7.1.2.2 З порошкоподібного вапна
Для хімічного аналізу проби вапна, відібраної згідно з 6.7.3, 6.7.4 або 6.7.5, квартуванням відбирають пробу масою 40 г, розтирають у ступці до повного проходження через сито № 008 згідно з ГОСТ 6613 і кладуть у герметично закриту посудину.
Ступінь дисперсності, вологість, температуру і час гашення, міцність і рівномірність зміни об'єму визначають безпосередньо з проби, відібраної відповідно до 6.7.2, 6.7.3 і 6.7.4.
Зважування наважок повинно виконуватись: для хімічного аналізу - на аналітичних вагах з точністю до ± 0,0002 г; для інших визначень - на технічних вагах з точністю до ± 0, 01 г.
Титр розчину встановлюють за трьома паралельними пробами і визначають як середнє арифметичне отриманих результатів.
Визначення показників якості вапна (крім границь міцності) проводять паралельно на двох наважках (пробах). За остаточний результат випробувань приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, допустимі розбіжності між якими не повинні перевищувати величин, у відсотках:
- сума активних СаО + МgО 0,6
- активний СаО 0,4
- активний МgО 0,3
діоксид вуглецю СО2 0,2
решта показників 0,5
Підрахунок результатів аналізу виконують з точністю до 0,01 %.
7.1.6 Концентрацію розведених кислот у окремих випадках виражають як відношення об'єму кислоти до об'єму води. Наприклад, розчин соляної кислоти 1:3 означає, що один об'єм соляної кислоти густиною 1,19 г/см3 розведений трьома такими самими об'ємами води.
7.2 Визначення температури і часу гашення вапна
Для визначення температури та часу гашення вапна використовують побутовий термос місткістю 500 мл, що має такі теплоізоляційні властивості, які не дозволяють воді за 24 год охолонути від температури 95 °С нижче 45 °С. Масу наважки вапна G в грамах обчислюють за формулою:
де А - вміст активних оксидів кальцію і магнію у вапні, %.
Наважку вапна G висипають у термос, вливають 25 мл дистильованої води з температурою 20 °С і швидко перемішують дерев'яною відполірованою паличкою. Термос закривають корком з щільно встановленим у ньому термометром на 100 °С з поділкою 1 °С і залишають у спокої. Ртутна кулька термометра повинна бути повністю занурена у суміш, що реагує. Відлік температури суміші проводять через кожну хвилину, починаючи з моменту добавлення води. Визначення вважається закінченим, коли протягом 4 хв температура підвищується не більше ніж на 1 °С.
Допускається при проведенні випробувань замість термосу застосовувати термоізольовану скляну ємкість, яка забезпечує дотримання передбачених цим стандартом умов випробування.
За час гашення приймають час з моменту добавлення води до початку періоду, коли збільшення температури не перевищує 1 °С за 4 хв.
7.3 Визначення ступеня дисперсності порошкоподібного вапна
Наважку масою 50 г, попередньо висушену за температури в межах від 105 °С до 110 °С до постійної маси, просіюють через сита з сітками № 02 і № 008. Просіювання вважають закінченим, якщо при контрольному просіюванні протягом 1 хв через зазначені сита проходить не більше ніж 0,1 г вапна. Ступінь дисперсності D у відсотках обчислюють за формулою:
7.4 Визначення рівномірності зміни об'єму вапна
Рівномірність зміни об'єму вапна визначають згідно з ДСТУ Б В.2.7-185 з такими змінами. Зразки-коржики готують із суміші вапна і портландцементу (згідно з ДСТУ Б В.2.7-46). Наважку вапна масою в межах від 140 г до 160 г замішують водою до консистенції тіста та охолоджують до температури від 25 °С до 30 °С, потім добавляють від 140 г до 160 г цементу будь-якої марки, доливають воду, перемішують і визначають нормальну густоту тіста.
За нормальну густоту тіста приймається така його консистенція, за якої товкачик приладу Віка, занурений у заповнене тістом кільце, не доходить до пластини від 7 мм до 11 мм.
Дві наважки тіста нормальної густоти масою від 65 г до 85 г кожна, виготовлених у вигляді кульок, розташовують на скляній пластинці, злегка змащеній машинним маслом. Стукають пластиною по твердій поверхні до утворення з кульок коржиків діаметром від 6 см до 7 см та товщиною у центрі від 0,7 см до 0,8 см. Поверхню коржиків вирівнюють ножем, що протертий вологою тканиною, від зовнішнього краю до центра до утворення гострих країв і гладкої заокругленої поверхні.
Зразу після цього коржики поміщають у ванну з гідравлічним затвором або шафу для повітряно-вологого зберігання зразків для витримування коржиків протягом (24±2) год.
Потім разом з пластиною коржики переносять у водяну баню. Нагрівають протягом 30±5 хв до температури кипіння води і витримують за цієї температури. Через годину зразки оглядають. Якщо виявляються ознаки нерівномірності зміни об'єму, то випробування припиняють. Після двох годин витримки припиняють нагрівання, дають коржикам охолонути в ємкості бані до температури повітря в приміщенні лабораторії, і проводять їх зовнішній огляд відразу після витягання з води.
Вапно вважається таким, що витримало випробування на рівномірність зміни об'єму, якщо на поверхні коржиків не виявлено радіальних тріщин, що доходять до країв, або сітки дрібних тріщин, а також яких-небудь скривлень, збільшення об'єму та утворення неміцної пухкої структури коржиків.
7.5 Визначення сумарного вмісту активних оксидів кальцію і магнію у кальцієвому вапні
7.5.1 Реактиви і розчини, які застосовуються:
- соляна кислота згідно з ГОСТ 3118.
1 н. розчин, готують таким чином: 85 мл соляної кислоти густиною 1,19 г/см3 розводять дистильованою водою до 1 л і старанно перемішують.
Титр 1 н. розчину соляної кислоти встановлюють по вуглекислому безводному натрію згідно з ГОСТ 83, попередньо висушеному за температури в межах від 250 °С до 270 °С до постійної маси протягом від 1 год до 1,5 год.
Наважку вуглекислого натрію в 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 мл і розчиняють дистильованою водою від 80 мл до 100 мл. Отриманий розчин титрують установлюваним 1 н. розчином соляної кислоти, титр якого визначається в присутності метилового оранжевого індикатора (0,1 % розчин) до переходу жовтого забарвлення розчину в оранжево-рожеве.
Титр 1 н. розчину соляної кислоти , виражений у грамах СаО, обчислюють за формулою:
Фенолфталеїн (індикатор) згідно з нормативним документом, 1 % спиртовий розчин.
7.5.2 Проведення аналізу
Наважку масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 мл, наливають 150 мл дистильованої води, добавляють (3-5) скляних бус або оплавлених скляних паличок завдовжки від 5 мм до 7 мм, закривають скляною воронкою або годинниковим склом і нагрівають від 5 хв до 7 хв до температури кипіння. Розчин охолоджують до температури 20 °С - 30 °С, промивають стінки колби і скляну воронку (або годинникове скло) кип'яченою дистильованою водою, добавляють (2-3) краплі 1 % спиртового розчину фенолфталеїну і титрують при постійному збовтуванні 1 н. розчином соляної кислоти до повного знебарвлення розчину.
Титрування вважають закінченим, якщо протягом 8 хв при періодичному збовтуванні розчин залишиться безбарвним.
Титрування необхідно проводити повільно, добавляючи кислоту краплями.
Вміст активних оксидів кальцію і магнію А у відсотках для негашеного вапна обчислюють за формулою:
Вміст активних оксидів кальцію і магнію А у відсотках для гідратного вапна обчислюють за формулою:
7.6 Визначення сумарного вмісту активних оксидів кальцію і магнію в магнезіальному, доломітовому і гідравлічному вапні
7.6.1 Реактиви і розчини, що застосовуються:
аміачний буферний розчин готують так: 67,5 г хлористого амонію згідно з ГОСТ 3773 розчиняють у 200 мл дистильованої води, фільтрують, додають 570 мл 25 % розчину аміаку згідно з ГОСТ 3760, доливають до 1 л водою і добре перемішують;
кислотний хром темно-синій (індикатор) згідно з нормативним документом, 0,5 % розчин готують таким чином: 0,5 г індикатора хром темно-синього розчиняють у 10 мл аміачного буферного розчину і розводять до 100 мл технічним етиловим спиртом згідно з ГОСТ 17299;
трилон Б згідно з ГОСТ 10652, 0,1 н. розчин (динатрієва сіль етилендіамінотетраоцтової кислоти) готують так: 19 г трилону Б розчиняють у мірній колбі в 300 мл - 400 мл дистильованої води при незначному нагріванні. Якщо розчин буде каламутним, його фільтрують, потім доливають до 1 л водою і добре перемішують. Для встановлення титру трилону Б приливають із бюретки 20 мл 0,1 н. титрованого розчину сірчанокислого магнію, приготовленого з фіксаналу, в конічну колбу місткістю 250 мл - 300 мл, розводять розчин до 100 мл водою, нагрівають до 60 °С - 70 °С, доливають 15 мл аміачного буферного розчину і (5-7) крапель кислотного хром темно-синього (індикатора) і титрують 1 н. розчином трилону Б при інтенсивному перемішуванні до переходу від червоного забарвлення розчину до стійкого синьо-бузкового або синього із зеленуватим відтінком.
Титр 0,1 н. розчину трилону Б , виражений в грамах МgО, обчислюють за формулою:
Калію гідрооксид згідно з ГОСТ 24363, 20 % розчин, зберігають у поліетиленовому посуді.
Флуорексон (індикатор) згідно з чинним нормативним документом, суха суміш, готують таким чином: 1 г флуорексону старанно розтирають у ступці з 99 г безводного хлористого калію згідно з ГОСТ 4234. Індикаторну суміш зберігають у посуді з притертою кришкою у темному місці.
Триетаноламін згідно з чинним нормативним документом, водний розчин 1:4.
Сахароза згідно з ГОСТ 5833, 10 % розчин.
Фенолфталеїн (індикатор) згідно з чинним нормативним документом, 1 % спиртовий розчин.
Соляна кислота згідно з ГОСТ 3118, 1 н. титрований розчин.
7.6.2 Проведення аналізу
7.6.2.1 Визначення вмісту активного оксиду кальцію сахаратним методом 0,25 г вапна поміщають у конічну колбу місткістю 500 мл, добавляють 50 мл розчину сахарози і добре збовтують протягом 15 хв.
Для ліпшого перемішування у колбу попередньо поміщають (3-5) скляних бусин або оплавлених скляних паличок завдовжки від 5 мм до 7 мм. Потім добавляють (2-3) краплі фенолфталеїну і титрують 1 н. розчином соляної кислоти. Титрування виконують по одній краплі до першого зникнення рожевого забарвлення. Кількість активного оксиду кальцію А1 у відсотках, обчислюють за формулою:
7.6.2.2 Визначення вмісту активного оксиду магнію трилонометричним методом
Наважку вапна 0,5 г поміщають у склянку місткістю 200 мл - 250 мл, змочують її водою і додають 30 мл 1 н. розчину соляної кислоти. Склянку закривають годинниковим склом і нагрівають протягом 10 хв до температури кипіння, потім годинникове скло обполіскують дистильованою водою і після охолодження розчин переливають у мірну колбу місткістю 250 мл, доливають дистильованою водою до мітки і старанно перемішують. Після відстоювання відбирають піпеткою 50 мл розчину, переносять у конічну колбу місткістю 250 мл і добавляють 50 мл дистильованої води, 5 мл - 10 мл аміачного буферного розчину, (5-7) крапель кислотного хрому темно-синього індикатора і титрують при сильному збовтуванні 0,1 н. розчином трилону Б до переходу червоного забарвлення розчину у синьо-зелене або синє.
Після закінчення титрування відмічають об'єм V1 використаного трилону Б у мілілітрах.
З цієї ж мірної колби відбирають 25 мл розчину в конічну колбу місткістю 250 мл, доливають 100 мл дистильованої води і перемішують. Після цього добавляють 3 мл триетаноламіну, 25 мл 20 % розчину їдкого калію і знову перемішують. Через 1 хв - 2 хв добавляють на кінці шпателя флуорексон і титрують розчином трилону Б до переходу флуоресціюючого рожево-зеленого забарвлення розчину до стійкого рожевого при спостереженні на чорному фоні. Відмічають об'єм /2 використаного розчину трилону Б у мілілітрах.
Вміст активного оксиду магнію А2 у відсотках обчислюють за формулою:
Вміст активних оксидів кальцію і магнію А у відсотках визначається, як сума величин (A1 + А2).
7.7 Визначення вмісту СО2у вапні на кальциметрі газооб'ємним методом (експрес-метод)
Газооб'ємний метод базується на вимірюванні об'єму вуглекислого газу, що виділяється в результаті дії соляної кислоти на карбонати кальцію і магнію. Для проведення випробування використовуються:
кальциметр (рисунок 1);
соляна кислота згідно з ГОСТ 3118 і густиною 1,19 г/см3 і її розчин 1:1;
хлористий натрій згідно з ГОСТ 4233, насичений водний розчин, готують таким чином: 400 г хлористого натрію розчиняють у 1 л дистильованої води.
1 - циліндр з краном; 2 - вивідна трубка; 3 - клеми для циліндра; 4 - підставка; 5 - лійка; 6 - гумовий корок для мантії; 7 - клема для мантії; 8 - бюретка з краном; 9 - мантія; 10 - гумовий корок № 20-22; 11 - склянка з пробіркою; 12 - пружинний затискач; 13 - з'єднувальна гумова трубка; 14 - склянка з тубусом; 15 - отвір для термометра
Рисунок 1 - Кальциметр
7.7.1 Перевірка герметичності приладу
Перевірку приладу на герметичність виконують таким чином. Склянку з пробіркою 11 закривають корком 10, з'єднаним гумовою трубкою з бюреткою 8. Кран циліндра 1 відкривають, а кран бюретки переводять у вертикальне положення, з'єднуючи бюретку і склянку з пробіркою з атмосферою. У мантію 9 бюретки наливають воду, а у склянку з тубусом 14 - підфарбований насичений водний розчин хлористого натрію. Шляхом вертикального переміщування склянки з тубусом доводять рівень рідини у бюретці до нульової відмітки, кран бюретки встановлюють у горизонтальному положенні, перекриваючи вихід у атмосферу і з'єднуючи бюретку і склянку з пробіркою. Потім рівень рідини в циліндрі за допомогою склянки з тубусом доводять до відмітки 120 мл -130 мл (за шкалою бюретки), закривають кран циліндра і залишають прилад у такому положенні на декілька годин. Якщо рівень рідини в бюретці змінюється, то необхідно перевірити на герметичність усі з'єднувальні частини: трубки, крани, корки.
