– амоній роданистий;
– амоній хлористий, розчин 1 моль/л;
– антразохром, розчин 1,5 г/л;
– барію хлорид;
– водню пероксид (розчин 1:10) або кислота аскорбінова харчова;
– вапно натронне;
– гідроксиламіну гідрохлорид, розчин 10; 100 г/л;
– гідроксиламін солянокислий;
– гліцерин;
– дифенілкарбазид: дифенілкарбазиду розчиняють при слабкому нагріванні у 100 мл розчину етилового спирту 1:1. Дифенілкарбазид нестійкий і його розчин готують безпосередньо перед призначенням;
– етанол – гліцериновий розчин;
– етиленгліколь;
– залізоамонійний галун;
– заліза оксид;
– залізо карбонільне;
– калій азотнокислий;
– калій двохромовокислий (біхромат калію), перекристалізований і висушений до постійної маси при температурі 130 оС;
– калій марганцевокислий – 0,025 н розчин;
– калій марганцевокислий (перманганат калію) або стандарт-титр – розчин 0,1 н;
– калій піросірчанокислий;
– калій хлористий;
– кальцій вуглекислий стандартний;
– кальцію гліцерат;
– кальцію оксид стандартний;
– кальцій хлористий (хлорид кальцію) для заповнення ексикатора, прожарений при температурі (700 – 800) оС;
– кислота азотна, розчини 1:4 і ;
– кислота аскорбінова, розчин 2 моль/л (придатний для використання протягом 5 діб);
– кислота бензойна, спиртовий розчин концентрацією 0,1 моль/л ( зневодненої бензойної кислоти розчиняють в 1л етилового спирту);
– кислота ортофосфорна, розчин 1:2;
– кислота оцтова;
– кислота фтористоводнева (плавикова);
– кислота сірчана концентрована, розведена 50 г/л, 1:1; 1:35, 2 н;
– кислота соляна концентрована, розведена 1: 1; 1: 3; 1: 5; 1 моль/л;
– кислота сульфосаліцилова, розчин 20 г/л, 25 %;
– магній сірчанокислий;
– натрій вуглекислий (карбонат натрію);
– натрію гідроксид;
– натрій сірчанокислий;
– натрій оцтовокислий 3-водний, або амоній оцтовокислий (розчини: 400 і 50 г/л відповідно);
– натрій тетраборнокислий (тетраборат натрію) 10-водний, зневоднений при температурі (400 ±20) оС;
– перекис водню (пергідроль), розбавлений 1: 9;
– силікагель;
– спирт етиловий ректифікований технічний;
– срібло азотнокисле, розчини 2; 5 г/л;
– стандартний зразок складу натрій-кальцій силікатного термічно полірованого скла або аналогічний;
– стандартні зразки скла натрій-калій силікатного;
– трибромметан густиною 2900 г/л;
– трилон Б (динатрієва сіль, етилендіамінтетраоцтової кислоти), розчин 0,025 моль/л;
– цинк металічний гранульований;
– цинк сірчанокислий, розчин 0,025 моль/л;
– фільтри знезолені (біла стрічка, синя стрічка).
11.2.3 Індикатори:
– – динітрофенол (спиртовий розчин 1 г/л);
– – динітрофенол (водяний розчин 1 г/л);
– еріохром чорний, Т-суха індикаторна суміш із хлористим калієм 2:100;
– індикатор ( фенолфталеїну та нафтолфталеїну, розчинених у 100мл етиленгліколю);
– кислотний хром темно-синій ( індикатора розчиняють у 5 см3 аміачного буферного розчину, добавляють 20 см3 етилового спирту, перемішують);
– конго червоний, папір "конго";
– ксиленоловий оранжевий водяний розчин 2 г/л;
– метиловий червоний спиртовий розчин 1 г/л;
– універсальний індикаторний папір;
– фенолфталеїн, 1 % спиртовий розчин 1,10-фенантролін, спиртовий розчин 10г/л.
11.2.4 Концентрація розчинів:
– масова частка (вміст, %) – відношення маси розчиненої речовини до загальної маси розчину;
– молярна концентрація розчину (молярність)– кількість молів речовини, розчиненої в розчину;
– молярна концентрація еквівалента (нормальна концентрація) – відношення кількості молей еквівалента розчиненої речовини в 1л розчину.
11.3 Відбір проб
11.3.1 При відборі проб застосовують такі терміни:
Проба – певна кількість продукції, яка відібрана для випробовувань із партії, транспортного засобу, упаковки в процесі збагачення, складування, транспортування, зберігання, пакування, відвантаження.
Точкова проба – проба, яку взято одноразово з однієї точки у відповідності із зазначеним нормативною документацією порядком відбору для складання об’єднаної проби.
Об’єднана проба – проба, яка складається з точкових проб.
Лабораторна проба – проба, яка відібрана з об’єднаної проби й призначена для всіх лабораторних випробувань, передбачених даним стандартом.
Аналітична проба – проба, яка відібрана з лабораторної проби й призначена для визначення основних показників і властивостей продукції.
Контрольна проба – проба, яка відбирається у відповідності з нормативною документацією і зберігається на випадок виникнення розбіжностей між постачальником та споживачем щодо якості поставленої продукції.
11.3.2. Відбір проб з метою проведення контролю якості продукції здійснюється ручним або автоматизованим способом з використанням щупа, щілинного ручного пробовідбірника тощо. Матеріал пробовідбірника не повинен додавати у відібрану пробу домішок (сполук заліза та інших).
11.3.3 При відвантаженні запакованої в контейнери або мішки продукції відбирають контрольну пробу із п’яти відсотків випадково взятих контейнерів або мішків, завантажених у транспортний засіб, але не менше ніж із п’яти штук. Із кожного контейнера відбирають пробу з п’яти точок, які розміщені по колу на однаковій відстані одна від одної й на відстані не менше від краю контейнера. Проба з мішка відбирається з будь-якої точки. Проба з контейнера або мішка відбирається засобами, що забезпечують відбір на всю глибину матеріалу. Маса точкової проби повинна бути не менше .
11.3.4 Пробу продукції без упаковки на складі відбирають із восьми рівновіддалених точок і на відстані не менше від краю насипу на глибину не вище середнього шару продукції. Маса точкової проби повинна бути не менше .
11.3.5 Відбір точкових проб із продукції, що завантажується насипом у транспортні засоби, можна здійснювати під час завантаження продукції методом пересікання потоку продукції на стрічці конвеєра або в місцях перепаду потоку за допомогою пробовідбірника або вручну.
Маса точкової проби повинна бути не менше , кількість точкових проб – не менше десяти, при цьому вони повинні відбиратися протягом усього періоду завантажування продукції у транспортний засіб.
11.3.6 Для піску кварцового усередненого і природного відбирається проба з карти намиву або з карти перекидання піску усіма засобами, що забезпечують відбір на всю глибину матеріалу із восьми рівновіддалених точок на відстані не менше від краю насипу на глибину не вище середнього шару продукції. Маса точкової проби повинна бути не менше .
11.3.7 Маса об’єднаної проби, що складається із точкових проб, повинна бути не менше . Якщо маса більше , пробу ретельно перемішують і методом квартування зменшують до 2000г.
Отриману пробу методом квартування ділять на дві рівні частини: лабораторну й контрольну. Контрольну пробу запаковують у поліетиленовий пакет, опечатують і зберігають протягом 2 місяців на випадок розбіжностей, які можуть виникнути при визначенні якості продукції у споживача.
11.3.8 Лабораторну пробу масою перемішують і виділяють із неї аналітичну пробу масою не менше для визначення вмісту вологи та аналітичну пробу масою не менше – для визначення гранулометричного складу.
Решту проби перемішують і відбирають аналітичну пробу, використовуючи механічні, струминні, щілинні скорочувачі, або способом квартування і вичерпування. За способом вичерпування пробу розрівнюють шаром у вигляді квадрата, який ділять на шістнадцять квадратів. Із кожного квадрата шляхом вичерпування пластмасовим або фарфоровим шпателем відбирають пробу масою . Аналітичну пробу сушать протягом 1 год при (105 – 110) оС і розтирають у кварцовій або халцедоновій ступці до розмірів часток, які повністю проходять крізь сито № 0125. Потім пробу знову розрівнюють шаром у вигляді квадрата, який ділять на шістнадцять квадратів, із кожного квадрата шляхом вичерпування відбирають аналітичну пробу масою .
Пробу розтирають у кварцовій або халцедоновій ступці до зерен менше 10 мкм (при розтиранні матеріалу пальцем не повинні відчуватися окремі частки), сушать при (105 – 110) оС до постійної маси.
Висушену аналітичну пробу висипають у бюкс, щільно закривають кришкою і зберігають в ексикаторі.
Для кожного випробування із аналітичної проби відбирають наважки відповідно до методів випробувань.
11.3.9 У разі виникнення розбіжностей між виробником (постачальником) та споживачем при визначенні якості продукції відбирають три проби для експертних (арбітражних) випробувань: одна проба залишається у споживача, друга – у виробника (постачальника), третя надсилається до незалежної лабораторії.
11.3.10 На кожну лабораторну пробу, призначену для випробувань, у спеціалізованій незалежній лабораторії складають акт відбору проб у трьох примірниках, який містить у собі найменування та позначення матеріалу, місце та дату відбору проби, найменування та позначення підприємства-виробника, позначення проби та підпис відповідальної за відбір проби особи.
Відібрані проби упаковують та зберігають так, щоб маса та властивості продукції не змінювалися до проведення випробувань.
Кожну пробу забезпечують двома етикетками з позначенням проби. Одну етикетку кладуть усередину упаковки, другу – на видному місці упаковки, пробу опломбовують.
11.3.11 При транспортуванні проб необхідно забезпечити зберігання упаковки від механічного пошкодження та намокання.
11.4 Контролювання зовнішнього вигляду продукції
Зовнішній вигляд продукції контролюють візуально у порівнянні із зразком-порівнянням або за методикою, узгодженою виробником (постачальником) та споживачем.
11.5 Контролювання радіаційної активності продукції
Контролювання радіаційної активності продукції проводять відповідно до ДБН В.1.4-1.01 та ДБН В.1.4-2.01 лабораторією, яка має право на проведення таких робіт. Питома радіаційна активність піску кварцового та пилокварцу, що виробляються за цим стандартом, не повинна перевищувати 370 Бк/кг, що відповідає І класу (використання без обмежень).
11.6 Визначення щільності піску кварцового
Дійсна щільність (без урахування пор, в абсолютно щільному стані), середня (відношення маси до об’єму в природному стані), насипна (у стандартному, не ущільненому стані) визначаються при проведенні геологорозвідувальних робіт.
Дійсну щільність визначають шляхом визначення маси одиниці об’єму висушених зерен піску пікнометричним методом або з використанням приладу Ле-Шательє.
Розбіжність результатів двох визначень дійсної щільності не повинна бути більше 0,02 г/см3. У випадку більшого розходження виконують третє визначення і підраховують середнє арифметичне двох найближчих значень.
Насипну щільність визначають шляхом зважування висушеного до постійної маси піску в мірному посуді.
Визначення насипної щільності виконують два рази, при цьому кожний раз беруть нову порцію піску.
11.7 Визначення вологості
Вміст вологи у відсотках за масою визначають гравіметричним методом. Суть методу полягає у визначенні втрат під час висушування при температурі (105 – 110) оС до постійної маси наважки не менше 50г з аналітичної проби кварцового піску, поміщену в попередньо висушену фарфорову чашку. Проводиться не менше двох паралельних визначень.
Допустима розбіжність результатів паралельних визначень не повинна перевищувати 0,2 % за абсолютною величиною.
Вміст вологи W у відсотках обчислюють за формулою
, (1)
де m1 – маса висушеної до постійної маси фарфорової чашки з наважкою до сушіння, г;
m2 – маса чашки з наважкою після сушіння, г;
m – маса наважки, г.
11.8 Визначення гранулометричного складу
Суть методу полягає у визначенні кількісного розподілу зерен кварцового піску за розміром зерна просіюванням або промиванням на ситах із наступним ваговим визначенням одержаних класів крупності й підрахунку їх виходу у відсотках від загальної маси проби, взятої для ситового аналізу.
Відносна похибка методу не повинна перевищувати 5 %.
Із аналітичної проби, висушеної до постійної маси при температурі (105 – 110) oС, способом квартування відбирають наважку масою для піску кварцового або – для піску кварцового меленого (пилокварцу).
Наважку кварцового піску просіюють ручним або механічним способом, а наважку пилокварцу промивають на наборі стандартних сит, визначених технологічним регламентом для відповідних видів продукції.
Тривалість просіювання піску кварцового повинна бути такою: при використанні механічного струшування – 10 хв, при просіюванні ручним способом – 20 хв.
Метод визначення гранулометричного складу пилокварцу полягає у промиванні наважки матеріалу на наборі стандартних сит № 016; 010; 0063; 005 під струменем води діаметром (4-5) мм, заввишки (130 – 140) мм при постійному перемішуванні матеріалу на верхньому ситі м’якою волосяною щіткою. Промивання ведуть доти, поки з-під сита не почне текти чиста вода. Щітку промивають водою над ситом.
За результатами просіювання (промивання) визначають частковий залишок на кожному ситі у відсотках за формулою
, (2)
де mі – маса залишку на даному ситі, г;
m – маса проби, г.
Визначають повні залишки на кожному ситі (Аі) у відсотках маси проби, що дорівнюють сумі часткових залишків на даному ситі та інших ситах із більшими розмірами отворів.
