Страница 10: РД 34.43.105-89. Методические указания по эксплуатации трансформаторных масел (52691)

Отличительной способностью предлагаемого экспресс-метода является использование стандартных пластин «Силуфол» фирмы Kavalier (Чехословакия), каждая из которых представляет собой алюминиевую фольгу со слоем нанесенного силикагеля для тонкослойной хроматографии.

Применение готовых стандартных пластин значительно упрощает операции определения ионола.

2. Аппаратура и реактивы

Камеры для хроматографирования и проявления - стеклянные сосуды с плоским дном и пришлифованной стеклянной крышкой высотой 25 см - 2 шт. В качестве камер допускается использовать обычные стеклянные банки для консервирования вместимостью 1 л, закрываемые полиэтиленовыми крышками.

Микропипетка - 1 шт. Микропипетка представляет собой толстостенный капилляр, конец которого сточен на конус. Микропипетка градуируется с таким расчетом, чтобы диаметр нанесенной пробы масла на пластину «Силуфол» был в интервале 2 - 3 мм.

Резиновая груша - 1 шт.

«Силуфол» - отражательная алюминиевая фольга со слоем силикагеля для тонкослойной хроматографии.

Склянка с притертой пробкой для осушки гексана - 1 шт.

Бюкс c притертой крышкой - 1 шт.

Пипетка на 25 мл - 1 шт.

Гексан нормальный.

Хлористый кальций, безводный.

Йод кристаллический.

Фильтровальная бумага.

Эталонные растворы различной концентрации ионола в исследуемом масле (0,08 %, 0,1 %, 0,15 %, 0,20 %, 0,25 %, 0,3 %, 0,36 %, 0,40 %).

3. Приготовление эталонных растворов

Размер и интенсивность окраски пятен ионола зависят от химического состава масел. Чем больше в них ароматических углеводородов, тем больше размер пятна при одинаковой концентрации ионола в масле. Поэтому эталонные растворы готовят на анализируемом образце масла без присадки (базовое масло). Концентрации эталонных растворов указаны выше.

В случае отсутствия базового масла ионол следует удалить из анализируемого масла с последующим приготовлением эталонов на масле, уже не содержащим ионол.

Наиболее простым способом удаления ионола является окисление масла до полного израсходования присадки с последующей очисткой от продуктов окисления.

Для этой цели рекомендуется окислять анализируемое масло в соответствии с требованиями ГОСТ 981-75. Окисление следует вести до покраснения водного раствора метилоранжа в ловушке, после чего можно определить содержание ионола в окисляемом масле. В случае отсутствия ионола окисление прекратить. При наличии ионола окисление следует продолжить и проверить содержание ионола в масле через каждый час испытания. Масло, не содержащее ионола, необходимо подвергнуть контактной очистке (2 % зикеевской земли или силикагеля в порошке) при перемешивании в течение 15 мин при 80 °С с последующей фильтрацией масла. На полученном масле готовят эталонные растворы с различной концентрацией ионола.

4. Ход анализа

Применяемый для разделения масла Н-гексан необходимо осушить. С этой целью гексан налить в склянку с притертой пробкой со свежепрокаленным хлористым кальцием. В дальнейшем Н-гексан хранить в той же склянке под тягой.

Хроматографическую камеру для проявления пятен ионола насытить парами йода, для чего на дно камеры бросить несколько крупинок кристаллического йода и закрыть.

Хроматографическую камеру для разделения масла насытить парами Н-гексана. Для этого в камеру поместить лист фильтровальной бумаги таким образом, чтобы он плотно прилегал ко всем боковым поверхностям камеры. Затем с помощью резиновой груши и пипетки на 25 мл налить в камеру необходимое количество высушенного Н-гексана. Вводимое количество Н-гексана должно быть таким, чтобы после насыщения фильтровальной бумаги на дне камеры оставался слой высотой 7 мм. Камера должна быть всегда плотно закрыта крышкой.

Бюкс с притертой крышкой заполнить Н-гексаном, который в процессе определения используется для промывки микропипетки. Микропипетку опустить в бюкс с гексаном и промыть несколько раз с помощью резиновой груши, а затем продуть для удаления гексана. Промывка и просушка микропипетки обязательные операции перед отбором каждого нового образца масла. Используемый для промывки микропипетки Н-гексан заменить после 20 промывок.

Перед нанесением пробы масла на пластину «Силуфол» от нее следует отрезать полосу необходимой ширины, которая определяется числом проб и диаметром камер. Резать пластину следует вдоль вертикальных полос, отчетливо видных на ее обратной стороне (подложке).

Пластину поместить на столе таким образом, чтобы вертикальные полосы на подложке располагались перпендикулярно линии старта.

С помощью микропипетки отбирать пробу масла, для чего сточенный на конус конец микропипетки отпустить в пробу масла и оставить в масле до тех пор, пока масло не поднимется по капилляру немного выше метки. После этого микропипетку вынуть из образца масла, удалить излишки масла и довести уровень его до метки с помощью фильтровальной бумаги.

Микропипетку с пробой осторожно прикасают к поверхности пластины, так, чтобы не нарушить слоя адсорбента, на расстоянии 15 мм от нижнего края ее. Микропипетку следует держать в таком положении, до тех пор, пока все масло из капилляра впитается в адсорбент, что контролируется полным отсутствием масла в капилляре микропипетки и прекращением увеличения диаметра пятна.

На пластину нанести последовательно равные количества анализируемого масла и эталонных растворов с постепенно возрастающей концентрацией ионола. Первая и последняя пробы наносятся на расстоянии не менее чем 15 мм от вертикальных краев пластин, расстояние между центрами пятен нанесенных проб должно быть не менее 10 мм.

После нанесения проб пластину поместить в хроматографическую камеру с Н-гексаном таким образом, чтобы конец ее с нанесенными пробами был опущен в Н-гексан, но при этом сами пробы не коснулись поверхности гексана. Камеру закрыть крышкой и оставит пластину в таком положении до тех пор, пока растворитель поднимается на высоту 14 см.

Вынуть пластинку из камеры и выдержать ее на воздухе примерно около минуты, дать гексану испариться.

После испарения растворителя пластинку поместить для проявления в камеру с парами йода до появления четких пятен ионола коричневого цвета в форме эллипса, после чего ее вынуть.

Количественное определение концентрации ионола в исследуемом образце масла следует производить визуально путем сравнения размера и окраски полученного пятна ионола в исследуемом образце с эталонным. Поскольку при хранении пластинок пятна обесцвечиваются, рекомендуется, при необходимости последующей проверки, отмечать размер пятен карандашными точками сразу же после проявления.

Чувствительность метода 0,02 %. Точность метода зависит от количества эталонных образцов.

Качественный метод определения ионола сводится к операциям, описанным выше, но без применения эталонных растворов. О наличии ионола судят по образованию характерного для ионола пятна.

Операции, связанные с применением растворителей и паров йода, обязательно выполняются под тягой.

5. Контроль за расходом присадки ионол в процессе эксплуатации масел

В процессе эксплуатации трансформаторных масел содержание в них присадки ионол уменьшается. При очень незначительной концентрации ионола, порядка 0,05 %, присадка уже может работать как инициатор окисления. С целью поддержания достаточной концентрации ионола, его расход должен контролироваться. С этой целью рекомендуется из трансформаторов, залитых свежими маслами, отбирать пробы масла и хранить их в качестве эталонов в темном месте на холоде.

Для определения степени срабатывания присадки в процессе эксплуатации достаточно выполнить следующее: хроматографическим методом определяют площадь пятен (произведение диаметров эллипсов) в двух образцах масла - свежем (эталонном) и эксплуатационном.

Концентрацию ионола в свежем масле колеблется от 0,2 до 0,4 %.

Опыт показывает, что для одного и того же масла (независимо от состава) между изменением площади пятна и концентрацией ионола существует определенная зависимость.

Ниже приводятся данные, показывающие во сколько раз изменяется площадь пятна при изменении начальной концентрации ионола до заданного значения.

При снижении концентрации ионола в два раза и более (уменьшение площади пятна в 1,4 раза и более) рекомендуется добавить в масло ионол в соответствии с п. 9.6 настоящих Методических указаний.

Примечание 4

ТЕХНИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МАСЛООЧИСТИТЕЛЬНОГО ОБОРУДОВАНИЯ

Приложение 5

ТЕХНИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАМНЫХ ФИЛЬТР-ПРЕССОВ