---

8. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

8.1 Пробы отбирают согласно ГОСТ 14921.

8.2 Определение объемной доли жидкого остатка, воды и щелочи.

8.2.1 Средства контроля и вспомогательные устройства:

—отстойник емкостью 100 или 500 см3 по действующим нормативным документам;

—устройство для охлаждения (рисунок 1);

—охлаждающий змеевик, изготовленный из медной трубки по ГОСТ 617, длиной 6 м с внешним диаметром от 6 до 8 мм, навитой виток к витку в виде спирали с внутренним диаметром от 60 до 90 мм;

—емкость для охлаждения смеси с тепловой изоляцией, размерами под охлаждающий змеевик (внутренний диаметр не меньше 120 мм, высотой не меньше 220 мм);

— пробоотборник ПГО или другого типа;

— термометр типа ТН-8 по ГОСТ 400;

— термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498 или по действующим нормативным доку, лентам с пределами градуировки от 0 до 100 °С и ценой делания шкалы 1 °С;

— баня водяная для отстойника с температурой (20 ± 1} "С;

— штатив лабораторный для отстойника;

— проволока медная диаметром от 1,5 до 2 мм, длиной 200 или 450 мм ( в зависимости от высоты отстойника на 100 или 500 см3) по ГОСТ 4752;

— гайка накидная (ГОСТ 14921, рисунок 3) к штуцеру пробоотборника с уплотнитель ной прокладкой, снабженная металлической или пластиковой трубкой длиной от 10 до 15 см и внутренним диаметром от 1 до 3 мм, предназначенной для налива сжиженного газа в отстойник;

— индикаторы тимоловый синий водорастворимый и фенолфталеин, растворы в этиловом спирте по ГОСТ 18300 или по ГОСТ 17299, с массовой долей индикатора 1%;

— вата гигроскопическая по ГОСТ 5556;

— вода дистиллированная па ГОСТ 6709;

— смесь охлаждающая, состоящая из крупнокристаллической купонной соли и льда, или ацетона по ГОСТ 2603 и твердого диоксида углерода по ГОСТ 12162, или другие смеси, обеспечивающие нужную температуру (до минус 45 °С).

Рисунок 1 — Схема устройства для охлаждения сжиженного газа

I — емкость для охлаждающей смеси; II — змеевик; III — игольчатый вентиль

Разрешается использовать аппаратуру с аналогичными технологическими и метрологическими характеристиками, а также импортные реактивы, которые имеют квалификацию не ниже указанной в данном стандарте.

8.2.2 Порядок проведения контроля.

8.2.2.1 На штуцер пробоотборника с испытуемым сжиженным газом, накручивают накидную гайку с чистой сухой отводной трубкой. Открывая нижний вентиль (у пробоотборника типа ПГО-400 - впускной вентиль) вертикально расположенного пробоотборника, осторожно наливают сжиженный газ через трубку в чистый, сухой отстойник. При наливе конец трубки удерживают под поверхностью заполняющей жидкости, отстойник наполняют до метки 100 см3.

8.2.2.2 Быстро вставляют медную проволоку в пробку из ваты, неплотно вставленную в горловину отстойника. Проволока предотвращает перегрев жидкости и ее вскипание с выбросом, а также способствует равномерному испарению сжиженного газа. Пробка из ваты не пропускает в отстойник влагу из воздуха.

8.2.2.3 После испарения основной массы при температуре окружающей среды и прекращения заметного испарения жидкости отстойник помещают в водную баню с температурой (20 + 1) °С и выдерживают 20 мин при этой температуре. После этого измеряют объем остатка с точностью до 0,1 см3.

8.2.2. Если объем жидкого остатка превышает норму, испытание повторяют из удвоенного количества вновь отобранной пробы.

При проведении повторных и арбитражных испытаний отстойник заполняют сжиженным газом через охлаждающий змеевик. Змеевик устанавливают в сосуд для охлаждающей смеси, снабженный термометром, охлаждают до температуры на несколько градусов ниже температуры кипения основного компонента пробы и присоединяют к пробоотборнику или пробоотборной точке.

8.2.2.5 Открывая вентили на пробоотборнике или пробоотборной точке и змеевике, промывают змеевик сжиженным газом. Затем отстойник наполняют пробой сжиженного газа, выходящей из змеевика, до метки 100 см3, не допуская выброса пробы из отстойника. Далее повторяют операцию испарения сжиженного газа и измеряют количество жидкого остатка согласно 8.2.2.2 и 8.2.2.3.

8.2.2.6 Если в сжиженном газе есть вода, то после испарения сжиженного газа она остается на дне и стенках отстойника. При затруднениях в визуальной идентификации воды в жидком остатке, ее наличие определяют с помощью водорастворимого индикатора. Для этого в отстойник добавляют на кончике сухой стеклянной палочки или проволоки несколько кристаллов тимолового синего. В углеводородном жидком остатке тимоловый синий не растворяется и не дает окрашивания. Окрашивание жидкости указывает на наличие воды. В щелочной среде тимоловый синий окрашивается в синий цвет.

Для определения наличия щелочи в жидком остатке допускается использование индикатора фенолфталеина. В отстойник добавляют 100 см3 дистиллированной воды, предварительно проверенной на нейтральность, и 2-3 капли фенолфталеина. Если раствор не окрасился в розовый или красный цвет, то фиксируют отсутствие щелочи; при окрашивании раствора фиксируют наличие щелочи.

8.2.2.7 В жидком остатке может содержаться метанол, который дает такое же окрашивание при проверке индикатором, как и вода.

Для дополнительной идентификации воды необходимо охладить жидкий остаток до температуры минус (5-10) °С в подходящей охлаждающей смеси. Если при этом в отстойнике образовывается лед, то фиксируют наличие воды, если жидкость не замерзает - это подтверждает отсутствие воды.

8.3 Определение давления насыщенных паров.

8.3.1 Средства контроля и вспомогательные устройства:

— манометр класса точности 0,15 или 0,25, с верхним пределом измерения 2,5 МПа по действующим нормативным документам;

— пробоотборник по ГОСТ 14921;

— термометры ртутные стеклянные по ГОСТ 28498, с пределами градуировки от 0 до 100 0С, ценойделения шкалы 1 °С и пределами градуировки от минус 38 до 0 °С, ценой деления шкалы 1 0С;

— термостат типа ТС-16 или ТС-24 (или водная баня) с терморегулятором для поддержания температуры с погрешностью не более 1 °С;

— смесь охлаждающая, состоящая из крупнокристаллической кухонной соли и льда или ацетона по ГОСТ 2603 и твердого диоксида углерода по ГОСТ 12162, или другие смеси, которые обеспечивают охлаждение газа до нужной температуры.

8.3.2 Порядок проведения контроля

Для определения давления насыщенных паров сжиженного газа отбирают пробу согласно ГОСТ 14921, а затем к пробоотборнику присоединяют манометр.

При определении давления насыщенных паров при температуре минус 20°С пробоотборник с пробой испытуемого газа, помещают в охлаждающую смесь при температуре минус (20 ± 2) °С. Температуру охлаждающей смеси определяют термометром, погруженным в смесь рядом со стенкой пробоотборника. Пробоотборник охлаждают до получения постоянного показания манометра, которое фиксируют как избыточное давление насыщенных паров испытуемого при температуре минус 20°С сжиженного газа. Показание манометра считается постоянным , если оно не изменяется в течение 5-10 минут.

При определении давления насыщенных паров при температуре 45°С пробоотборник с пробой сжиженного газа помещают в водную баню или термостат с температурой (45 ± 1) °С и выдерживают до получения постоянного показания манометра, которое и фиксируют как избыточное давление насыщенных паров испытуемого сжиженного газа при температуре 45 °С. Показание манометра считается постоянным, если оно не изменяется в течение 5-10 минут.

8.3.3 За результат исследования принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: при температуре минус 20°С - 0,01 МПа, при 45 °С - 0,07 МПа.

8.4 Интенсивность запаха определяют согласно ГОСТ 22387.5 со следующим дополнением:

через газовый счетчик в комнату-камеру впускают сжиженный газ в количестве - для марки ПТ - 0,5 %, для марки СПБТ - 0,4 %, и для марки БТ - 0,3 % от объема комнаты-камеры.

8.5 Контроль за соблюдением условий упаковки и маркировки сжиженных газов, приведенных в 4.3, осуществляют визуально.

8.6 Контроль показателей, приведенных в 5.10, выполняют по ГОСТ 12.1.044 (при постановке продукции на производство).

8.7 Контроль показателей, приведенных в 5.2, выполняют согласно МУ [14] (наличие паров углеводородов алифатических насыщенных С1-С10) согласно МУ [15] (наличие оксида углерода), согласно МУ [16] (наличие бутана).

8.8 Контроль за выбросами вредных веществ в атмосферу в случае использования сжиженных газов осуществляется согласно ДСП [17].

8.9 Периодичность контроля воздуха рабочей зоны устанавливается в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

[I] MB XO8.075-2000 «Методика проведения измерений концентрации этилмеркаптана (одо-

ранта) в сжиженном газе», зарегистрированная Харьковским ГЦСМС 12.06.2000.

[2] ДНАОП 0.00-1.07-94 «Правила будови та безпечної експлуатації посудин, що працюють під тиском», К., Держнаглядохоронпраці», 1994 р.

[3] СНиП 2.04.05-91 Отопление, вентиляция и кондиционирование воздуха (СантехНИИпроект).

[4] ДНАОП 0.03-1.07-73 «Санггарні правила організації технологічних процесів та гігієнічні вимоги до виробничого обладнання», № 1042, 1973 г.

[5] СНиП 2.04.01-85 Внутрений водопровод и канализация зданий (СантехНИИпроект).

[6] СНиП ІІ-4-79 Естественное и искусственное освещение (НИИСФ).

[7] ДНАОП 0.00-1.29-97 «Правила захисту від статичної електрики», К., «Основа», 1997 г.

[8] «Правила устройства электроустановок (ПУЭ-86)», М., «Энергоатомиздат», 1986 г.

[9] ОНТП 24-86 «Определение категорий помещений и зданий по взрывоопасной и пожарной опасности», утвержденные МВД СССР, 1988 г.

[10] НАПБ А 0.1.001-95 «Правила пожежної безпеки в Україні, К., «Укрархбудінформ», 1995 г.

[11] «Положения про порядок проведення медичних оглядів пращвників певних категорій»

утвержденных приказом МОЗ Украины от 31.03.94, № 45 (Сборник законодательства Украины об

охране труда), т. 3, К., 1955 г.

[12] Перечень № 3086-84 ПДК загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест, г. Северодонецк, 1990 г.

[13] СанПиН № 4946-89 Санитарные правила по охране атмосферного воздуха.

[14] МУ № 2328-81 Методические указания на газохроматографическое определение суммарного содержания парафиновых углеводородов С,—С10 и ароматических углеводородов в воздухе, (Руководство по контролю вредных веществ в рабочей зоне), т. 5, г. Северодонецк, 1994 г.

[15] МУ № 2905-83 Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации окиси углерода в воздухе рабочей зоны, (Руководство по контролю вредных веществ в рабочей зоне), т. 3, г. Северодонецк, 1994 г.

[16] МУ № 3112-84 Методические указания по хроматографическому измерению концентрации метана, этана, пропана, бутана, изобутана, пентана, изопентана и их суммы в воздухе рабочей зоны, (Руководство по контролю вредных веществ в рабочей зоне), т. 5, г. Северодонецк, 1995 г.

[17] ДСП № 201-97 Державні санітарні правила охорони атмосферного повітря населених місць від забруднення хімічними та біологічними речовинами (издание официальное), К., 1997 г.