З проби продукту відбирають наважку. Масу наважки досліджуваного продукту (m) в грамах обчислюють за формулою
0,5 • V
т = (1)
де V — об’єм мірної колби, яку використовують для готування розчину наважки, см3;
0,5 — коефіцієнт перерахунку;
P — передбачувана масова частка сорбіту, %.
Наважку зважують (результат зважування записують до другого десяткового знака), подрібнюють і переносять у мірну колбу місткістю 250 см3.
Доливають здистильовану воду до половини об’єму колби. Колбу поміщають у водяну баню, нагріту до 60 оС, на 15 хв, періодично струшуючи.
Розчин охолоджують та осаджують. Для цього до вмісту колби приливають 20 см3 розчину сірчанокислого цинку, збовтують і приливають такий об’єм розчину гідроксиду натрію, який установлюють окремим дослідом під час титрування відповідного об’єму розчину сірчанокислого цинку з фенолфталеїном гідроксидом натрію. Введення спиртового розчину фенолфталеїну у розчин наважки не дозволено.
Вміст колби струшують, доводять здистильованою водою до позначки, перемішують і фільтрують крізь паперовий фільтр у суху колбу або колбу, яку попередньо два рази ополіскують невеликою порцією фільтрату. Фільтрат повинен бути прозорим.
У мірну колбу місткістю 100 см3 піпеткою вносять 50 см3 фільтрату. Об’єм розчину доводять до позначки здистильованою водою, перемішують і поляриметрують на цукрометрі у скляній трубці довжиною 200 мм за температури 20 оС.
Проводять три паралельні визначання. За результат вимірювання беруть середнє арифметичне трьох визначань (А1).
У іншу мірну колбу місткістю 100 см3 піпеткою вносять 50 см3 фільтрату, додають 4,0 г моліб- деновокислого амонію та мірним циліндром 25 см3 розчину сірчаної кислоти.
Після повного розчинення молібденовокислого амонію об’єм доводять до позначки здистильованою водою, перемішують, фільтрують і поляриметрують.
Проводять три паралельні визначання. За результат вимірювання беруть середнє арифметичне трьох визначань (А2).
Масову частку сорбіту (w1) у відсотках в перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою:
_ 0,175 • 250 ( А2 - A )^100100
ю,
m • 50100-W(2)
де А1—покази цукрометра для водного розчину;
А2—покази цукрометра для молібденовокислогорозчину;
m—маса наважки виробу, г;
W—масова частка вологи у досліджуваному виробі,%;
0,175 — коефіцієнт для шкали цукрометра;
250 — об’єм мірної колби, що її використовують для приготування досліджуваного розчину, см3;
50— об’єм фільтрату, що його використовують для аналізування, см3.
За кінцевий результат аналізування беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань, допустимі розбіжності між якими не повинні перевищувати 0,5 % — в одній лабораторії і 0,7 % — у різних лабораторіях.
Ваги лабораторні загальної призначеності 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 500 г та з допустимою похибкою зважування ± 0,05 г згідно з ГОСТ 24104.
Колби мірні виконання 1, 2-го класу точності, місткістю 150, 200, 250 см3 згідно з ГОСТ 1770.
Циліндри мірні виконання 1 і 3, місткістю 25 см3 згідно з ГОСТ 1770.
Піпетки виконання 2, 1-го класу точності, місткістю 20 см3 згідно з ГОСТ 29227 та ГОСТ 29228.
Бюретки виконання 1, 2-го класу точності, місткістю 25 см3 згідно з ГОСТ 29251 ГОСТ 29252.
Баня водяна згідно з чинними нормативними документами.
Папір фільтрувальний згідно з ГОСТ 12026.
Трубки Алліна (для виготовлення азбестового фільтру) згідно з чинними нормативними документами.
Волокно азбестове згідно з чинними нормативними документами.
Натрій вуглекислий згідно з ГОСТ 83 або натрій вуглекислий кислий згідно з ГОСТ 4201.
Калій марганцевокислий згідно з ГОСТ 20490.
Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328, розчин з масовою часткою 1,25 %.
Мідь сірчанокисла згідно з ГОСТ 4165, розчини з масовою часткою 4 % і 6 %.
Калій-натрій виннокислий 4-водний (сегнетова сіль) згідно з ГОСТ 5845.
Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118, розчин з масовою часткою 2 %.
Кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, розчин, де концентрована сірчана кислота і вода взяті у співвідношенні 1:10.
Галуни залізоамонійні згідно з чинними нормативними документами, насичений розчин.
Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.
Метиловий червоний згідно з чинними нормативними документами.
Дозволено використовування аналогічного вітчизняного та імпортного устатковання, лабораторного посуду та реактивів, метрологічні характеристики яких відповідають зазначеним параметрам.
Близько 3 г подрібненого виробу зважують (результат зважування записують до другого десяткового знака), переносять у колбу місткістю від 150 см3 до 200 см3 і додають 50 см3 розчину соляної кислоти, ретельно перемішують, щоб на стінках колби не залишалось часточок виробу.
До колби приєднують зворотний холодильник (повітряний або водяний), поміщають на киплячу водяну баню на 3 год. Потім вміст колби охолоджують, нейтралізують безводним вуглекислим або вуглекислим кислим натрієм у присутності індикатора метилового червоного до появи жовто-рожевого забарвлення і переносять у мірну колбу місткістю від 200 см3 до 250 см3.
До одержаного нейтралізованого гідролізату доливають від 20 см3 до 25 см3 розчину гідроксиду натрію і від 20 см3 до 25 см3 розчину сірчанокислої міді з масовою часткою 6 %. Вміст колби доводять до позначки здистильованою водою, ретельно перемішують і фільтрують через паперовий фільтр.
У конічну колбу відмірюють піпеткою 20 см3 відфільтрованого розчину, 20 см3 розчину сірчанокислої міді з масовою часткою 4 % і 20 см3 лужного розчину сегнетової солі. Вміст колби доводять до кипіння і кип’ятять 3 хв з моменту утворення бульбашок так, щоб кипіння не проходило бурхливо, потім знімають з вогню і дають осаду осісти.
Рідина повинна бути яскраво-синього кольору. У разі знебарвлення рідини, що є показником надмірної концентрації вуглеводів у досліджуваному розчині, визначання треба повторити з більшим розведенням розчину наважки. Рідину фільтрують крізь азбестовий фільтр, намагаючись не переносити самого осаду на фільтр. Осад у колбі та на фільтрі промивають декілька разів гарячою водою. Осад закису міді повинен бути вкритий рідиною і не стикатися з повітрям. Потім лійку з фільтром переносять у іншу чисту відсмоктувальну колбу.
До осаду закису міді, що залишився у колбі, додають від 20 см3 до 25 см3 розчину, приготованого з насиченого розчину залізоамонійних галунів та розчину сірчаної кислоти, взятих у співвідношенні 1:1, і розчиняють осад. Потім одержаний розчин переносять у лійку з азбестовим фільтром, дають кілька хвилин постояти для розчиннення осаду на фільтрі, а потім повільно фільтрують відсмоктуванням. Фільтр промивають декілька разів водою до відсутності кислої реакції. Одержаний зеленуватий розчин титрують марганцевокислим калієм до появи слабкого рожевого забарвлення, що не зникає протягом 1 хв.
Витрачену на титрування кількість кубічних сантиметрів розчину марганцевокислого калію помножують на його титр за міддю, що визначають згідно з ГОСТ 5672. Масу інвертованого цукру знаходять за таблицею 4.
Таблиця 4 — Маса інвертованого цукру, що відповідає визначеній масі міді
Маса міді, мг
Маса міді, мг
Маса міді, мг
Маса інвертованого цукру, мг
Маса інвертованого цукру, мг
Маса інвертованого цукру, мг
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
23
24
25
26
27
28
29
30
31
20,6
22,6
24.6
26.5
28.5
30.5
32.5
34.5
36.4
38.4
40.4
42.3
51.7
53.6
55.5
57.4
59.3
61.1
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
63.0
64.8
66.7
72.2
74.0
75.9
77.7
79.5
81.2
83.0
84.8
86.5
88.3
90.1
91.9
93.6
95.4
100.6
54
55
56
57
58
59
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
102.3
104.0
105.7
107.4
109.2
114.3
115.9
117.6
119.2
120.9
122.6
124.2
125.9
127.5
129.2
130.8
132.4
134.0
135.6
137.2
Масову частку вуглеводів (ю2) у відсотках обчислюють за формулою:
m • V• 100
m1 • 20 •1000’
(3)
"'1
де m—маса інвертованого цукру, мг;
V—об’єм мірної колби, що її використовуютьпіслягідролізу,см3;
m1—маса наважки виробу, г;
20—об’єм досліджуваного розчину, щойоговикористовуютьдлявизначання вуглеводів,см3;
1000 — коефіцієнт перерахунку.
За кінцевий результат аналізування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань, допустимі розбіжності між якими не повинні перевищувати 0,5 % — в одній лабораторії і 1 % — в різних лабораторіях.
Ваги лабораторні загальної призначеності 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 500 г та допустимою похибкою зважування ± 0,05 г згідно з ГОСТ 24104.
Шафа сушильна, що забезпечує температуру нагрівання (105 ± 2) оС і (170 ± 2) оС згідно з чинними нормативними документами.
Піч муфельна, що забезпечує температуру нагрівання (500±10) оС згідно з чинними нормативними документами.
Центрифуга згідно з чинними нормативними документами.
Ексикатор згідно з ГОСТ 25336.
Баня піскова згідно з чинними нормативними документами.
Тигель фарфоровий або чашка фарфорова згідно з ГОСТ 9147. рН-метр згідно з чинними нормативними документами.
Баня водяна згідно з чинними нормативними документами.
Бюретки виконання 1, 2-го класу точності, місткістю 1, 2 см3 згідно з ГОСТ 29251 та ГОСТ 29252. Колби мірні виконання 1 і 2, 2-го класу точності, місткістю 50 см3 згідно з ГОСТ 1770.
Піпетки виконання 2, 1-го класу точності, місткістю 10 см3 згідно з ГОСТ 29227 та ГОСТ 29228. Годинник пісочний на 5 хв згідно з чинними нормативними документами.
Папір індикаторний згідно з чинними нормативними документами.
Кульки скляні згідно з чинними нормативними документами.
Папір фільтрувальний згідно з ГОСТ 12026.
Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.
Вода бідистильована згідно з чинними нормативними документами.
Калій йодистий згідно з ГОСТ 4232.
Метиловий оранжевий згідно з чинними нормативними документами.
Бром згідно з ГОСТ 4109.
Кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, густиною 1,84.
Крохмаль картопляний згідно з чинними нормативними документами, розчин з масовою часткою 0,5 %.
Калію гідроксид згідно з ГОСТ 24363, розчин молярної концентрації 2 моль/дм3 у бідистильо- ваній воді.
Натрію тіосульфат згідно з ГОСТ 27068, розчин молярної концентрації речовини-еквіваленту 0,0005 моль/дм3 у прокип’яченій воді.
Спирт етиловий згідно з ДСТУ 4221.
Дозволено використовування аналогічного вітчизняного та імпортного устатковання, лабораторного посуду і реактивів, метрологічні характеристики яких відповідають зазначеним параметрам.
Йодистий калій перекристалізовують з водного розчину. Вихід солі збільшується, якщо до охолодженого розчину з кристалами йодистого калію додати очищений етиловий спирт. Сіль, що випала у осад, відфільтровують з розчину, промивають невеликою кількістю очищеного етилового спирту, просушують між листами фільтрувального паперу, а потім на повітрі у затемненому місці. Зберігають у склянці з темного скла.
Кристалічний йодистий калій висушують до постійної маси у ексикаторі. 130,8 мг йодиту калію поміщають у мірну колбу, потім приливають бідистильовану воду, перемішують, доводять об’єм до 100 см3 і зберігають у склянці з темного скла з притертою пробкою подалі від прямого світла. 1 см3 розчину відповідає 1 мг йоду.
Для аналізування використовують частину приготованого розчину, розбавленого у 100 разів бідистильованою водою. Це розбавлення готують безпосередньо перед аналізуванням.
Невелику кількість хімічно чистого рідкого брому декілька разів промивають бідистильованою водою у ділильній лійці під тягою і переносять у склянку з притертою пробкою, яка наполовину заповнена бідистильованою водою. На дні склянки повинен залишатися нерозчинений рідкий бром. Верхній шар — розчин води, насичений бромом. Під час роботи з бромом необхідно дотримуватись особливої обережності. Працювати тільки під витяжною шафою.
Наважку хліба, масою 25 г, поміщають у фарфорову чашку або тигель, додають невелику кількість бідистильованої води до одержання кашеподібного стану і 1—2 см3 розчину гідроксиду калію, перемішують, перевіряють реакцію середовища за допомогою індикаторного паперу і залишають на 12—24 год. На другу добу повторно перевіряють реакцію середовища за допомогою індикаторного паперу або рН-метра.
Реакція повинна бути лужною (рН не нижче ніж 8,0, щоб не відбулася часткова втрата йоду в процесі спалювання, але не вище ніж 9,0, так як у міцному лужному середовищі процес спалювання уповільнюється). Якщо рН нижче ніж 8,0, додають декілька крапель розчину гідроксиду калію.
