---

Согласовано с базовой организацией

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

Утверждено Главным Управлением

Согласовано с Головной организацией зо стандартизации

24.02.83 г.

25.ОТ. 83 г-.

20.12.82 г.

Группа Э 1

9

С

OCT II 027.061-83

Впервые

ТЕКЛО ЭЛЕКТРОВАКУУМНОЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СО­ДЕРЖАНИЯ ОКЖИ ОЛОВА.

Срок введения установлен с 01.01.1984 г

Несоблюдение стандарта преследуется но закону

Настоящий стандарт распространяется на электровакуумное стекло и устанавливает два метода определения окиси олова: объемный при содержании его в стекле более 1£ л колориметрический - при содержа­нии менее 1%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам химического анализа по OCT II 027.009-75, разделы 1-5.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

   1. Для проведения анализа применяют следующую аппаратуру и посуду:

колориметр фотоэлектрический лабораторный - по ГОСТ 12083-78;

весы лабораторные - по ГОСТ 24104-80;

электропечь муфельная лабораторная - по ГОСТ 13474-79;

плитка электпичёокая-нашревазельыяя йбатове^_Ггг. по ГОСТ 306-76; ■ — . . м СБСОК-'Й

Издание официальное •' А; _с Н’-Т^^^’йёрепечАтка гвоспрещена

. ИСТРИРС-.АН И ВНЕСЕ СТ.'
’ ГОСУДАРСТВЕННОЙ РЕГИС'. гАЦИИ

Стр.2 OCT II 027.061-83

тигель платиновый с крышкой - по ГОСТ 6563^75;

■чашка платиновая - по РООТ 6563-75;

шпатель платиновый - по ГОСТ 6563-75;

колба коническая (Эрленмейера) Кн-500-50 - по РОСТ 25336-82;

цилиндры 2-50, 2-100 - по ГОСТ 1770-74;

колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-1000-2 - по ГОСТ 1770-74;

пипетка- 5-2-10 - по ГОСТ 20292-74;

стаканы BH-I50, ВН-300 - по РОСТ 25336-82;

бюретка 4-2-25 - по ГОСТ 20292-74;

эксикатор - по РОСТ 25336-82;

фильтры обеззоленные ’’синяя лента" - по ТУ 6-09-1678-77;

аппарат стеклянный для получения газа (аппарат Киппа) - по РОСТ 25336-82;

бумага масштабно-координатная - по ГОСТ 334-73.

кислота фтористоводородная (плавиковая) - по ГОСТ 10484-78, ТУ 6-09-3401-75, ТУ 6-09-4015-75;

кислота'серная - по ГОСТ 4204-77, концентрированная и растворы 1:4, 1,2н;

кислота соляная - по ГОСТ 3118-77; 2 н раствор;

кислота азотная - по ГОСТ 4461-77;

алюминий металлический марки А 999 - по ГОСТ 11069-74 или г]хг- нулированный - по ТУ 6-09-3742-74;

калий-натрий углекислый безводный*- по ГОСТ 4332-7G;

натрий тетраборнокислый - по ГОСТ 4199-76;

йод металлический - по ГОСТ 4159-79; 0,In раствор;

калий йодистый - по ГОСТ 4232-74;

роданистый аммоний - по ГОСТ 19522-74;

OCT II 027.061-83 . Стр.З уксусно-кислый. аммоний - ‘по ГОСТ 3117-78;

анионит АВ-Г7 - по ГОСТ 20301-74;

крахмал -• по ГОСТ 10163-76; 0,5JJ-я раствор;

вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72;

олово металлическое - по ТУ 6-09-270^-78;

Феннлфлуорои 0,03%-й раствор - по ТУ 6-09-05-289-78;

желатин пищевой - по ГОСТ 11293-78; . 0,5%-й раствор;

спирт этиловый синтетический - по ГОСТ 18300-72.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛІЗУ

   1. Приготовление стандартного раствора с содержанием ’”^2 I мг/мл: 0,1969 г металлического олова помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, добавляют 50 мл концентрированной соляной ки­слоты и при нагревании растворяют Олово. Гаствор охлаждают, дово­дят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

   2. Приготовление 0,1 п раствора йода: 25 г Йодистого калия помещают в.мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют 30-40 мл дистиллированной вода, перемешивают до растворения Йодистого калия и добавляют’'25.4 г йода. Закрывают колбу стеклянной пробкой .взбал­тывают содержимое до полного растворения йода, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Для установки титра отбирают пипеткой 25 мл раствора окиси олова, помещают в коническую колбу, прибавляют 25-30 мл концентри­рованной соляной кислоты, разбавляют дистиллированной водой до объема 150-170 мл. Восстановление и титрование производят в усло­виях аналогичных титрованию пробы.

Титр 0,1 н раствора Дода рассчитывают по формуле 7 - ( I )

1000

где: Ъ^г- объем раствора с содержанием окиси олова I мг/мл, взя­тый для титрования, мд;

( j - объем 0,Д н раствора йода, израсходованный на титрова­ние, мл

(величина зерен 0,1 - 0,2 мм’) помещают в стакан жестпжютью 250 мл, заливают дистлллировашіой водой для набухания на 2-3 часа. Пклъ удаляют етнучивагаем. Г кслекку диаметром С,Р см г тос^-'Г'й рабочей части Ї5-20 ом в нижнюю часть кладут тонкий слой стеклян­ной ватк, ТО см приготоклр’пюро анионита в опять тонкий слой стек­лянной ваты,

Прошвают подготовлеіінуто колонку 2 н раствором соляной кислоти для удаления железа (контролируется по реализации с роданистым ам­монием), затем колонку промывают дистиллированной водой и сохра­няют для проведения тмлвза. Анионит хранят в колонке под слоем дистиллированной вода,

4. ПОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

<3.1. Объемный метод определи mm содержании окиси олова

Переносят чашку на электрическую плитку и выпаривают содержи­мое до сухого остатка,

В случае присутствия в составе стекла свинца, бария в охлаж­денную чаппсу приливают 30 кит 10%-го раствора серной кислот», на­гревают до кипения и кцплтят 1-2“мип. Содержимое чашки переносят дистиллированной водой в стакан и . оставляют на I чао.

Осадок ня Фильтре ряствлпятпт в уксуснокислом аммонии, я не растворившийся остаток отфильтровывают через фильтр "синяя лента", промывают дистиллированной водой, нагретой до температуры 50 °С.

Добавляют через капельную воронку 1,5 г йодистого калия, раз­веденного в 20 кт дистиллированной воды и оставляют стоять еще 15 мин

.Приливают-через капельную воронку 70 мл горячей соляной кисло­ты _f содержимое колбы быстро нагревают в кипятят до полного раство­рения выделявшегося губчатого олова в избытка алюминия.

К охлажденному раствору добавляют 0.5 мл 0.5%-го ряствопя крахмала и титруют 0,1 н раствором Йода до появления фиолетовой г

окраски, устойчивой при перемешивании в течение нескольких секунд.

■у - _ • Т • 100 tf rryS

^AI ZV ’ *

где & - объем 0,1.н раствора йода, пошедший на титрование, млр Т - титр раствора’ йода по окиси олова, г/мл;

/// - масса навески стекла, г.

Продолжительность определения 14 час

.4.2. Колориметрический метод определения содержания окиси олова.

Во все колон добавляют пипеткой по 5 мл 0,5%-го раствора же­латина, мензуркой по 7 мл разбавленного 1:4 раствора серной кисло­ты, пипеткой по 10 мл 0_t03%-го раствора фенилфлуорона, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Градуировочный график зависимости оптической плотности раство­ров от концентрации строят на масштабно-координатной, бумаге. По горизонтальной оси откладывают содержание окиси олова (С) в милли­граммах в объеме 50 мл, а по вертикальной оси - соответствующее значение оптической плотности (Д).

Приливают в охлажденную чешку 30 мл 2 к раствора соляной кис­лоты, закрывают стеклом и кипятят на электрической плитке в тече­те 5 мин.

Раствор из чашки переносят в стакан вместимостью IS) мл, обмы­вают чашку 2 н раствором соляной кислоты.

Примечание. При наличии сульфата бария его отфильтровывают че- "рез фильтр "синяя лента", осадок промывают 2 н раствором соляной кислоты до объема 100 кіл.

Для десорбции олова пропускают через колонку с той ко скоро­стью 150 мл разбавленной сорной кислоты (133 мл серной кислоты уд.вес 1,8’4 и J337 мл дистиллированной волы) и 80 мл дистиллирован­ной воды. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки дпстиллирбваїпїой водой.

Отмеряют пипеткой 20 мл раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют в строгой последовательности 5 хон 0,5%-го раствора желатина, пипеткой 10 мл 0,03%-го раствора фонил- флуорона, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют через I ч. Измереїшя производят в соответствии о п. 4.2.2.

X

$ (3)

= С • ► 100

² /zz ./f • 1000 где С - количество окиси олова, найденное по градуировочному графику, мг;

/7 - общий объем раствора, кт;