5.17 Посуд скляний мірний
Посуд скляний мірний, що виготовлений для точного аналізу та відповідає класу А згідно з ISO 385-1 і ISO 835-1.
5.18 Прилад та устаткування для визначання рН
5.18.1 рН-метр, з точністю вимірювання до 0,05
5.18.2 Папір індикаторний для визначання рН в межах від 0 до 14
5.19 Прилад для визначання вмісту карбон діоксиду (основним методом)
На рисунку 2 показано типовий прилад, який може бути обладнаний циліндричним ресивером, малогабаритним електричним насосом або відповідним всмоктувальним пристроєм, що має забезпечувати рівномірний потік газу або повітря.
Газ (повітря або азот), що надходить до приладу, спочатку звільнюють від карбон діоксиду, для чого пропускають крізь абсорбційну трубку або висушувальну колонку, в яких знаходиться абсорбент для карбон діоксиду (4.86). Прилад складається з колби дистиляційної місткістю 100 мл (14) з трійником. Патрубок 5 з'єднано з краплинною лійкою 4, патрубок 6 - зі сполучною трубкою, а патрубок 8-з водяним холодильником. Лійка та сполучна трубка з'єднані поміж собою Y-подібною трубкою 1, причому газ, вільний від СО2, з допомогою затискача Мора 2 можна спрямовувати або через сполучну трубку, або через лійку.
Після холодильника 9 газ проходить крізь промивну склянку 10 з концентрованою сульфатною кислотою (4.15), потім крізь абсорбційні трубки з абсорбентами для дигідроген сульфіду 11 (4.84) і для води 12 (4.85) і після цього крізь дві абсорбційні трубки 13, які можна зважувати і які наповнені до трьох чвертей абсорбентом для карбон діоксиду (4.86) і до однієї чверті абсорбентом для води (4.85). Абсорбент для карбон діоксиду (4.86) розміщують відносно потоку газу перед абсорбентом для води (4.85). До абсорбційної трубки 13 підключають додаткову абсорбційну трубку 15, яка містить також абсорбенти для карбон діоксиду і води, щоб захищати абсорбційну трубку 13 від доступу карбон діоксиду і води з повітря.
Трубки абсорбційні 13, які необхідно зважувати, можуть мати наступні розміри, наприклад:
Розмір між зовнішніми колінами трубки 45 мм
Внутрішній діаметр 20 мм
Відстань між нижньою поверхнею трубки
та верхньою шліфованою поверхнею 75 мм
Товщина стінки трубки 1,5 мм
1 - Y-подібна трубка; 2 - затискач Мора; 3 - колонка абсорбційна з абсорбентом для карбон діоксиду (4.86); 4 - лійка краплинна; 5 - патрубок для приєднання лійки краплинної; 6 - патрубок для приєднання трубки сполучної; 7 - трійник; 8 - патрубок для приєднання холодильника водяного; 9 - холодильник; 10 - склянка промивна з концентрованою сульфатною кислотою (4.15); 11 - трубка абсорбційна з абсорбентом для дигідроген сульфіду (4.84); 12 - трубка абсорбційна з абсорбентом для води (4.85); 13 - трубки абсорбційні з абсорбентом для карбон діоксиду (4.86) та води (4.85); 14 - колба дистиляційна місткістю 100 мл; 15 - трубка абсорбційна з абсорбентом для карбон діоксиду (4.86) та води (4.85)
Рисунок 2 - Прилад для визначання вмісту карбон діоксиду (еталонним методом)
5.20 Прилад для визначання вмісту карбон діоксиду (альтернативним методом)
Типовий прилад показано на рисунку 3. Для створення розрідження в приладі застосовують малогабаритну вакуумну помпу.
Примітка. Замість сульфатної кислоти в останній промивній склянці (рисунок 3, поз. 10) може міститись парафін, оскільки склянка призначена лише для підрахунку бульбашок.
1 - лійка краплинна для сульфатної кислоти (4.17); 2 - холодильник; 3 - трубки абсорбційні з абсорбентом для води (4.85); 4 - трубки абсорбційні з абсорбентом для карбон діоксиду (4.86) та води (4.85); 5 - трубка абсорбційна з абсорбентом для карбон діоксиду (4.86) та води (4.85); 6 - до помпи вакуумної; 7 - колба дистиляційна місткістю 100 мл; 8 - колонка абсорбційна з абсорбентом для карбон діоксиду (4.86); 9 - склянка промивна, порожня; 10 - склянка промивна з концентрованою сульфатною кислотою (4.15) або парафіном
Рисунок 3 - Прилад для визначання вмісту карбон діоксиду (альтернативним методом)
5.21 Фотометр полум'яний, придатний для вимірювання інтенсивності лінії натрію за довжини хвилі 589 нм та лінії калію - 768 нм. Слід використовувати прилад з достатньою стабільністю. Для виключення перешкод визначанню через лужноземельні оксиди експлуатувати фотометр слід з пропан - або бутанповітряним полум'ям, що має відносно низьку температуру.
5.22 Чашка платинова
5.23 Фільтр паперовий середньопоруватий (5.16), попередньо промитий гарячою водою
5.24 Перемішувач, стійкий до флюоридної кислоти, наприклад, платиновий
5.25 Випарник поверхневий, за допомогою якого проби з водного розчину можуть випарюватись до сухого залишку.
Перед хімічним аналізуванням треба підготувати з відібраної згідно з EN 196-7 лабораторної проби цементу гомогенну пробу наступним чином.
Для цього відібрану пробовідбірником або квартуванням лабораторну пробу зменшити приблизно до 100 г. Пробу просіяти крізь сито з розміром отворів 150 мкм або 125 мкм доти, доки залишок на ситі практично перестане змінюваться. З допомогою магніту видалити з залишку на ситі частки заліза (див. примітку). Звільнений від заліза залишок одноразово просіяти крізь сито з розміром отворів 150 мкм або 125 мкм. Пробу вмістити до чистої сухої пляшки з герметичною кришкою та сильно струсити.
Всі операції слід провадити якнайшвидше, щоб проба знаходилась на повітрі лише короткий час.
Примітка. Якщо аналіз належить до серії аналізів, які підлягають статистичному контролю, та буде доведено, що наявність металічного заліза не впливає на хімічні властивості, які підлягають визначанню, видалення металічного заліза не вимагається.
Втрати при прожарюванні визначають прожарюванням у окиснювальній атмосфері. При прожарюванні з доступом повітря за температури (950 ± 25) °С із проби видаляють карбон діоксид та воду, при цьому повністю окиснюються складники, здатні до окиснення. У разі потреби слід виконати коригування, щоб врахувати вплив дії окиснення на втрати при прожарюванні. Похибкою у зв'язку з окисненням металічного заліза, двовалентного феруму або двовалентного мангану звичайно можна знехтувати; коригування потрібне лише за наявності сульфіду (7.4).
До попередньо прожареного та зваженого тиглю вміщують наважку (1,00 + 0,05) г цементу m7, зважену з точністю ± 0,0005 г. Тигель накривають кришкою та вміщують до електропечі (5.5), попередньо розігрітої до (950 ± 25) °С. Через 5 хв витримки в електропечі кришку знімають і відкритий тигель прожарюють ще протягом 10 хв. Потім тигель із вмістом охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури та визначають його масу. Прожарювання повторюють до досягнення сталої маси m8 згідно з 3.5.
Примітка. Для цементів, що містять сульфід, його масову частку слід встановити до та після визначання втрат при прожарюванні для забезпечення належної точності їх визначання. Опис методу коригування наведений у 7.4.
Некориговану масову частку втрат при прожарюванні L у відсотках вираховують за формулою:
, (9)
де m 7 - маса наважки проби цементу, г;
m 8 - маса прожареної проби, г.
Коригування поглинання кисню внаслідок окиснення сульфіду, що відбувається при визначанні втрат при прожарюванні, провадять визначанням вмісту SO3 перед прожарюванням SO3перед прож., та після прожарювання SO3після прож.- При цьому мають місце наступні співвідношення:
SО3після прож. - SO3перед прож.= SO3внаслідок окиснення сульфіду;
поглинання кисню під час прожарювання дорівнює:
0,8 х SO3внаслідок окиснення сульфіду = корекція;
c) коригована втрата при прожарюванні - це сума некоригованої втрати при прожарюванні L та поглинання кисню при прожарюванні.
При цьому всі значення для а), b), с) наводять у відсотках відносно маси наважки проби (проб) до прожарювання.
Всі зроблені коригування потрібно вказувати в звіті щодо випробувань.
Стандартне відхилення збіжності складає 0,04 %, а стандартне відхилення відтворюваності 0,08 %.
Іони сульфату цементу розчиняють хлоридною кислотою зі значенням рН від 1,0 до 1,5 та переводять в осад розчином барій хлориду. Осадження барій сульфату здійснюється за температури кипіння.
Визначання проводять гравіметричним методом; вміст сульфату наводять як SO3.
До лабораторної склянки місткістю 250 мл вміщують наважку (1,00 ± 0,05) г цементу m9, зважену з точністю ± 0,0005 г, та 90 мл води, потім при інтенсивному перемішуванні додають 10 мл концентрованої хлоридної кислоти (4.1). Розчин обережно підігрівають, а пробу плоским кінцем скляної палички розтирають до повного розкладання цементу. Після цього пробу витримують 15 хв за температури, дещо нижчої точки кипіння.
Осад крізь середньопоруватий фільтр (5.16) відфільтровують до лабораторної склянки місткістю 400 мл та відмивають гарячою водою для звільнення від хлоридів. Перевірку виконують розчином аргентум нітрату згідно з 3.6.
Розчин доповнюють водою приблизно до 250 мл; у разі необхідності, хлоридною кислотою 1:11 (4.6) або амоніаком 1:16 (4.28) встановлюють значення рН від 1,0 до 1,5.
Розчин нагрівають до кипіння та кип'ятять 5 хв. Якщо він лишається каламутним, визначання слід повторити з новою пробою. До киплячого розчину при інтенсивному перемішуванні крапельне вводять 10 мл розчину барій хлориду (4.41), попередньо нагрітого майже до кипіння. Після цього температуру розчину протягом наступних 30 хв утримують приблизно точки кипіння; важливо при цьому також підтримання об'єму розчину від 225 мл до 250 мл. Потім склянку, накриту годинниковим склом, витримують за кімнатної температури від 12 год до 24 год до того часу, як буде проведено фільтрування.
Осад відфільтровують крізь дрібнопоруватий фільтр (5.16) та відмивають від хлоридів киплячою водою. Перевірку виконують розчином аргентум нітрату згідно з 3.6.
Прожарювання проводять за температури (950 ± 25) °С до сталої маси (3.5) m10 (3.4).
Примітка. Зазвичай для досягнення сталої маси достатнє прожарювання протягом 15 хв.
Масову частку сульфату, виражену як SO3 , у відсотках, вираховують за формулою:
, (10)
де m9 - маса проби цементу, г;
m10 - маса BaSO4, г.
Стандартне відхилення збіжності складає 0,07 %, а стандартне відхилення відтворюваності 0,08 %.
Йдеться про метод, за якого нерозчинний залишок цементу визначають розчиненням проби цементу хлоридною кислотою, розведеною настільки, щоб випадіння силіцій діоксиду цілком виключалось. Осад обробляють киплячим розчином натрій карбонату для розкладання силіцію, що випав. Після прожарювання залишок визначають гравіметричним методом.
До лабораторної склянки місткістю 250 мл вміщують наважку (1,00 + 0,05) г цементу m11, зважену з точністю ± 0,0005 г, приливають при перемішуванні 90 мл води та при інтенсивному перемішуванні додають 10 мл концентрованої хлоридної кислоти (4.2).
Розчин обережно підігрівають, а пробу плоским кінцем скляної палички розтирають до закінчення розкладання цементу. Після цього пробу витримують протягом 15 хв за температури, дещо нижчої точки кипіння.
Осад фільтрують крізь середньопоруватий фільтр (5.16) та ретельно промивають гарячою, майже киплячою водою. Фільтр та осад вміщують до тієї ж склянки, в якій провадилось розчинення проби цементу, приливають 100 мл розчину натрій карбонату (4.45) та кип'ятять приблизно 30 хв. Потім фільтрують крізь середньопоруватий фільтр. Осад ще промивають майже киплячою водою, потім чотири рази гарячою розведеною хлоридною кислотою 1:19 (4.7) до значення рН менше 2 (визначання за допомогою індикаторного паперу (5.18.2.)), а потім - майже киплячою водою до видалення хлоридів. Перевірку провадять розчином аргентум нітрату згідно з 3.6.
На завершення провадять прожарювання осаду (3.4) за температури (950 + 25) °С до сталої маси m12 (3.5).
Примітка 1. Зазвичай для забезпечення сталої маси досить прожарювання протягом 30 хв.
Примітка 2. Якщо фільтрат каламутний, повторно фільтрують крізь дрібнопоруватий фільтр та старанно промивають гарячою водою. Обидва осади з фільтрів поєднують та прожарюють. Якщо фільтрат залишається каламутним, його впливом на нерозчинний залишок можна знехтувати.
Масову частку нерозчинного залишку (н.э.) у відсотках вираховують за формулою:
нерозчинний залишок (н.з.) = (11)
де m12 - маса наважки проби цементу, г;
m11 - маса нерозчинного залишку прожареного, г.
Стандартне відхилення збіжності складає 0,04 %, а стандартне відхилення відтворюваності - 0,06 %.
Йдеться про метод, за якого пробу цементу спочатку розчиняють хлоридною кислотою. Залишок обробляють киплячим розчином калій гідроксиду, прожарюють, а потім визначають гравіметричним методом.
До порцелянової чаші (5.4) вміщують наважку (1,00 ± 0,05) г цементу m13, зважену з точністю ± 0,0005 г, приливають 25 мл води і ретельно розтирають скляною паличкою. Потім додають 40 мл концентрованої хлоридної кислоти (4.1). Розчин обережно підігрівають, а пробу плоским кінцем скляної палички розтирають до закінчення розкладання цементу. Після цього суміш випаровують на водяній бані (5.14) до сухого залишку. Цю операцію повторюють двічі, кожного разу з 20 мл концентрованої хлоридної кислоти (4.1).
