивчили методику виконання вимірювань, інструк­ції з експлуатації устатковання і правила експлуатування електроустановок, пройшли відповідний ін­структаж і яких допущено до роботи у встановленому на підприємстві (організації) порядку.

7. ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ

   1. Під час аналізування треба дотримуватися вимог щодо безпеки, викладених в інструкціях, що діють у хімічних лабораторіях, і розроблених згідно з ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.010, ДСТУ 7237 та іншими чинними нормативними документами.

   2. Треба особливо обережно працювати з органічними розчинами. Необхідно пам’ятати, що пари органічних розчинників токсичні та вибухонебезпечні.

   3. Під час вимірювання на атомно-абсорбційному спектрофотометрі обов’язково треба врахувати: — вибухонебезпечність ацетилену;

— необхідність захисту очей оператора від ультрафіолетового випромінювання кольоровим склом; — заповнення гідрозатвора водою.ловку пальника, оскільки забруднений солями пальник може спричинити прискакування лолум я

ДОДАТОК А (довідковий)

ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ МІДІ
ВІД 0,1 % ДО 0,5 % У ВИГЛЯД.’ АМІАЧНОГО КОМПЛЕКСУ

А.1 Суть методу

Метод ґрунтується на утворенні забарвленої з синій колір комплексної сполуки міді з аміаком і вимірюванні світлопоглинання отриманого комплексу за довжини хвилі 675 нм,

А.2 Апаратура та реактиви

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр — згідно з чинним нормативним документом.

Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461 або ГОСТ 11125, розведена 1:1 та 1:2.

Кислота сірчана'— згідно з ГОСТ 4204 або ГОСТ 14262, розведена 1:1.

Залізо карбонільне — згідно з ГОСТ 13610.

Амоній надсірчанокислий — згідно з ГОСТ 20478, розчин масовою концентрацією 150 г/дм³.

Аміак водний — згідно з ГОСТ 3760.

Мідь металева, ос. ч. — згідно з ДСТУ ГОСТ 546.

Стандартний розчин міді: 1 г металевої міді розчиняють нагріваючи у 25—ЗО см³ азотної кис­лоти, розведеної 1:1, доливають 25 см³ сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють розчин до появи парів сірчаної кислоти. Після охолодження розчину солі розчиняють у воді, переносять розчин у мірну колбу місткістю 1 дм³, доливають до позначки водою і перемішують.

1 см³ розчину містить 0,001 г міді.

А.З Аналізування

Наважку сталі або чавуну масою 1 г вміщують у конічну колбу місткістю 100 см³ і розчиняють нагріваючи у ЗО см³ азотної кислоти, розведеної 1:2. Розчин кип’ятять до повного видалення оксидів азоту. До гарячого розчину додають 10 см³ розчину надсірчанокислого амонію, кип’ятять 3 хв і охоло­джують. У разі наявності хрому і нікелю додають сухий надсірчанокислий амоній кількістю від 3 г до 5 г

Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см³ і обережно додають невеликими порціями, без­перервно перемішуючи, 40 см³ аміаку, потім охолоджують, розбавляють водою до позначки і ретельно перемішують.

Дають відстоятися основній масі осаду і фільтрують розчин через сухий фільтр «біла стрічка» в суху колбу. Перші порції фільтрату відкидають.

Оптичну густину розчину вимірюють на фотоелектроколориметрі зі світлофільтром, що має макси­мум пропускання в інтервалі довжин хвиль від 650 нм до 700 нм або на спектрофотометрі за довжини хвилі 675 нм. Як розчин порівняння використовують воду.

Одночасно з аналізуванням проводять контрольний дослід на забруднення реактивів. Від значення оптичної густини аналізованого розчину віднімають значення оптичної густини контрольного досліду.

Масу міді отримують за градуювальним графіком або методом порівняння зі стандартним зраз­ком, близьким за складом до аналізованої проби, який пройшов усі стадії аналізування.

А.4 Побудова градуювального графіка

У шість конічних колб місткістю 100 см³ вносять по 1 г карбонільного заліза, у п’ять із них послі­довно додають 1,0: 2,0; 3,0: 4,0; 5,0 см³ стандартного розчину, що відповідає 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г міді. У шостій колбі проводять контрольний дослід. У колби додають ЗО см³ азотної кислоти, розведеної 1:2, і далі аналізують, як зазначено в А.З. Як розчин порівняння використовують воду.

За отриманими значеннями оптичної густини та відповідними до них значеннями маси міді буду­ють градуювальний графік. Допустимо будувати градуювальний графік в координатах оптична густина — масова частка міді

.Код УКНД 77.080.01

Ключові слова: сталь вуглецева, чавун нелегований, метод, наважка, розчин, мідь, масова частка, градуювальник графік.

Редактор О. Ніколаєнко

Технічний редактор О. Марченко

Верстальник В. Мультян

Підписано до друку 21.04.2016. Формат 60 * 84 1/8.

Ум. друк. арк. 1,39. Зам. Ціна договірна.

Виконавець

Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м Київ, 03115

Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців,
виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 серія ДК № 1647

1