Результат округлюють до першого десяткового знака.

  1. Визначання температури карамельної проби

Метод ґрунтується на нагріванні крохмальної патоки до температури карамельної проби і візуальним спостеріганням у процесі її нагрівання за зміною кольору крохмальної патоки і якістю льодяника, появою темних прожилок або плям.

  1. Засоби контролювання та допоміжні пристрої

Ваги лабораторні загального призначення 3-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г — згідно з ГОСТ 24104.

Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 0,1 сС і діапазоном вимірювання від 100 сС до 200 сС — згідно з ГОСТ 28498.

Циліндр 1(3)-25, 1(3)-250 — згідно з ГОСТ 1770.

Електроплитка побутова — згідно з ГОСТ 14919.

Годинник механічний — згідно з ГОСТ 10733.

Тазик мідний чи сковорідка (діаметр 12 см, висота 3 см).

Плитка керамічна чи мармурова або лист білої жерсті.

Цукор-пісок — згідно з ДСТУ 2316 (ГОСТ 21).

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з метрологічними і технічними характеристиками не нижче зазначених.

  1. Випробовування
  2. Визначання температури карамельної проби для карамельної патоки

У мідний тазик наливають 100 см3 (від 140 г до 150 г) карамельної патоки і нагрівають на електроплитці від 20 хв до 25 хв. Коли під час кипіння починають з’являтися великі бульбашки, карамельну патоку перемішують термометром і спостерігають, за якої температури почнуть з’являтися темні прожилки або плями, відмічають температуру, яка є температурою карамельної проби. Якщо прожилки або плями за цей час не з’явилися, то продовжують нагрівати її до температури карамельної проби, встановленої для першого виду патоки.

Потім вміст тазика виливають на керамічну чи мармурову плитку або на лист білої жерсті і після охолодження визначають якість льодяника.

Забарвлення льодяника може дещо відрізнятись від забарвлення вихідної карамельної патоки. Льодяник повинен бути прозорий, без темних прожилок і плям.

  1. Визначання температури карамельної проби для низькосахарованої патоки

У мідний тазик вміщують 100 г цукру-піску, додають 25 см3 здистильованої води і нагрівають на електроплитці до повного розчинення цукру, а потім додають 50 г низькосахарованої патоки. Суміш перемішують термометром до одержування однорідної маси і продовжують нагрівати до температури 150 сС. Масу перемішують і спостерігають за зміною забарвлення.

Після досягнення температури 155 сС масу виливають на керамічну чи мармурову плитку або на лист білої жерсті і після охолодження визначають якість льодяника. Забарвлення одержаного льодяника може дещо відрізнятись від забарвлення низькосахарованої патоки. Льодяник повинен бути прозорий, без темних прожилок і плям.

  1. Визначання наявності вільних мінеральних кислот

Метод ґрунтується на проведенні якісної реакції на мінеральні кислоти: визначання забарвлення індикатора метилового оранжевого в розчині крохмальної патоки.

  1. Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви

Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 20 г — згідно з ГОСТ 24104.

Чашка фарфорова — згідно з ГОСТ 9147.

Піпетка місткістю 2 см3 і 5 см3 — згідно з ГОСТ 29169, чи поградуйована піпетка місткістю

  1. см3 і 5 см3 — згідно з ГОСТ 29228.

Колба мірна 1(2)-100-2 — згідно з ГОСТ 1770.

Метиловий оранжевий (індикатор).

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з метрологічними і технічними характеристиками не нижче зазначених.

  1. Готування до випробовування
  2. Готування водного розчину метилового оранжевого з масовою часткою 0,1 %

Розчиняють 0,1 г метилового оранжевого у здистильованій воді, у колбі місткістю 100 см3, перемішують і доводять об’єм здистильованою водою до мітки.

  1. Випробовування

Відбирають від 2 см3 до 4 см3 основного розчину крохмальної патоки приготованого згідно

  1. 10.5.1.2.1, переводять у фарфорову чашку і додають 2—3 краплі розчину метилового оранжевого. Легким обертальним рухом індикатор змішують з розчином крохмальної патоки.

Перехід оранжевого забарвлення суміші в рожевий вказує на наявність вільних мінеральних кислот. Якщо колір суміші не змінюється, то вільні мінеральні кислоти відсутні.

  1. Визначання вмісту діоксиду сірки (SO2)

Метод ґрунтується на окисненні сірчаної кислоти розчином йоду під час титрування розчину патоки у присутності крохмального індикатора. Метод застосовують за вмісту діоксиду сірки більшого ніж 20 мг/кг.

  1. Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви

Ваги лабораторні загального призначення 3-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г — згідно з ГОСТ 24104.

Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 сС і діапазоном вимірювання від 0 сС до 100 сС — згідно з ГОСТ 28498.

Кріостат рідинний, що забезпечує охолодження до 1сС—10сС.

Годинник механічний з секундною стрілкою згідноз ГОСТ 10733 чи електронний — згідно

з ГОСТ 23350.

Стакан В(Н) — 1(2) — 150 — згідно з ГОСТ 25336.

Паличка скляна або пластиковий шпатель.

Циліндр 1(3)-50(100)-2 — згідно з ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2)-2-25-0,1 — згідно з ГОСТ 29252.

Піпетка 2-2-10, 2-2-50 — згідно з ГОСТ 29169.

Колба конічна Кн-2-250 ТС і ТХС — згідно з ГОСТ 25336.

Крапельниця 2-50 ХС — згідно з ГОСТ 25336.

Калію йодид — згідно з ГОСТ 4232, ч.д.а.

Йод кристалічний — згідно з ГОСТ 4159.

Стандарт-титри (фіксанали) йод масовою молярною концентрацією 0,1 моль/дм3.

Калію гідроксид — згідно з ГОСТ 24363, розчин з концентрацією 1 моль/дм3.

Кислота сірчана — згідно з ГОСТ 2184 х.ч., водний розчин з концентрацією 1 : 3.

Крохмаль розчинний — згідно з ГОСТ 10163, розчин з масовою часткою крохмалю 1 %.

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з метрологічними і технічними характеристиками, а також реактивів за якістю не нижчою від зазначених.

  1. Готування до випробовування
  2. Готування водного розчину йоду з концентрацією 0,02 моль/дм3

З розчину йоду концентрацією 0,1 моль/дм3, який готують із фіксаналу чи згідно з ГОСТ 25794.2, готують розчин йоду концентрацією 0,02 моль/дм3, п’ятикратним розбавлянням здистильованою водою. Розчин йоду концентрацією 0,02 моль/дм3 зберігають за кімнатної температури в посудині з темного скла не більше двох діб.

  1. Готування водного розчину патоки 1 : 1

У попередньо зважений стакан зважують (50,00 ± 0,2) г крохмальної патоки, доливають (50,00 ± 0,2) г гарячої, від 40 сС до 60 сС, здистильованої води і ретельно перемішують за допомогою скляної палички або пластикового шпателя до повного розчинення патоки. Розчин патоки охолоджують до температури (20 ± 2) сС.

  1. Випробовування

Водний розчин патоки, після визначання рН, переносять в конічну колбу місткістю 250 см3, охолоджують до 2 сС — 10 сС і титрують розчином йоду концентрацією 0,02 моль/дм3 до появи солом’яного забарвлення. Потім в розчин додають 25 см3 розчину з концентрацією 1 моль/дм3 гідроксиду калію і 10 см3 водного розчину сірчаної кислоти (1 : 3), суміш ретельно перемішують. Потім додають декілька крапель розчинного крохмалю (крохмального індикатора) і продовжують титрування розчином йоду концентрацією 0,02 моль/дм3 до появи голубого забарвлення, яке повинно утримуватись протягом 30 с.

Проводять два паралельних випробовування.

  1. Опрацьовування результатів

Вміст діоксиду сірки Xso , мг/кг патоки, визначають за формулою:

V^ K^ 0,64

X3O2 =(5)

де V— об’єм розчину йоду концентрацією 0,02 моль/дм3, см3;

К— поправковий коефіцієнт титру для розчину йоду концентрацією 0,02моль/дм3;

0,64 — маса SO2, яка відповідає 1 см3 розчину йоду концентрацією 0,02 моль/дм3, мг/см3;

1000 — перерахування маси наважки патоки, кг;

тн— маса наважки патоки, яку беруть для готування аналізованого розчину,г.

  1. За кінцевий результат випробовування беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань, допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в одній лабораторії, не повинна перевищувати 3 мг/кг. Допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в різних лабораторіях, не повинна перевищувати 6 мг/кг.

Результати округлюють до цілого числа.

  1. Вміст токсичних елементів у крохмальній патоці визначають: ртуті — згідно з ГОСТ 26927, миш’яку — згідно з ГОСТ 26930, міді — згідно з ГОСТ 26931 або ГОСТ 30178, свинцю — згідно з ГОСТ 26932 або ГОСТ 30178, кадмію — згідно з ГОСТ 26933 або ГОСТ 30178, цинку — згідно з ГОСТ 26934 або ГОСТ 30178.

Допустимо застосовувати інші методи визначання токсичних елементів, які мають свідоцтво про метрологічну атестацію і узгоджені з центральним органом виконавчої влади у сфері охорони здоров’я.

  1. Визначання вмісту радіонуклідів проводять згідно з Методичними вказівками, затвердженими Міністерством охорони здоров’я України: 90Sr — № 5778 [10], 137Cs — № 5779 [11].

11 ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

  1. Крохмальну патоку приймають партіями.

Партією вважають кількість однорідної за показниками якості крохмальної патоки, одного виду і сорту виготовлену одним підприємством за одну зміну в однаковій упаковці і оформлену одним документом про якість.

Документ про якість повинен містити:

  • назву продукції із зазначенням її виду і сорту;
  • назву підприємства-виробника, його товарний знак і адресу;
  • номер партії;
  • дату виготовляння;
  • дату відвантажування;
  • номер і кількість пакувальних одиниць в партії (фляг, бочок);
  • масу нетто партії, кілограм;
  • результати випробовування (за показниками якості, передбаченими 4.2.1, 4.2.2);
  • дату проведення випробовування;
  • енергетичну цінність 100 г продукції (залежно від виду і сорту) — кілокалорій;
  • харчову цінність (вміст вуглеводів) у 100 г продукції (залежно від виду і сорту) — грам;
  • позначення цього стандарту;
  • термін придатності до споживання.

Інформаційні дані про енергетичну та харчову цінність наведено у додатку Б.

За домовленістю зі споживачем у посвідченні про якість може бути внесена додаткова інформація, що характеризує продукцію.

  1. Контролюванню якості паковання і транспортного марковання підлягає кожна цистерна і кожна десята одиниця іншої транспортної тари (бочка, фляга чи контейнер-цистерна).
  2. Щоб визначити якість, від партії крохмальної патоки відбирають вибірку — кожну цистерну і кожну десяту бочку, флягу чи контейнер-цистерну. Якщо партія складається із десяти і менше бочок, фляг чи контейнер-цистерн, то відбирають не менше трьох одиниць упаковки.

У разі одержання незадовільних результатів випробовувань хоч би за одним із показників якості проводять повторне випробовування подвоєного об’єму вибірки, відібраної від тієї самої партії крохмальної патоки.

Результати випробовувань поширюються на всю партію.

  1. Контролювання крохмальної патоки за органолептичними і фізико-хімічними показниками (за винятком масової частки золи) здійснюють у кожній партії. Показник «масова частка золи» виробник контролює періодично, але не рідше одного разу на 10 днів.
  2. Періодичність визначання токсичних елементів і радіонуклідів у крохмальній патоці встановлюють відповідно до МР 4.4.4-108 [12] один раз у квартал.
  3. Контролювання якості сировини та матеріалів, які надходять на виробництво, проводять згідно з ГОСТ 24297.

12 ГАРАНТІЇ ВИРОБНИКА

  1. Виробник гарантує відповідність якості крохмальної патоки вимогам цього стандарту за умови дотримування умов транспортування і зберігання.
  2. Термін придатності до споживання крохмальної патоки — 1 рік від дати виготовлення.

ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ВУГЛЕВОДНОГО СКЛАДУ ПАТОКИ МЕТОДОМ ВИСОКОЕФЕКТИВНОЇ РІДИННОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ

А.1 Метод полягає у хроматографічному розділенні вуглеводів патоки з рефрактометричним детектуванням.

Метод не застосовують для сумішей сахарів, які містять одночасно сахарозу та мальтозу.

А.2 Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви

Хроматограф рідинний з границею основної допустимої похибки (за площиною піків) не більше ніж 10 %, який складається з:

  • двоплунжерного насоса, який забезпечує витрату елюенту від 0,2 см3/хв до 5,0 см3/хв і максимальний тиск не менше ніж 110 атм.;
  • колонки хроматографічної для високоефективної рідинної хроматографії. Наприклад «Chrompack Carbohydrates Ca» (сополімер стирол-дивінілбензол з привитим кальцієм);
  • термостата колонки, який підтримує постійну температуру колонки в межах 80 сС з похибкою не більшою ніж 0,5 сС;
  • рефрактометричного детектора з вмонтованим або зовнішнім термостатом;
  • інжектора петельного типу «Reodyne» з дозувальною петлею згідно з рекомендаціями паспорта на колонку;
  • дегазатора елюенту в потоці і передколонки для демінаралізації проби в потоці;
  • інтегратора або комп’ютерної системи обробляння хроматографічних даних.

Вода біздистильована (вода здистильована згідно з ГОСТ 6709, двічі перегнана) або деіонізо- вана. Використовують в якості елюенту.

Глюкоза, фруктоза, мальтоза, мальтотріоза аналітичного ступеня чистоти.

Наприклад реактиви виробництва фірми «SIGMA» (каталожні номери М-9171, М-8378, G-7528, F-2543).

Фільтри мембранні типу «Sartorius» або «Millipore», або інші, залежно від рекомендацій, з діаметром отворів від 0,22 мкм до 0,45 мкм.

Установка для фільтрування або медичний шприц з насадкою для фільтрування через мембранні фільтри.

Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г і 500 г або 3-го класу точності з найбільшою границею зважування 1000 г — згідно з ГОСТ 24104.

Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 сС і діапазоном вимірювання температури від 0 сС до 100 сС — згідно з ГОСТ 28498.