Аі — площа піку складника в досліджуваному зразку, мм2;
m s — вага досліджуваного зразка;
Aіс — площа піку складника еталонного екстракту, мм2.
4.2.5.1.1 Вміст альфа-кислот в досліджуваному зразку розраховують як суму когумулону і гумулону + адгумулону, %.
4.2.5.1.2 Вміст бета-кислот в досліджуваному зразку розраховують як суму колупулону і лупулону + адлупулону, %.
4.2.6 Точність визначання
Два результати визначення, одержані одним лаборантом, визнають достовірними за довір-ної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,2 %.
Два результати визначення, одержані у двох різних лабораторіях, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,4 %.
4.2.7 Висновок щодо відповідності хмелю даної проби певному типові, зроблений за результатами аналізів, завіряють підписами завідувача лабораторії та керівника установи обов'язково реєструючи видавання і документа.
4.3 Визначання кольору
4.3.1 Суть методу
Колір шишок визначають візуально за денного освітлення на тлі синього паперу.
4.3.2 Засоби контролювання, допоміжні пристрої
Терези лабораторні загального призначеності 4-го класу точності з найбільшою масою зважування 500 г згідно з чинними нормативними документами. Аркуш синього паперу 250 X 250 мм.
4.3.3 Порядок визначання
Зважують на терезах 10-15 г шишок хмелю та розподіляють їх на аркуші синього паперу горизонтально на столі за денного освітлювання шаром в одну шишку. Оцінюють візуально колір шишок.
Результати визначення заносять в лабораторний журнал.
4.4 Визначання запаху
4.4.1 Суть методу
Запах хмелю визначають органолептично в добре провітреному, без сторонніх запахів приміщенні.
4.4.2 Порядок визначання
Із середньої проби беруть жменю шишок хмелю та визначають специфічний хмельовий запах. При цьому перш за все визначають сторонні запахи — димний, запах плісняви, часниковий, валеріановий та інші, не властиві хмелеві.
У разі відсутності сторонніх запахів, натирають шишкою тильну сторону долоні.
Для підсилення запаху шишку розривають на дві половини, труть їх одна об одну і органо-лептично визначають запах та його інтенсивність. Результати визначення заносять в лабораторний журнал.
4.5 Визначання стану лупуліну
4.5.1 Суть методу
Стан лупуліну визначають візуально: колір та блиск лупулінових зерен — розгляданням за допомогою мікроскопа, а їх липкість — розтиранням пальцями.
4.5.2 Засоби контролювання, допоміжні пристрої
Мікроскоп бінокулярний із збільшенням 8 - 12х для розглядання у відбитому світлі згідно з чинними нормативними документами.
4.5.3 Порядок готування до визначання
З середньої проби беруть 2-3 жмені шишок та подрібнюють їх руками. Подрібнену масу шишок просівають крізь сито з діаметром вічок 1мм. Збирають фракцію, що просіялася крізь сито.
4.5.4 Порядок визначання
Фракцію, що просіялася крізь сито, розглядають під мікроскопом у відбитому світлі на білому тлі. Цю саму фракцію розтирають пальцями і оцінюють липкість шару, що залишився на пальцях (липкий, слаболипкий, не липкий).
Результати визначення заносять в лабораторний журнал.
4.6 Визначання пошкодженості шишок шкідниками та пліснявою
4.6.1 Суть методу
Суть методу полягає у візуальному та мікроскопічному виявлянні шишок, пошкоджених шкідниками та пліснявою.
4.6.2 Засоби контролювання, допоміжні пристрої
Мікроскоп бінокулярний із збільшенням 8 - 12х для розглядання у відбитому світлі згідно з чинним нормативним документом.
Терези лабораторні загального призначення 4-го класу точності з найбільшою межею зважування 500 г, згідно з чинними нормативними документами.
4.6.3 Порядок готування до визначання
З середньої проби відбирають 50 цілих шишок хмелю, зважують з точністю до першого десяткового знака та розривають їх на дві половини вздовж веретенця з конусної частини.
4.6.4 Порядок виявляння шишок, пошкоджених шкідниками
Розірвані шишки розглядають у відбитому світлі та відокремлюють ті з них, на яких виявлено залишки шкідників (трупики) та чорний наліт. Відокремлені шишки зважують з точністю до першого десяткового знака.
4.6.5 Правила обробляння результатів
Вміст шишок хмелю, пошкоджених шкідниками, розраховують за формулою:
де m1 — маса 50 шишок хмелю, що взята для контролювання, г;
m2 — маса шишок, пошкоджених шкідниками, г;
x — вміст шишок хмелю, пошкоджених шкідниками, % до маси 50 шишок.
Розраховують до другого десяткового знака з наступним округленням до першого десяткового знака.
4.6.6 Порядок виявляння шишок, пошкоджених пліснявою
Другі половинки розірваних 50 шишок теж розглядають під мікроскопом і визначають наявність або відсутність плісняви у вигляді сірого нальоту на веретенці та нижній частині пелюсток. Результати визначення заносять в лабораторний журнал.
4.7 Визначання вологості шишок
4.7.1 Вологість шишок
Масова частка води, що випаровується під час сушіння наважки шишок хмелю, виражена у відсотках до маси проби.
4.7.2 Суть методу
Метод полягає у зважуванні проби шишок хмелю до та після її конвективного висушування нагрітим повітрям у сушильній шафі і розраховуванні масової частки у наважці.
4.7.3 Засоби контролювання, допоміжні пристрої
Терези лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г, згідно з чинними нормативними документами.
Секундомір будь-якого типу, або годинник з секундною стрілкою.
Шафа сушильна згідно з чинними нормативними документами.
Ексикатор згідно з ГОСТ 25336.
Вазелін технічний.
Кальцію хлорид зневоджений згідно з чинним нормативним документом.
Бюкси металеві діаметром 70-100 мм з накривками
Можна використовувати інші засоби контролювання з аналогічними або вищими технічними та метрологічними характеристиками. Усі засоби вимірювання повинні мати свідоцтво про перевірення.
4.7.4 Порядок готування до визначання (див. додаток Б)
4.7.5 Порядок визначання
Бюкси зважують на терезах з точністю до четвертого десяткового знака. З середньої проби відбирають 5 - 6 г шишок разом з пелюстками та відокремленою від шишок фракцією, вміщують у бюкс та закривають накривкою. Зважують бюкси разом із хмелем з точністю до четвертого десяткового знака і, знявши з них накривки, вміщують на середню полицю сушильної шафи, розігрітої до температури (100 ± 1) 0C. Зачиняють дверцята шафи і сушать хміль протягом однієї години, починаючи відлік часу з тієї миті, коли температура в шафі досягне (100 ± 1)°С. Після сушіння бюкси з хмелем виймають з шафи, закривають накривками і переносять у ексикатор, де їх охолоджують протягом ЗО xb до кімнатної температури. Охолоджені бюкси зважують з точністю до четвертого десяткового знака.
4.7.6 Правила обробляння результатів контролювання
Вологість хмелю W у відсотках розраховують за формулою:
де т1 — маса порожнього бюкса, г;
т2 — маса бюкса з наважкою хмелю до сушіння, г;
т3 — маса бюкса з наважкою хмелю після сушіння, г.
Розраховують з точністю до першого десяткового знака. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів трьох паралельних визначень. Результати визначення заносять у лабораторний журнал.
4.7.7 Точність визначання
4.7.7.1 Два результати визначень, одержані одним лаборантом, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,3 %.
4.7.7.2 Два результати дослідів, одержані у двох різних лабораторіях, є достовірні за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,5 %.
4.8 Визначання кондуктометричного показника гіркоти
4.8.1 Кондуктометричний показник гіркоти
Масова частка альфа-кислот та альфа-м'яких смол шишок хмелю, які реагують з ацетатом свинцю і визначаються методом кондуктометричного титрування.
4.8.2 Суть методу
Метод полягає в екстрагуванні альфа-кислот та альфа-м'яких смол хмелю органічним розчинником з наступним кондуктометричним титруванням екстракту розчином ацетату свинцю та визначанням масової частки альфа-кислот відповідно до 4.8.7.1 за формулою (4).
4.8.3 Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви
Терези лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою масою зважування 200 г, згідно з чинними нормативними документами
Терези лабораторні загальної призначеності 4-го класу точності з найбільшою межею зважування 500 г, згідно з чинними нормативними документами
Секундомір будь-якого типу або годинник із секундною стрілкою
Шафа сушильна згідно з чинними нормативними документами
Ексикатор згідно з ГОСТ 25336
Бюкси металеві діаметром 40-50 mm з накривками згідно з чинним нормативним документом
Мікроподрібнювач тканин типу РТ-2 згідно з чинним нормативним документом
Електромлин типу МРП згідно з чинним нормативним документом
Мішалка магнітна згідно з чинним нормативним документом
Кондуктометр ПАК-1 згідно з чинним нормативним документом
Колба КН-1-100-29/32 чи колба П-1-100-29/32 місткістю 100 см3 згідно з чинним нормативним документом
Циліндр 1/3-100 місткістю 100 см3 згідно з ГОСТ 1770
Піпетка 6-2-10 місткістю 10 см3 згідно з ГОСТ 29227
Піпетка 6-2-5 місткістю 5 см3 згідно з ГОСТ 29227
Бюретка 6-2-2 місткістю 2 см3 згідно з ГОСТ 29227
Колби мірні місткістю 1,0 дм3 згідно з ГОСТ 1770
Колба мірна місткістю 100 см3 згідно з ГОСТ 1770
Лійка скляна 4-75 згідно з ГОСТ 25336
Склянка місткістю 100 см3 згідно з чинним нормативним документом
Корок притертий скляний ПМ 29/32 згідно з чинним нормативним документом
Товкачик фарфоровий згідно з ГОСТ 9147
Вазелін технічний
Кальцію хлорид зневоджений згідно з чинним нормативним документом
Фіксанал 0,1н розчину сірчаної кислоти згідно з чинним нормативним документом
Ацетат свинцю кваліфікації «ч» — чистий згідно з ГОСТ 1027, розчин концентрацією с(Pb(CH3COOH)2•3H2O) = 40 г/дм3 в 25 % (об'ємних) розчині гліцерину в спирті етиловому
Гліцерин кваліфікації «ч» — чистий згідно з ГОСТ 6259 розчин концентрацією
с(HOCH2CH(OH)CH2OH) = 5 % (об'ємних) в спирті етиловому
Гліцерин кваліфікації «ч» — згідно з ГОСТ 6259 розчин концентрацією
с(HOCH2CH(OH)CH2OH) = 25 % (об'ємних) в.спирті етиловому
Спирт етиловий зректифікований згідно з ГОСТ 5962 чи ГОСТ 18300
Гексан кваліфікації «ч» — чистий згідно з чинним нормативним документом
Толуол кваліфікації «ч» — чистий згідно з ГОСТ 5789
Кислота оцтова кваліфікації «ч» — чиста згідно з ГОСТ 61
Вода здистильована рН 5-7 згідно з ГОСТ 6709
Можна використовувати інші засоби контролювання з аналогічними чи вищими технічними та метрологічними характеристиками, а також реактиви, що за якістю не гірші зазначених. Усі засоби вимірювання повинні мати свідоцтво про перевірення.
4.8.4 Порядок готування до визначання (див. додаток Б)
4.8.5 Готування проб хмелю до аналізування
Шишки хмелю масою до 20 г, взяті на аналіз з середньої проби, подрібнюють на електромли-ні до розмірів часток не більших ніж 0,5 mm. Подрібнений хміль ретельно перемішують та розсипають тонким шаром на аркуші паперу. Для аналізування зважують на терезах наважку масою 7,5 г, яку відбирають не менше, ніж з п'яти точок. Паралельно визначають вологість шишок за 4.7.
4.8.6 Порядок визначання
Наважку хмелю вміщують у склянку для екстрагування мікроподрібнювача тканин РТ-2; додають туди циліндром 50 см3 розчину етилового спирту в гексані концентрацією 10 % (об'ємних) або 50 см3 толуолу. Встановлюють склянку в захисний кожух та закріплюють на штативі мікроподрібнювача тканин РТ-2. Перемикач швидкості вмикають на позначку 3000 об/хв. Вмикають мікроподрібнювач та екстрагують протягом п'яти хвилин. Подрібнений хміль разом з екстрактом переносять у скляну лійку, на яку покладено складчастий фільтр. Фільтрують екстракт у колбу, притискаючи розмелений хміль фарфоровим товкачиком для видалення залишків екстракту.
Відмірюють піпеткою 10 см3 екстракту у склянку для титрування, додають циліндром 40 см3 розчину гліцерину у етиловому спирті концентрацією 5 % (об'ємних). Склянку встановлюють на магнітну мішалку, вміщують в нього якір магнітної мішалки та занурюють давач приладу ПАК-1 до такого рівня, щоб рідина покрила електроди. Вмикають магнітну мішалку та регулюють оберти так, щоб на електродах не було повітряної бульбашки. Встановлюють на приладі ПАК-1 початкову точку титрування 20 - 40 мБ. З бюретки, що має ціну поділки 0,01 см3, доливають у склянку ацетат свинцю концентрацією 40 г/дм3 дозами по 0,1 см3. Після додавання кожної порції записують значення сили струму, що проходить крізь розчин. Коли сила струму почне значно збільшуватися, доливають ще 4 - 5 порцій ацетату свинцю по 0,1 см3.
За результатами титрування будують графік. На осі абсцис відкладають величину об'єму розчину ацетату свинцю концентрацією 40 г/дм3 , витраченого на титрування, а на осі ординат — значення сили струму (мБ), що проходить крізь розчин.
Коли будують графік, використовують масштаб: 10 mm на осі абсцис відповідає 0,1 см3 розчину ацетату свинцю; 10 mm на осі ординат відповідає 10 мБ.
Точки з'єднують прямими лініями, з перетину яких опускають перпендикуляр на вісь абсцис та знаходять точку еквівалентності «V», яка відповідає об'єму розчину ацетату свинцю, см3, витраченого на титрування (рисунок 5).
Для кожної партії хмелю проводять по два паралельних визначання в екстрактах, отриманих з двох окремих наважок.
Рисунок 5 — Графік кондуктометричного титрування екстракту альфа-кислот розчином ацетату свинцю концентрації 40 г/дм3
4.8.7 Правила обробляння результатів
4.8.7.1 Розрахунок
Кондуктометричний показник гіркоти (КПГ) у відсотках до маси проби в перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою:
де 2,52 — коефіцієнт перерахування розчину ацетату свинцю концентрації 40 г /дм на альфа- кислоти;
