Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Наважку молочної кислоти масою від 2 г до 5 г зважують з точністю до другого десяткового знака, переносять невеликою кількістю води у конічну колбу місткістю 100 см3, крапельницею додають 1—2 краплі індикатора нітхромазо і титрують за допомогою бюретки розчином хлористого барію.
Нітхромазо може на початку титрування утворювати міцний комплекс з іонами барію. Тому титрування спочатку проводять повільно, крапельницею додають розчин хлористого барію краплями, ретельно перемішуючи. При цьому блакитне забарвлення барієвого комплексу нітхромазо, яке виникає від перших крапель розчину, що його додають, переходить до фіолетового. Далі забарвлення змінюється швидко.
Кінець титрування відмічають переходом фіолетового забарвлення в незмінне протягом 1—2 хв блакитне.
т2
V1
100
V2
т1
Юзап _
Масову частку сульфат-іонів юсі у відсотках обчислюють за формулою:
V • K • 0,0048 • 100
= т ■<8>
де V—об’єм розчину хлористого барію, витраченогона титрування, см3;
K—коефіцієнт поправки розчину хлористого барію з молярною концентрацією (12 ВаСІ2 • 2 Н2О) =
= 0,1 моль/дм3. Визначають титруванням розчину сірчаної кислоти розчином хлористого барію за наявності нітхромазо;
0,0048 — маса сульфат-іонів, що відповідає 1 см3 розчину хлористого барію з молярною концентрацією (12 ВаСІ2 • 2 Н2О) = 0,1 моль/дм3, г;
100—коефіцієнт перерахунку у відсотки;
т—маса наважки молочної кислоти, г.
Результати обчислювання округлюють до другого десяткового знака.
За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,01 %.
Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,01 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Визначають титриметричним методом.
Метод базується на осадженні іонів хлору азотнокислим сріблом і надлишкових іонів срібла рода- нистим амонієм за наявності залізоамонійного галуну.
Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Наважку молочної кислоти масою від 1,5 г до 2 г зважують з точністю до четвертого десяткового знака, переносять кількісно у конічну колбу місткістю 100 см3, змиваючи з циліндра 25 см3 здистильованої води. Потім вносять 10 см3 розчину азотнокислого срібла, добре перемішують протягом однієї хвилини, додають 6 см3 розчину азотної кислоти, 2 см3 розчину залізоамонійного галуну і за допомогою бюретки титрують надлишок срібла розчином роданистого амонію.
На початку титрування, коли червоні краплі роданистого заліза, що утворюються на поверхні розчину, швидко зникають, розчин інтенсивно перемішують. До кінця титрування роданистий амоній додають, повільно перемішуючи до появи рожевого забарвлення.
Осад роданистого срібла повинен залишатись сирним.
Масову частку хлоридів у відсотках обчислюють за формулою:
(V1 • K1 - V2 • K2)• 0,0035• 100
®X .(9)
т
де V1— об’єм внесеного розчину азотнокислого срібла, см3;
K1— коефіцієнт поправки розчину азотнокислого срібла з молярною концентрацією (АgNO3) =
= 0,1 моль/дм3;
V2— об’єм розчину роданистого амонію, витраченого на зворотнє титрування, см3;
K2— коефіцієнт поправки розчину роданистого амонію з молярною концентрацією (NH4СNS)=
= 0,1 моль/дм3;
0,0035 — маса хлор-іонів, що відповідає 1 см3 розчину азотно-кислого срібла, з молярною концентрацією (АgNO3) = 0,1 моль/ дм3, г;
100— коефіцієнт перерахунку у відсотки;
т— маса наважки кислоти, г.
Результат обчислення округлюють до третього десяткового знака.
За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,02 %.
Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,02 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
(Ебуліостатичний метод)
Метод базується на окислюванні редукувальних речовин міднолужним розчином за наявності калію залізистосиньородистого і окисно-відновлювального індикатора метиленового блакитного. Під час кип’ятіння окисна мідь відновлюється в закисну і розчиняється калієм залізистосиньородистим. Після відновлення усієї міді, що міститься у міднолужному розчині, додавання надлишкової краплі досліджуваного розчину відновлює метиленовий блакитний, за знебарвленням якого дізнаються про кінець реакції.
Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, допоміжні пристрої, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Під час застосування ебуліостатичного методу об’єм 10 см3 міднолужного розчину, який складається з об’ємів по 5 см3 розчинів І і ІІ, повинен відповідати масі глюкози 5,7 міліграм.
Перед випробовуванням це співвідношення перевіряють на виготовлених розчинах І та ІІ. Для цього 10 см3 міднолужного розчину титрують розчином глюкози з масовою концентрацією 1 мг/см3 до зміни кольору.
За масовою концентрацією розчину глюкози та її об’ємом, витраченим на титрування міднолужного розчину, визначають масу глюкози, в міліграмах, яка відповідає 10 см3 міднолужного розчину.
Приклад
Виготовлений розчин глюкози має масову концентрацію глюкози 0,9050 мг/см3. На титрування 10 см3 міднолужного розчину витрачено об’єм 6,3 см3 розчину глюкози. Умовний титр міднолужного розчину дорівнює: 0,9050 мг/см3 • 6,30 см3 = 5,7 мг. Об’єм 10 см3 міднолужного розчину відповідає 5,7 мг глюкози.
Молочну кислоту масою 10 г зважують з точністю до другого десяткового знака, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, об’єм доводять здистильованою водою до позначки та перемішують. Розчин використовують для титрування 10 см3 міднолужного розчину (по 5 см3 розчинів І і ІІ).
Визначання редукувальних речовин проводять на простій установці, що показана на рисунку 1.
Рисунок 1 — Установка для визначення редукувальних речовин
У круглодонну колбу А місткістю 500 см3 вносять здистильовану веду, закривають прсбксю із крансм і відгалуженням у прсбірку, і доводять до кипіння. Бюретку D, місткістю 25 см3, наповнюють розведеним розчином молочної кислоти та закріплюють на штативі. У пробірку В вносять точно по 5 см3 розчинів І і ІІ та під’єднують її до установки. Закривають кран С та пропускають у пробірку пару. Нагрівання розчину у пробірці продовжують від 30 с до 50 с.
Коли пара починає проходити крізь міднолужний розчин, його титрують розчином молочної кислоти із бюретки так, щоб кипіння не припинялось.
Виконують два титрування — попереднє та основне. Під час попереднього встановлюють приблизні, а під час основного — дійсні витрати випробуваного розчину.
Попереднє титрування проводять зі швидкістю 3—4 краплі в секунду до змінення кольору рідини від синього до фіолетового, кип’ятять 2 хв та продовжують титрування. Змінення фіолетового кольору рідини на жовтий від однієї краплі вказує на кінець титрування.
Під час основного титрування розчин, що його аналізують, вводять одразу в об’ємі 80 % від встановленого під час попереднього титрування, кип’ятять 2 хв і титрують, додаючи розчин зі швидкістю 1 крапля в 5—6 с.
Тривалість визначання — 5—7 хв.
Масову частку редукувальних речовин wрв у відсотках обчислюють за формулою:
“рв “ V • 1000 ’()
де 5,7—умовний титр міднолужного розчину за глюкозою;
n — ступінь розведення;
100 — коефіцієнт перерахунку у відсотки;
V — об’єм розчину кислоти, витрачений на титрування 10 см3 міднолужного розчину, см3;
1000 — коефіцієнт перерахунку у міліграми.
Результат обчислення округлюють до 2-го десяткового знака.
За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,02 %.
Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,1 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Метод базується на послідовному проведенні хімічних реакцій:
Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, допоміжні пристрої, матеріали і реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Піпеткою відміряють 50 см3 молочної кислоти і переносять у перегінну колбу місткістю 250 см3, з’єднують з холодильником і відганяють у конічну колбу близько 10 см3 рідини. До відгону додають розчин гідроксиду натрію до сильнолужної реакції (визначають індикаторним папером) та 2—3 краплі розчину сірчанокислого закисного заліза, збовтують, нагрівають до температури від 80 оС до 90 оС на електроплитці та після охолодження до кімнатної температури підкислюють 10 % розчином соляної кислоти до слабокислої реакції (визначають індикаторним папером). При цьому не повинно з’являтися зелене або синьо-зелене забарвлення.
