Далі вміст чашки або тиглю випарюють на водяній бані насухо, висушують у шафі за температури 105 оС протягом 2—3 год, потім температуру підвищують до 170 оС і залишають тигель на 1—2 год.
Після висушування чашку або тигель накривають кришкою, поміщають у холодну муфельну піч, закривають дверцята та вентиляційний отвір, щоб унеможливити доступ повітря у муфельну піч ззовні, нагрівають муфельну піч до 200 оС і проводять обвуглювання за цієї температури протягом 2 год. Потім температуру підвищують до температури від 250 оС до 300 оС і продовжують обвуглювання протягом 2 год, після чого муфельну піч нагрівають до температури від 450 оС до 500 оС і за цієї температури проводять озоління протягом 3 год.
Після охолодження тиглю золу змочують декількома краплями бідистильованої води і, якщо є частки вугілля, вміст тиглю випаровують, висушують і озоляють за температури від 450 оС до 500 оС.
Змочування водою прискорює мінералізацію органічної речовини.
Після повної мінералізації зразка золу кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см3 за допомогою гарячої бідистильованої води, охолоджують, доводять водою до позначки і ретельно перемішують. Потім вміст колби центрифугують або дають осаду осісти, зливаючи прозорий розчин у колбу з притертою пробкою.
В одержаному прозорому розчині визначають йод.
Дві порції фільтрату об’ємом 10 см3 кожна переносять у плоскодонні колби з притертими пробками місткістю по 50 см3. У кожну колбу додають 2—4 краплі концентрованої сірчаної кислоти, перемішують і перевіряють реакцію середовища індикатором метиловим оранжевим. Реакція розчину повинна бути кислою. Потім вносять у колбу чотири скляні кульки, додають 3 краплі бромної води, ставлять на попередньо підігріту пісочну баню, нагрівають до кипіння і кип’ятять 5 хв.
Під дією бромату йодид калію окислюється у йодат.
Надлишок брому під час нагрівання колби випаровується. Колбу знімають з бані, перемішують вміст, після чого швидко охолоджують.
До охолодженого розчину додають 0,5 см3 5%-го розчину йодистого калію. При цьому в кислому середовищі йодид і йодат калію реагують з виділенням вільного йоду.
Йод, що виділився, відтитровують розчином тіосульфату натрію з мікробюретки у присутності індикатора — 3 краплі 0,5%-го розчину крохмалю.
1 см3 розчину тіосульфату натрію відповідає 10,575 гамм йоду (гамма — одна тисячна міліграма).
Перед визначанням проводять контрольне титрування суміші реактивів. Для цього замість 10 см3 досліджуваного розчину вносять 10 см3 здистильованої води.
Масову концентрацію йоду (Х1) у гаммах обчислюють за формулою:
(- V1 )• 1°,575•50 X, -10.(4)
де V — об’єм розчину тіосульфату натрію, який витрачено на титрування 10 см3 досліджуваного розчину, см3 ;
V1—об’єм розчину тіосульфату натрію, який витрачено на титрування суміші реакти
вів, см3 ;
10,575 — коефіцієнт перерахунку.
Для вираження масової концентрації йоду, мг на 100 г хліба, ця формула набуває такого вигляду:
х- (V - V1 )^10,575 • 50 • 100(5)
110•25•1000’
або
Х1= 0,2115(V - V1).(6)
У приміщенні, де визначають йод, не повинно бути ніяких препаратів, що містять йод.
У разі, якщо титр розчину тіосульфату натрію змінюється (наприклад під час тривалого зберігання), вводять поправку А, яку визначають таким чином.
У колбу місткістю 50 см3 з притертою скляною пробкою вносять 1 см3 розведеного розчину йодиту калію, додають 10 см3 бідистильованої води, 2 краплі концентрованої сірчаної кислоти, скляні кульки, 3 краплі бромної води і далі діють так, як вищезазначено.
У цьому випадку формула для розраховування набуває вигляду:
X. - 0,2115<V-^),(7)
а
де А — поправка (об’єм розчину тіосульфату натрію зміненої нормальності, який витрачено на титрування 10 г йоду, см3 ).
Ваги лабораторні загальної призначеності 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 500 г та допустимою похибкою зважування ± 0,05 г згідно з ГОСТ 24104.
Електроплитка побутова згідно з ГОСТ 14919.
Стакани і колби скляні згідно з ГОСТ 25336.
Холодильники скляні згідно з ГОСТ 25336.
Краплеуловлювачі згідно з ГОСТ 25336.
Трубки скляні з розширенням згідно з чинними нормативними документами.
Шпатель згідно з чинними нормативними документами.
Папір індикаторний згідно з чинними нормативними документами.
Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328, розчини з масовою часткою 33 % і молярною концентрацією 0,1 моль/дм3.
Кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, концентрована густиною 1,84 і розчин з молярною концентрацією речовини-еквіваленту 0,1 моль/дм3.
Метиловий оранжевий згідно з чинними нормативними документами.
Ртуть згідно з ГОСТ 4658.
Цинковий пил згідно з чинними нормативними документами.
Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.
Дозволено використовування аналогічного вітчизняного та імпортного устатковання, лабораторного посуду і реактивів, метрологічні характеристики яких відповідають зазначеним параметрам.
Наважку подрібненої м’якушки, масою 1,5 г, зважують (результат зважування записують до другого десяткового знака), переносять у колбу К’єльдаля місткістю 250 см3 і додають 20 см3 концентрованої сірчаної кислоти і 1 краплю металічної ртуті.
Вміст колби зпалюють у витяжній шафі. Колбу ставлять на електричну плитку і нагрівають до повного знебарвлення розчину. Потім колбу охолоджують вміст обережно розводять здистильованою водою і переносять у плоскодонну колбу місткістю від 500 см3 до 700 см3, в яку додають також здистильовану воду, що використовували для змивання колби К’єльдаля. Об’єм рідини у плоскодонній колбі повинен складати не більше ніж 250 см3.
У приймальник (5) (див. рисунок 1) наливають 20 см3 розчину сірчаної кислоти і 3—4 краплі індикатору метилового оранжевого. Кінець трубки 4 занурюють у розчин кислоти.
4
5
1 — плоскодонна колба; 2 — краплеуловлювач; 3 — холодильник; 4 — трубка з розширенням; 5 — приймальник.
Рисунок 1 — Прилад для перегонки
Масову частку білкових речовин (ю3) у відсотках обчислюють за формулою:
ю3 = W4 • 5,7,(8)
Масову частку азоту (w4) у відсотках обчислюють за формулою:
_(V - V1)^ 0,0014 • 100100
де w4 — масова частка азоту, %;
-■
(9)
m100-^
3
де V—об’єм розчину сірчаної кислоти,внесений уприймальнуколбу,см3;
V1—об’єм розчину гідроокису натрію, якийвитраченопідчас титрування, см
m—маса наважки м’якушки хліба, г;
0,0014 — кількість азоту, що відповідає 1 см3 розчина сірчаної кислоти, г;
W—масова частка вологи хліба, %.
Афлатоксин В1 — згідно з МР 2273 [13] та ДСТУ ЕМ 12955, дезоксиніваленол — згідно з МТ 3940 [14], зеараленон — згідно з МР 2964 [15].
Пестициди — згідно з ДСанПіН 8.8.1.2.3.4-000 [16].
10 ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ
16 год — для виробів булочних без упаковки масою до 0,2 кг включно;
24 год — для виробів булочних та хліба із пшеничного борошна, із зернапшениці,ізжитньо
го сіяного борошна та суміші житнього сіяного борошна з сортовим пшеничним борошном без упаковки масою понад 0,2 кг;
32 год — для виробів булочних упакованих масою до 0,2 кг включно;
36 год — для хліба із житнього борошна (крім сіяного) та суміші житньогоіпшеничногобо
рошна без упаковки;
48 год — для виробів булочних і хліба із пшеничного борошна та із зерна пшениці упакованих масою понад 0,2 кг;
72 год — для хліба упакованого із всіх сортів житнього борошна та суміші житнього і пшеничного борошна.
11 ГАРАНТІЇ ВИРОБНИКА
ДОДАТОКА
БІБЛІОГРАФІЯ
Ключові слова: вироби хлібобулочні для спеціального дієтичного споживання, фізико-хімічні показники, показники безпеки, пакування, маркування, приймання.
Редактор Ж. Волкова Технічний редактор О. Касіч Коректор Т. Нагорна Верстальник Л. Мялківська
Підписано до друку 10.12.2006. Формат 60 х 84 1/8. Ум. друк. арк. 3,25. Зам.Цінадоговірна.
Відділ редагування нормативних документів ДП «УкрНДНЦ»
03115, м. Київ, вул. Святошинська, 2
