ПРЕДИСЛОВИЕ К МЕЖДУНАРОДНОМУ СТАНДАРТУ ИСО 5725
Международная организация по стандартизации (ИСО) является Всемирной федерацией национальных организаций по стандартизации (комитетов - членов ИСО). Разработка международных стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ИСО. Каждый член ИСО, заинтересованный в деятельности соответствующего технического комитета, имеет право быть представленным в этом комитете. Правительственные и неправительственные международные организации, сотрудничающие с ИСО, также принимают участие в этой работе. ИСО тесно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (МЭК) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются техническим комитетам - членам ИСО на голосование перед их утверждением Советом ИСО в качестве международных стандартов. Стандарты утверждаются в качестве международных в соответствии с установленными в ИСО требованиями: в случае их одобрения по меньшей мере 75 % комитетов - членов ИСО, принимавших участие в голосовании.
Международный стандарт ИСО 5725-2 был подготовлен Техническим комитетом ИСО/ТК 69 «Применение статистических методов», Подкомитетом ПК 6 «Методы и результаты измерений».
ИСО 5725 состоит из следующих частей под общим заголовком «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений»:
Часть 1. Основные положения и определения
Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
Часть 6. Использование значений точности на практике
ИСО 5725 (части 1-6) в совокупности аннулирует и заменяет ИСО 5725:1986, область распространения которого была расширена включением правильности (в дополнение к прецизионности) и условий промежуточной прецизионности (в дополнение к условиям повторяемости и воспроизводимости).
Приложение А является обязательным для настоящей части ИСО 5725. Приложения В и С - справочные.
ВВЕДЕНИЕ К МЕЖДУНАРОДНОМУ СТАНДАРТУ ИСО 5725
0.1 В ИСО 5725 для описания точности метода измерений используются два термина: «правильность» и «прецизионность». Термин «правильность» характеризует степень близости среднего арифметического значения большого числа результатов измерений к истинному или принятому опорному значению, термин «прецизионность» - степень близости результатов измерений друг к другу.
0.2 Общие соображения об этих понятиях представлены в ИСО 5725-1 и поэтому здесь не повторяются. Эта часть ИСО 5725 должна применяться в сочетании с ИСО 5725-1, поскольку в ней даны определения и общие положения.
0.3 Настоящая часть ИСО 5725 касается исключительно оценок, выполняемых с помощью стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости. Несмотря на то, что для оценки прецизионности при определенных обстоятельствах применяют эксперименты и других типов (например, эксперимент с разделенными уровнями), их не рассматривают в настоящей части ИСО 5725, так как они скорее являются предметом ИСО 5725-5. В настоящей части ИСО 5725-2 также не представлены какие-либо другие показатели прецизионности, являющиеся промежуточными между двумя главными показателями: стандартными отклонениями повторяемости и воспроизводимости; промежуточные показатели описаны в ИСО 5725-3.
0.4 При определенных условиях данные, полученные из эксперимента, выполняемого с целью оценки прецизионности, используют также для оценки правильности. Оценку правильности не рассматривают в настоящей части ИСО 5725-2; все аспекты оценки правильности являются предметом ИСО 5725-4.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Часть 2
Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 2. Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.
Дата введения 2002-11-01
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт:
- описывает общие принципы планирования совместных межлабораторных экспериментов, предназначенных для количественной оценки прецизионности методов измерений;
- детально описывает основной алгоритм количественной оценки прецизионности методов измерений в повседневной практике;
- является руководством для персонала, имеющего отношение к планированию эксперимента, осуществлению и анализу результатов измерений по оценке прецизионности.
Примечание 1 - Модификации данного основного метода, предусмотренные для конкретных целей, представлены в других частях ГОСТ Р ИСО 5725.
В приложении В приведены практические примеры экспериментальной оценки прецизионности методов измерений.
1.2 Настоящий стандарт распространяется на методы измерений непрерывных (в смысле принимаемых значений в измеряемом диапазоне) величин, дающие в качестве результата измерений единственное значение. При этом единственное значение может быть и результатом расчета, основанного на ряде измерений одной и той же величины.
1.3 Предполагают, что при планировании и осуществлении эксперимента по оценке прецизионности соблюдены все принципы, установленные ГОСТ Р ИСО 5725-1. Основной метод предусматривает получение и использование одного и того же количества результатов измерений в каждой лаборатории при анализе проб (образцов), соответствующих одним и тем же уровням измеряемой характеристики (испытуемого параметра); т.е. имеется в виду сбалансированный эксперимент с однородными уровнями. Основной метод применяют к процедурам, которые были стандартизованы и регулярно используются во многих лабораториях.
Примечание 2 - Приводятся рабочие примеры для демонстрации сбалансированных однородных серий результатов измерений, даже несмотря на то, что в одном примере было обработано разное количество параллельных определений из расчета на базовый элемент (несбалансированность), а в другом некоторые данные были упущены. Это имеет место в случае, если эксперимент, запланированный как сбалансированный, может оказаться на самом деле несбалансированным, в частности, поскольку при анализе данных выявляются также квазивыбросы и выбросы.
1.4 В качестве подходящего основания для интерпретации и анализа результатов измерений, распределение которых считают приблизительно нормальным, принимают статистическую модель, приведенную в разделе 5 ГОСТ Р ИСО 5725-1.
1.5 Основной метод, описываемый в настоящем стандарте, предназначен для оценки прецизионности метода измерений:
a) когда требуется найти стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, определение которых дано в ГОСТ Р ИСО 5725-1;
b) когда предполагаемые к использованию материалы являются однородными либо когда влияние неоднородности может быть учтено в значениях прецизионности;
c) когда приемлемо использование схемы проведения эксперимента, основанной на сбалансированных однородных уровнях.
1.6 Такой же подход может быть использован для предварительной оценки прецизионности методов измерений, которые не стандартизованы или не используются повседневно.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
3 Определения
В настоящем стандарте применяют определения, регламентированные ИСО 3534-1 [1] и ГОСТ Р ИСО 5725-1.
Условные обозначения, используемые в ГОСТ Р ИСО 5725, приведены в приложении А.
4 Исходная модель и оцениваемые показатели
4.1 Процедуры, представленные в настоящем стандарте, основываются на статистической модели, приведенной в разделе 5 ГОСТ Р ИСО 5725-1 и, в частности, в равенствах (2)-(6).
Модель описывается следующим выражением
у = т + В + е,
где (для конкретного испытуемого материала, изделия, продукта и т.п.):
т - общее среднее значение (математическое ожидание);
В - лабораторная составляющая систематической погрешности результатов измерений, выполненных в соответствии со стандартным методом в условиях повторяемости;
е - случайная погрешность, имеющая место при каждом измерении в условиях повторяемости.
4.2 Равенства (2)-(6) раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-1 относятся к истинным стандартным отклонениям рассматриваемых совокупностей. На практике точные значения стандартных отклонений неизвестны, и оценки значений прецизионности должны быть сделаны на основании относительно небольшой выборки из всех возможных лабораторий, а в пределах данных лабораторий - на основании небольшой выборки из всех возможных результатов измерений.
4.3 В статистической практике, когда истинное значение стандартного отклонения ?? неизвестно и заменяется оценкой, основанной на выборке, символ ?? заменяется на s, чтобы подчеркнуть, что это - оценка. Это должно быть сделано в каждом из равенств (2)-(6) ГОСТ Р ИСО 5725-1,
где: s2L - оценка межлабораторной дисперсии;
s2W - оценка внутрилабораторной дисперсии;
s2r - среднее арифметическое значение случайной величины S2W, являющееся также оценкой дисперсии повторяемости (сходимости); данное среднее арифметическое значение берется по всем лабораториям, принимающим участие в эксперименте по оценке точности, которые остались после исключения выбросов;
s2R - оценка дисперсии воспроизводимости
.(1)
5 Требования к эксперименту по оценке прецизионности
5.1 Программа эксперимента
5.1.1 Согласно программе, используемой в основном методе, пробы (образцы) из q партий материалов, представляющих q различных уровней измеряемой характеристики, посылаются в р лабораторий, каждая из которых в условиях повторяемости на каждом из q уровней получает точно п параллельных определений. Эксперимент данного типа носит название сбалансированного эксперимента с однородными уровнями.
5.1.2 Выполнение измерений должно быть организовано с соблюдением следующих требований.
a) Любая предварительная проверка оборудования должна соответствовать требованиям стандарта на метод измерений.
b) Каждая группа из п измерений, относящихся к одному уровню, должна осуществляться при соблюдении условий повторяемости, т.е. в пределах короткого интервала времени и одним и тем же оператором, а также без какой бы то ни было промежуточной перекалибровки аппаратуры, если только это не является неотъемлемой частью выполнения измерений.
c) Необходимо, чтобы группа из п измерений в условиях повторяемости выполнялась независимым образом так, как если бы это были п измерений на различных материалах. Тем не менее, как правило, оператор знает, что он исследует идентичный материал, и поэтому в инструкциях необходимо подчеркнуть, что главной целью эксперимента является определение именно различий (расхождений) в результатах, которые могут появиться при реальных испытаниях. Если же есть основания опасаться, что, несмотря на данное предостережение, предварительные результаты могут повлиять на последующие результаты измерений и, следовательно, на дисперсию повторяемости, то следует принять решение, включать ли в число п на каждом из q уровней некоторое количество проб (образцов) из других уровней, так чтобы оператор не знал, какие из них являются повторами для данного уровня (модифицировав таким перемешиванием основной метод). Такая методика, однако, могла бы создать трудности в обеспечении условий повторяемости в период между измерениями, т.к. в этом случае необходимо, чтобы все q групп из п измерений были осуществлены в пределах короткого интервала времени.
d) Однако при использовании основного метода «в чистом виде» не обязательно стремиться к тому, чтобы все q групп из п измерений были проведены в пределах короткого интервала времени; различные группы измерений могут проводиться в разные дни.
e) Измерения для всех q уровней должны выполняться одним и тем же оператором, и, кроме того, п измерений на данном уровне должны выполняться с использованием одного и того же оборудования.
f) Если в процессе измерений оператор не сможет их выполнить полностью, измерения может завершить другой оператор при условии, что замена оператора не произойдет в пределах группы из п измерении на одном уровне, т.е. замены операторов могут происходить лишь при переходе от одного уровня к другому. Любое такого рода изменение должно регистрироваться вместе с результатами.
g) Должен быть задан временной интервал проведения измерений, т.е. время между датой получения проб и датой завершения всех измерений.
h) Все пробы должны быть отчетливо промаркированы с указанием названия эксперимента и шифра пробы.
5.1.3 В 5.1.2 и других пунктах настоящего стандарта упоминается оператор. В действительности некоторые измерения может проводить группа операторов, каждый из которых выполняет какую-то специфическую часть процедуры. В этом случае группа должна рассматриваться как «оператор», и любое изменение в группе должно восприниматься как смена «оператора».
5.1.4 В коммерческой практике (торговле) результаты измерений (испытаний) могут округляться довольно грубо, однако в эксперименте по оценке прецизионности результаты должны регистрироваться (вычисляться) с точностью, по меньшей мере на один знак большей, чем количество значащих цифр, установленное для регистрации результатов измерений (испытаний) стандартным методом. Если метод не устанавливает количество значащих цифр, округление не должно быть грубее половины оценки стандартного отклонения повторяемости. Когда прецизионность зависит от уровня т, для различных уровней могут потребоваться различные степени округления.