---

СанПиН 4630-88 Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения (Санітарні правила та норми охорони поверхневих вод від забруднення)

3 ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

Нижче подано терміни, вжиті у цьому стандарті, та визначення позначених ними понять.

3.1 проба

Певна кількість мінерального порошку, відібрана для випробувань відповідно до 4.1.1

3.2 об'єднана проба

Проба мінерального порошку масою не менше ніж 5 кг, що складається з чотирьох проб і більше

3.3 середня проба

Проба мінерального пзоордочшикйу, що відібрана з об'єднаної проби (яку зменшують методом кварту-вання та поділяють на число середніх проб)

3.4 наважка проби

Проба матеріалу, що відібрана з середньої проби та призначена для проведення одного чи декількох лабораторних випробувань

4 МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ

4.1 Загальні положення

4.1.1 Проби мінерального порошку відбирають згідно з ДСТУ Б В.2.7-121, а з порошкоподібних відходів промисловості - згідно з ДСТУ Б В.2.7-44 з технологічних ліній, витратно-накопичувального бункера чи з партії, зі складів зберігання тощо за допомогою пробовідбірника (автоматичного чи механічного) або вручну (пробовідбірником чи совком, совковою лопатою).

З цих проб складають об'єднану пробу мінерального порошку масою не менше ніж 5 кг. Місця відбору проб призначають для кожного підприємства чи складу залежно від умов технологічного процесу із виконанням вимог техніки безпеки.

2. Об'єднану пробу ретельно перемішують, зменшують методом квартування для отримання середніх проб. Для квартування пробу порошку розрівнюють та поділяють на чотири частини взаємно перпендикулярними лініями, які перехрещуються у центрі об'єднаної проби. Масу порошку з двох будь-яких протилежних чвертей беруть для проби. Послідовним квартуванням скорочують об'єднану пробу у декілька разів і поділяють на число середніх проб, що відповідають видам випробувань з урахуванням методів випробувань, зазначених у цьому стандарті.

3. Маса середньої проби при приймально-здавальному контролюванні повинна бути не менше ніж 1 кг, при періодичному контролюванні - не менше ніж 3 кг (крім проб для проведення випробувань згідно з 4.8; 4.10).

2. При відборі проб, що призначені для проведення приймально-здавального, періодичного контролювання чи випробувань на відповідність якості, складають акт відбору проб. В акті відбору проб зазначають умовну познаку мінерального порошку згідно з ДСТУ Б В.2.7-121, місце, дату відбору, прізвище, підпис робітника технічного контролю, штамп ВТК тощо.

3. Проби пакують так, щоб маса та властивості мінерального порошку були незмінні до початку проведення випробувань. Кожну пробу маркують двома ярликами з зазначенням даних 4.1.4. Один ярлик вкладають у пакування (мішки тощо), інший ярлик закріплюють на упаковці. При транспортуванні та зберіганні необхідно забезпечити цілісність пакування та ярлику.

4. Пробу неактивованого порошку перед проведенням випробувань висушують до постійної маси за температури від 105 °С до 110 °С у сушильній шафі.

5. Пробу порошку перед проведенням випробувань із визначення вологості не висушують.

6. Засоби вимірювальної техніки, допоміжні пристрої, допоміжне обладнання повинні пройти повірку та атестацію за установленим порядком; їх застосування повинне здійснюватись згідно з нормативною чи технічною документацією на них.

1. Зважування здійснюють на лабораторних важільних, зразкових аналітичних вагах (не менше ніж IV класу точності) згідно з ГОСТ 24104 чи на вагах із пристосуванням для гідростатичного зважування згідно з ГОСТ 29329 або на вагах лабораторних електронних. Зважування проб та наважок проб здійснюють із допустимою похибкою не більше ніж 0,1% від маси, якщо у структурних елементах інших нормативних документів, на які є посилання, не наведені вказівки щодо допустимої похибки зважування.

2. Для проведення випробувань застосовують лабораторний посуд, а саме:

а) піпетки згідно з ГОСТ 29227;

б) циліндри, мензурки, колби, пробірки тощо згідно з ГОСТ 1770;

в) ексикатори (згідно з ГОСТ 25336), стакани, скляні стаканчики (бюкси) ємністю 50 мл тощо згідно з ГОСТ 23932;

г) холодильник зворотній згідно з ГОСТ 23932;

д) пікнометр ємністю 100 мл згідно з ГОСТ 22524;

е) прилад Ле-Шательє.

Термометр скляний згідно з ГОСТ 400 із шкалою вимірювання від 20 °С до 200 °С (з ціною поділки 1 °С).

Застосовують інший лабораторний посуд та засоби вимірювальної техніки згідно з нормативною чи технічною документацією на них. Дозволено використовувати аналогічні або інші, які не вказані в ДСТУ, вітчизняні чи закордонні засоби вимірювальної техніки, допоміжні пристрої, допоміжне обладнання, лабораторний посуд тощо (за умови їх застосування, що контрольовані показники мінеральних порошків будуть відповідати вимогам нормативних документів на ці порошки).

4.1.9 Воду для проведення випробувань застосовують згідно з ГОСТ 23732 чи згідно з [13], якщо у стандарті не надані вказівки щодо застосування дистильованої води згідно з ГОСТ 6709.

4.1.10 Матеріали та реактиви для проведення випробувань: гас (технічний очищений чи освітлювальний) для технічних потреб; парафін нафтовий твердий; толуол; хлороформ; продукти для активації мінерального порошку; змочувач - продукт для визначення дійсної густини активованого мінерального порошку ОП-7, ОП-10 (чи один із змочувачів: порошкоподібний, пастоподібний або рідкий технічний чи побутовий миючий засіб) тощо застосовують згідно з нормативними документами на кожний вид.

4.1.11 Результати випробувань вираховують як середньоарифметичне значення не менше ніж із двох чи трьох паралельних визначень із точністю до другого знака після коми, якщо у методі не наведені інші вимоги.

4.2 Визначення вмісту частинок мінерального порошку:

- дрібніше ніж 0,071 мм

- дрібніше ніж 1,25 мм

Суть методу полягає в розділенні на фракції за допомогою стандартного набору сит із промиванням водою та розтиранням проби мінерального порошку товкачиком.

4.2.1 Засоби та допоміжні пристрої, реактиви

Сита із стандартного набору сит згідно з ГОСТ 6613 (ГОСТ 3514) із квадратними отворами розміром 1,25 мм; 0,071 мм та прилад лабораторний для механічного просіювання будь-якого типу, що забезпечує чітке розподілення фракцій порошку та збереження маси проби під час просіювання.

Ваги лабораторні (важільні згідно з ГОСТ 24104 або електронні);

Шафа сушильна, що забезпечує температуру від 105 °С до 110 °С згідно з ДСТУ 3462;

Ексикатор;

Чашка порцелянова діаметром від 10 см до 20 см;

Товкачик із гумовим наконечником;

Посудина місткістю від 6 л до 10 л;

Посудина місткістю не менше ніж 1 л;

Гумова груша;

Шпатель;

Металева ложка або совок;

Вода; вода зі змочувачем;

Лабораторний посуд застосовують згідно з 4.1.8.2.

4.2.2 Правила готування до випробування

4.2.2.1 Відбір та підготовка наважок проб мінерального порошку

Для випробування беруть середню пробу мінерального порошку, відібрану відповідно до 4.1.1-4.1.6.3 середньої проби відбирають дві наважки проби (для двох паралельних випробувань) -кожна масою не менше ніж:

- 100 г - для активованого порошку у повітряно-сухому стані;

- 100 г неактивованого порошку висушеного до постійної маси (час, як правило, дорівнює 5 год) за температури від 105 °С до 110 °С і охолодженої в ексикаторі до температури від 20 °С до 25 °С.

4.2.2.2 Підготовка води для визначення вмісту частинок активованого мінерального порошку

У воду, що використовують для випробувань, вводять один із змочувачів згідно з 4.1.10. На 1 л дистильованої води вводять змочувач у такій кількості: - 15 г - рідкий;

• 10 г - пастоподібний (або 120 крапель у вигляді розчину у воді 1:1);

• 3 г - порошкоподібний.

Для підготовки змочувача у вигляді розчину у воді 1:1 в порцелянову чашку металевою ложкою або совком насипають порції змочувача у пастоподібному вигляді і додають необхідну кількість дистильованої води. Товкачиком із гумовим наконечником вручну розтирають змочувач із водою до досягнення однорідності, яку оцінюють візуально. '

У посудину місткістю (не менше ніж 1 л) наливають воду. Один із змочувачів додають у дистильовану воду. Рідкий змочувач додають у вигляді крапель. Порошкоподібний та пастоподібний змочувач металевою ложкою або совком додають поступово порціями.

Змочувач ретельно перемішують із водою вручну (металевою ложкою чи шпателем) до розчинення. Розчинення порошкоподібного та пастоподібного змочувача оцінюють візуально.

4.2.3 Методика та правила проведення випробування

4.2.3.1 Визначають масу частинок розміром дрібніше ніж 0,071 мм. Наважку проби мінерального порошку масою 100 г, що відібрана та підготовлена відповідно до 4.2.2.1, насипають у порцелянову чашку, носик якої знизу змащують вазеліном. У цю чашку для проведення випробувань:

- неактивованого мінерального порошку наливають невелику кількість дистильованої води;

- активованого мінерального порошку наливають невелику кількість дистильованої води із змо-чувачем (або за методикою використання дистильованої води без змочувача, яку застосовують для накопичення статистичних даних).

Воду з частинками мінерального порошку розтирають протягом від 2 хв до 3 хв товкачиком із гумовим наконечником. Порошок повинен бути у воді.

Воду з частинками мінерального порошку зливають на сито з отворами розміром 0,071 мм, яке розміщено над посудиною місткістю від 6 л до 10 л.

Ці операції проводять декілька разів доки за зовнішніми ознаками вода в чашці стане прозорою.

Після промивання частинки мінерального порошку розміром більше ніж 0,071 мм змивають за допомогою гумової груші з сита у порцелянову чашку. Воду з чашки обережно зливають. Промивання і розтирання мінерального порошку безпосередньо на ситі не допускається. Чашку із залишком частинок наважки проби ставлять у сушильну шафу і висушують. Висушування частинок мінерального порошку здійснюють до постійної маси за температури висушування від 105 °С до 110 °С. Висушені частинки наважки проби мінерального порошку зважують. За різницею величин маси наважки проби та маси залишку порошку встановлюють масу частинок, що пройшли через сито в процесі промивання, розміром дрібніше ніж 0,071 мм.

4.2.3.2 Визначають вміст частинок мінерального порошку дрібніше ніж 1,25 мм та 0,071 мм (при сухому розсіві). Залишок наважки проби мінерального порошку у сухому стані просіюють крізь набір сит. Починають просіювання залишку наважки крізь сито з найбільшим розміром отворів 1,25 мм, закінчують просіювання крізь сито з розміром отворів 0,071 мм вручну чи на приладі для механічного просіювання. Перед закінченням просіювання кожне сито вручну інтенсивно струшують над аркушем паперу протягом 1 хв. Просіювання вважають закінченим, якщо кількість частинок, що пройшли крізь сита з отворами розмірами 1,25 мм, не перевищує 0,05 г, а кількість частинок, що пройшли крізь сито з отворами розмірами 0,071 мм не перевищує 0,02 г.

Визначення вмісту частинок у мінеральному порошку для здійснення приймально-здавального контролювання дозволяється без попереднього промивання за умови використання приладу лабораторного для механічного просіювання. Наважку проби мінерального порошку масою 100 г, що відібрана та підготовлена відповідно до 4.2.2.1, просіюють крізь набір сит приладу лабораторного для механічного просіювання. Час просіювання наважки від ЗО хв до 40 хв. Прилад зупиняють та здійснюють контрольне просіювання вручну - інтенсивно струшують сита над аркушем паперу протягом 1 хв. Просіювання вважають закінченим, якщо кількість частинок, що пройшли крізь сита з отворами розмірами 1,25 мм, не перевищує 0,05 г, а кількість частинок, що пройшли крізь сито з отворами розмірами 0,071 мм не перевищує 0,02 г.

Залишок частинок мінерального порошку на кожному ситі зважують.

4.2.4 Правила опрацювання результатів

Визначають часткові залишки у відсотках по відношенню до, маси наважки проби.

Вміст частинок дрібніше ніж 0,071 мм (у відсотках за масою) дорівнює сумі мас частинок, що пройшли через це сито в процесі промивання порошку і при сухому розсіві залишку наважки проби.

За результатами просіювання визначають частковий залишок наважки проби на кожному ситі α_і, %, за формулою:

де т_і - маса залишку наважки проби на даному ситі, г;

т - маса наважки проби, г.

Визначають вміст частинок дрібніше ніж 1,25 мм (М_1,25) та дрібніше ніж 0,071 мм (М_0,071) за формулами:

4.2.5 Правила оформлювання результатів та допустима похибка.

Результат кожного випробування розраховують із точністю до другого знака після коми. Абсолютна допустима похибка між результатами двох паралельних визначень вмісту частинок мінерального порошку не повинна перевищувати 2 % (від загальної маси наважки проби).

За результат випробування приймають середнє арифметичне значення двох паралельних визначень.

Загальна втрата порошку при розсіві не повинна перевищувати 2 % від взятої наважки проби. 4.3 Визначення дійсної густини мінерального порошку

Суть методу полягає у встановленні густини мінерального порошку без урахування пор.

Дійсну густину мінерального порошку визначають шляхом визначення маси одиниці об'єму висушених частинок.

4.3.1 Засоби та допоміжні пристрої, реактиви

Ваги лабораторні електронні або ваги згідно з ГОСТ 24104:

• зразкові (аналітичні);

• важільні (у разі застосування мірної колби для проведення випробувань);

Вакуум-прилад;

Шафа сушильна, що забезпечує температуру до 250 °С згідно з ДСТУ 3462;

Баня піщана чи електроплитка з закритою пружиною розжарювання згідно з технічною документацією на них;

Сита із стандартного набору сит згідно з ГОСТ 6613 (ГОСТ 3514) із квадратними отворами розміром 1,25 мм; 0,071 мм;

Пікнометр ємністю 100 мл або мірна колба ємністю 100 мл чи 250 мл згідно з ГОСТ 22524;