---

де L_v- об'ємна частка шлаку у фракції, дослідженій під мікроскопом, %;

І_п- кількість зерен шлаку;

n_k - кількість зерен клінкеру;

d_l - густина шлаку, г/см³;

d_k - густина клінкеру, г/см³;

С_с- масова частка кальцій оксиду в цементі, %;

С_т- масова частка кальцій оксиду в суміші шлаку та клінкеру, %;

С_f- масова частка кальцій оксиду у фракції, дослідженій під мікроскопом, %;

Сг - масова частка кальцій оксиду у фракції, дослідженій під мікроскопом, у розрахунку на прожарену речовину в пробі, що не містить регулятора (-рів) тужавлення, %;

S - масова частка сульфату в цементі, %;

s_f΄ - масова частка сульфату у фракції, дослідженій під мікроскопом, %;

Р - втрати при прожарюванні в цементі, %;

р' - втрати при прожарюванні в фракції, дослідженій під мікроскопом, %;

/ - масова частка шлаку в суміші шлаку та клінкеру, %;

/' - масова частка шлаку в суміші шлаку і клінкеру в розрахунку на прожарену речовину, %;

І_т- масова частка шлаку в сухій суміші шлаку і клінкеру в фракції, дослідженій під мікроскопом, %.

7.2.2.5 Збіжність та відтворюваність

Середнє квадратичне (стандартне) відхилення збіжності становить 1 %.

Середнє квадратичне (стандартне) відхилення відтворюваності становить 3 %.

Ці стандартні відхилення дійсні для будь-якого вмісту шлаку.

7.3 Визначання силікатної золи-винесення

7.3.1 Метод селективного розчинення

7.3.1.1 Суть методу

Висушений у сушильній шафі цемент обробляють розчином хлоридної (хлороводневої, соляної) кислоти в метанолі, який містить саліцилову кислоту.

У цьому розчині розчиняються, в основному, клінкер та окремі складові регулятора (-рів) тужавлення.

Силікатна зола-винесення та фракція, що залишається від регулятора (-рів) тужавлення, в основному не розчиняються.

Вміст силікатної золи-винесення в цементі обчислюють шляхом зважування отриманого залишку, а також визначанням вмісту сульфатів в ньому та в цементі.

7.3.1.2 Реактиви

а) метанол СН₃ОН (зневоднений метиловий спирт) (ρ = 0,79 г/см³);

b) кислота хлоридна концентрована НСІ (ρ = від 1,18 до 1,19 г/см³);

с) кислота саліцилова С₆Н₄(ОН)СООН;

d) розчин кислот: помістити 800 мл метанолу в мірну колбу місткістю 1000 мл. Додати 41,7 мл хлоридної кислоти та (50,00 ± 0,02) г саліцилової кислоти. Перемішувати до повного розчинення саліцилової кислоти. Потім доповнити метанолом до позначки 1000 мл.

7.3.1.3 Прилади

а) ваги згідно з 6.2.3 а);

b) шафа сушильна згідно з 6.2.3 b);

с) електромішалка згідно з 6.2.3 d);

d) фільтри з середнім діаметром пор не більше 4 мкм;

е) ексикатор згідно з 6.2.3 h);

f) посуд мірний скляний згідно з 6.2.3 і);

g) посуд звичайний скляний згідно з 6.2.3 j).

7.3.1.4 Визначання

7.3.1.4.1 Підготування проби до випробування

Пробу цементу, відібрану згідно з розділом 4 ЕN 196-7, підготовити наступним чином.

Відібрати 20 г проби пробовідбірником або вручну квартуванням.

Сушити пробу 2 год у сушильній шафі (7.3.1.3 b) та дати охолонути в ексикаторі (7.3.1.3 е )).

7.3.1.4.2 Розчинення в розчині кислот

Помістити 200 мл розчину кислот (7.3.1.2 d)) у лабораторну склянку місткістю 400 мл. Перемішувати мішалкою (7.3.1.3 с)). Повільно додати (2,0 ± 0,1) г сухого цементу m, зваженого з точністю до 0,0001 г.

Цемент слід додавати повільно, при перемішуванні, щоб запобігти утворенню грудочок, які важко диспергувати. Через 5 хв перервати перемішування та перевірити, чи не залишились грудочки цементу. У цьому випадку розбити їх скляною паличкою із сплощеним кінцем.

Продовжувати перемішування 30 хв. Залишити розчин на 5 хв для осадження.

Фільтрувати крізь попередньо зважений фільтр т₁. Шість разів промити нерозчинний залишок приблизно 100 мл метанолу, повністю висушуючи його після кожного промивання.

Сушити фільтр із нерозчинним залишком 2 год у сушильній шафі. Охолодити фільтр із нерозчинним залишком в ексикаторі до кімнатної температури та зважити m₂.

7.3.1.4.3 Визначання сульфату

Визначати вміст сульфату в нерозчинному залишку s_i (7.3.1.4.2), а також в цементі s_c згідно з розділом 8 ЕN 196-2.

7.3.1.5 Обчислення золи-винесення в цементі

Обчислити масову частку золи-винесення V в цементі у відсотках в розрахунку на суху речовину згідно з формулою:

Обчислити масову частку золи-винесення v у відсотках у суміші клінкеру та золи-винесення згідно з формулою:

де V - вміст золи-винесення в розрахунку на суху речовину;

v - вміст золи-винесення в суміші (клінкер та зола-винесення) у розрахунку на суху речовину;

т - маса цементу, г;

т₁ - маса висушеного фільтру, г;

т₂- маса висушеного фільтру з нерозчинним залишком, г;

s_i - вміст сульфату в нерозчинному залишку, %.

s_c - вміст сульфату в цементі.

7.3.1.6 Збіжність та відтворюваність

Середнє квадратичне (стандартне) відхилення збіжності становить 0,5 %.

Середнє квадратичне (стандартне) відхилення відтворюваності становить 2 %.

Ці стандартні відхилення дійсні для будь-якого вмісту золи-винесення.

7.4 Визначання природних пуцоланів

7.4.1 Метод селективного розчинення

7.4.1.1 Суть методу

Висушену в сушильній шафі пробу цементу обробляють розчином кислот хлоридної та саліцилової в метанолі.

У цьому розчині в основному розчиняються клінкер, окремі складові регулятора (-рів) тужавлення та карбонати лужноземельних металів, що містяться в деяких пуцоланах.

Природні пуцолани (за винятком карбонатів лужноземельних металів у деяких із них) та нерозчинна фракція регулятора (-рів) тужавлення в основному залишаються не розчиненими.

Зважування отриманого залишку та визначання вмісту в ньому сульфату, як і вмісту карбон діоксиду в цементі, дозволяють обчислити вміст пуцоланів у цементі.

7.4.1.2 Реактиви

а) метанол згідно з 7.3.1.2 а);

b) кислота хлоридна концентрована згідно з 7.3.1.2 b);

с) кислота саліцилова згідно з 7.3.1.2 с);

d) розчин кислот згідно з 7.3.1.2 d).

7.4.1.3 Прилади

а) ваги згідно з 6.2.3 а);

b) шафа сушильна згідно з 6.2.3 b);

с) електромішалка згідно з 6.2.3 d).

d) скловолокнистий фільтр із середнім діаметром пор від 5 мкм до 15 мкм;

е) ексикатор згідно з 6.2.3 h);

f) посуд мірний скляний згідно з 6.2.3 і);

g) посуд звичайний скляний згідно з 6.2.3 j).

7.4.1.4 Визначання

7.4.1.4.1 Підготування проби до випробування

Пробу цементу, відібрану згідно з ЕN 196-7 (див. розділ 4), підготовити наступним чином.

Відібрати приблизно 20 г проби, користуючись пробовідбірником або вручну квартуванням.

Сушити пробу 2 год у сушильній шафі (7.4.1.3 b)) та дати охолонути в ексикаторі (7.4.1.3 е)).

7.4.1.4.2 Розчинення з використанням розчину кислот

Помістити 200 мл розчину кислот у лабораторну склянку місткістю 400 мл. Перемішувати мішалкою (7.3.1.3 с)). Повільно додати (2,0 ± 0,1) г сухого цементу т, зваженого з точністю до 0,0001 г. Цемент слід додавати повільно, при перемішуванні, щоб запобігти утворенню агломератів, які важко піддаються диспергуванню. Через 5 хв перервати перемішування та перевірити, чи не залишились грудочки цементу. У цьому випадку розбити їх скляною паличкою із сплощеним кінцем.

Продовжувати перемішування 30 хв. Залишити розчин на 5 хв для осадження.

Фільтрувати крізь попередньо зважений фільтр т₁. Шість разів промити нерозчинний залишок приблизно 100 мл метанолу, повністю висушуючи його після кожного промивання.

Сушити фільтр із нерозчинним залишком 2 год у сушильній шафі. Охолодити фільтр з нерозчинним залишком в ексикаторі до кімнатної температури та зважити т₂.

7.4.1.4.3 Визначання сульфату

Визначати вміст сульфату в нерозчинному залишку s_i, а також у цементі s_c методом згідно з розділом 8 ЕN 196-2.

7.4.1.4.4 Визначання карбон діоксиду

Визначати вміст карбон діоксиду с в цементі згідно з розділом 15 ЕN 196-2, використовуючи, однак, в якості розчину для розчинення цементу розчин кислот 7.4.1.2 d) та попередньо визначені кількості цементу та розчину кислот.

7.4.1.5 Обчислення пуцоланів у цементі

Обчислити масову частку кальцій карбонату в цементі С' у відсотках згідно з формулою:

С' = 2,273 х с. (25)

Масову частку пуцоланів у цементі Р₀ визначити згідно з формулою:

Масову частку пуцоланів відносно суміші клінкеру та пуцоланів р₀ визначити згідно з формулою:

де Р₀- масова частка пуцоланів у цементі, %;

p_o - масова частка пуцоланів у суміші клінкеру та пуцоланів;

С' - масова частка кальцій карбонату в цементі;

с - масова частка карбон діоксиду в цементі;

т - маса цементу;

m₁ - маса фільтру;

m₂ - маса фільтру та нерозчинного залишку;

s_i - масова частка сульфату в нерозчинному залишку;

s - масова частка сульфату в цементі.

7.4.1.6 Збіжність та відтворюваність

Середнє квадратичне (стандартне) відхилення збіжності становить 1 %.

Середнє квадратичне (стандартне) відхилення відтворюваності становить 1,5 %.

Ці середні квадратичні (стандартні) відхилення дійсні для вмісту пуцоланів у цементі в межах не більше ніж 40 %.

7.4.2 Метод розділення за густиною

7.4.2.1 Суть методу

Висушену в сушильній шафі пробу цементу обробляють розчином саліцилової кислоти в метанолі. При цьому розчиняються, в основному, силікати клінкеру. Алюмінати та алюмоферити клінкеру також як пуцолани, залишаються, в основному, нерозчинними.

Клінкерні зерна виділяють із фракції цементу певної гранулометрії, використовуючи рідину різної густини. Можливі забруднення клінкеру можна видалити, розчиняючи його в розведеній хлоридній кислоті. Селективне розчинення клінкеру розчином саліцилової кислоти в метанолі дозволяє визначити вміст клінкеру і обчислити вміст пуцоланів.

7.4.2.2 Реактиви

а) дііодометан¹⁾ згідно з 7.2.1.2 а);

b) трибромометан 1) згідно з 7.2.1.2 с);

с) метанол згідно з 7.3.1.2 а);

d) етанол згідно з 7.3.1.2 d);

е) кислота саліцилова згідно з 7.3.1.2 с);

f) кислота хлоридна концентрована згідно з 7.3.1.2 b);

g) кислота хлоридна розведена НСІ (1:100);

h) кислота хлоридна розведена НСІ (1:500);

і) діетиловий ефір С₂Н₅ОС₂Н₅ (ρ = 0,71 г/см³);

j) розчин кислот: помістити 800 мл метанолу в мірну колбу місткістю 1000 мл. Додати (170,00 ± 0,02) г саліцилової кислоти. Перемішувати до повного розчинення саліцилової кислоти. Довести розчин метанолом до позначки 1000 мл.

7.4.2.3 Прилади

а) ваги згідно з 6.2.3 а);

b) сушильна шафа згідно з 6.2.3 b);

с) електромішалка згідно з 6.2.3 d);

d) центрифуга згідно з 7.2.1.3 d);

е) сито згідно з 7.2.1.3 е);

f) сито згідно з 7.2.1.3 f);

g) скловолокнистий фільтр з середнім діаметром пор від 5 мкм до 15 мкм;

h) ексикатор згідно з 6.2.3 h);

і) посуд мірний скляний згідно з 6.2.3 і);

j) посуд звичайний скляний згідно з 6.2.3 j).

7.4.2.4 Визначання

7.4.2.4.1 Підготування проби до випробування

Пробу цементу, відібрану відповідно до ЕN 196-7 (див. розділ 4) 7 підготовлюють згідно з 7.4.2.1: а) для визначання нерозчинного залишку в розчині саліцилової кислоти або згідно з 7.4.2.4.1; b) для відділення клінкерної фракції:

а) відібрати приблизно 20 г проби пробовідбірником або вручну квартуванням, сушити 2 год у сушильній шафі (7.4.2.3 b)) та дати охолонути в ексикаторі (7.4.2.3 h));

b) відібрати приблизно 2 кг проби цементу, просіяти крізь сито кількість цементу, достатню для отримання не менше 15 г цементу фракції від 32 мкм до 75 мкм або від 40 мкм до 75 мкм, повторно просіяти цю фракцію промиванням етанолом крізь найтонше сито для відділення дрібних частинок, які можуть прилипнути до більших зерен, і далі сушити пробу 2 год у сушильній шафі (7.4.2.3 b)) і дати охолонути в ексикаторі (7.4.2.3 h)).

7.4.2.4.2 Визначання нерозчинного залишку цементу в розчині саліцилової кислоти

Помістити 100 мл розчину саліцилової кислоти в лабораторну склянку місткістю 200 мл. Перемішувати мішалкою (7.4.2.3 с)). Повільно додати (1,0 ± 0,1) г сухого цементу т, зваженого з точністю до 0,0001 г.

Цемент слід додавати повільно, при перемішуванні, щоб запобігти утворенню агломератів, які трудно піддаються диспергуванню. Через 5 хв перервати перемішування та перевірити, чи не залишились грудочки цементу. У цьому випадку розбити їх скляною паличкою із сплощеним кінцем.

Продовжувати перемішування 60 хв. Залишити розчин на 5 хв для осадження.

Фільтрувати крізь скловолокнистий фільтр (7.4.2.3 g)), попередньо висушений у сушильній шафі та зважений т₁. Шість разів промити нерозчинний залишок приблизно 100 мл метанолу, повністю висушуючи його після кожного промивання. Останній раз промити діетиловим ефіром.

Сушити фільтр із нерозчинним залишком 2 год у сушильній шафі (7.4.2.3 b)). Охолодити фільтр із нерозчинним залишком в ексикаторі (7.4.2.3 h)) до кімнатної температури та зважити m₂.

7.4.2.4.3 Визначання сульфату

Визначати вміст сульфату в цементі згідно з розділом 8 ЕN 196-2.

7.4.2.4.4 Відділення фракції клінкеру

Для визначання в клінкері вмісту нерозчинного залишку в розчині саліцилової кислоти необхідно мати не менше 3 г фракції клінкеру, отриманої методом розділення за густиною. Якщо ця кількість не отримана, операції відділення слід повторювати до отримання потрібної кількості клінкеру.

Додати просіяну фракцію в рідину густиною 3,05 г/см³ (суміш дііодометану та трибромометану) при концентрації цього розчину не вище 4 г матеріалу на 100 мл рідини.