СССР

ОТРАСЛЕВЫЕ СТАНДАРТЫ

ФИЛЬТРЫ И ФИЛЬТРАЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ
ПОВЕРХНОСТНОЙ ФИЛЬТРАЦИИ

ОСТ1 00523-72- ОСТ 1 00526-72

Издание официальное


Инв. № дубликата Ли.нзм. 1 2

Мив. № подлинника 614 иэв- 5861 7037


ОСТІ 00524-72 Ст,.. г

  1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

    1. Для определения гранулометрического состава загрязнителя применяются: - микроскоп, обеспечивающий увеличение не менее 225Х;

  • воронки для фильтрования с цилиндрической верхней частью по ГОСТ 10577-63;

  • сетки по ГОСТ 6613-73 № 016 и 02, вырезанные в виде кругов диа­метром 35 мм под мембранные фильтры;

  • пластинка размером 40x90x1 мм. из нержавеющей стали с отверсти­ем по центру диаметром 30 мм;

  • прокладки хлорвиниловые или фибровые толщиной 0,3-0,5 мм, вьфезан- ные в виде кольца с наружным диаметром 35 мм и внутренним диаметром 30 мм;

3

  • кодбы плоскодонные номинальной вместимостью 250 см ■ по ГОСТ 10394-63;

  • бюксы диаметром 40 . или 50 мм по ГОСТ 7148-70;

  • стекла предметные размером1 40х 90 мм, специально изготовленные из фотопластинок со смытой эмульсией;

  • шкаф сушильный или термостат, обеспечивающий автоматическое под­держание заданной температуры в диапазоне от плюс 50 до плюс 100°С;

  • фильтры беззольные бумажные марки 'Синяя лента';

  • фильтры мембранные (нитроцеллюлозные) № 4 по ГОСТ 8985-59;

  • пипетка емкостью 2 см по ГОСТ 20292-74;

  • пипетка емкостью 25 см3 по ГОСТ 20292-74;

3

  • цилиндр измерительный емкостью 100 см по ГОСТ 1770—74;

  • цилиндр измерительный с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74;

  • бензол нефтяной чистый по ГОСТ 9572-68;

  • масло репейное;

  • чернила для авторучек черного или синего цвета;

  • препаратоводитель по ОСТ 1 41144-71;

-счетчик частиц по ОСТ 1 41144-71.

  1. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    1. Крашение мембранных (нитроцеллюлозных) фильтров производят чернилами для авторучек (цвет выбирается по желанию оператора, произво­дящего гранулометрический анализ) путем погружения фильтров с помощью пин­цета в бюкс с чернилами. Окрашенные фильтры сушат до полного испарения чернил.

Окрашенные фильтры применяют при счете частиц загрязнителя в отра­женном свете микроскопа.

  1. Необходимое количество осветляющего состава приготавливают из

3

расчета 0,1 см на один мембранный фильтр.



О

Иив. № дубликата Лнт.изм.

Им. № яодлшина 614 иэв-

СТ 1 00524-72стр.з

Осветляющий состав состоит из 48% репейного масла и 52% бензола (в процентах по объему). Смешивание компонентов состава производят в из­мерительном цилиндре с пришлифованной пробкой. Качественное перемешивание достигается встряхиванием цилиндра вручную , в течение 2-3 минут. Осветляю­щий состав хранят в цилиндре с пришлифованной пробкой. При таком хране­нии он сохраняет''Свои свойства длительное время (до одного месяца).

Осветляющий состав применяют при счете частиц загрязнителя в прохо­дящем свете микроскопа.

При повторном осветлении количество осветляющего состава приготавли— 2

вают из расчета 0,15 см на один мембранный фильтр.

  1. Хранение фильтров должно осуществляться в условиях, исключающих попадание на их поверхность частиц искусственного загрязнителя до начала анализа.

В помещении, где производится гранулометрический анализ и проверка мем­бранного фильтра, запрещается взвешивать порошок и приготавливать суспензии.

  1. Применяемые для анализа фильтровальные воронки должны быть тщательно проверены на отсутствие загрязнений, которые могут остаться не­удаленными после предыдущего использования.

Воронки, используемые для фильтрования суспензии, запрещается приме­нять для фильтрования проб фильтрата.

Для исключения случайного использования воронок не по назначению они должны иметь отличительные метки (надписи): цифра I - для фильтрова­ния суспензии, цифра II - для фильтрования фильтрата.

Контроль чистоты воронок должен производиться по ОСТ 1 00525-72.

  1. Микроскоп настраивают для работы в отраженном или проходящем свете (по желанию оператора).

Для работы в отраженном свете рекомендуется применять микроскоп с увеличением больше 225Х.

  1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    1. При настройке микроскопа для счета частиц в отра­женном свете.

      1. Воронку для фильтрования собирают следующим образом: в рас­труб нижней части воронки кладут металлическую сетку, прокладку, а затем мембранный фильтр; после установки" фильтра надевают верхнюю часть ворон­ки и закрепляют ее с таким расчетом, чтобы не было течи топлива в месте соединения. Воронку укрепляют в штативе.

Пробу топлива выдерживают при t ”20+5°С и хорошо перемеши­вают энергичным встряхиванием (вручную) в течение не менее 5 минут.ОСТ 1 00524-72стр. 4

Затем быстро берут необходимое количество топлива и заливают в во­ронку*

Величина взятой для гранулометрического анализа пробы зависит от концен­трации загрязнителя в топливе и должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Место отбора проб и концентрация загрязнителя

Величина пробы для грануло­метрического анализа, см$

Перед фильтром, концентрация кж0,05 г за— s

грязнителя на литр топлива

25

За фильтром, по фактическому содержанию за­грязнителя

100



  1. П

    Hub. № дубликата Днт-нзм-

    Инв. № подлинника 614т-

    о окончании фильтрования установленного объема пробы мем­бранный фильтр с осевшим на нем загрязнителем осторожно извлекают из во­ронки и кладут на беззольный бумажный фильтр для удаления излишков топли­ва, после чего сушат его в течение 20-30 минут при температуре окружаю­щего воздуха не ниже 20°С. Для исключения коробления в процессе сушки фильтр должен быть покрыт стальной пластинкой так, чтобы отверстие плас­тинки совпадало с площадью фильтрации.
  2. Высушенный фильтр кладут на предметное стекло, покрывают стальной пластинкой с отверстием и просматривают под микроскопом.

  3. Подсчет и определение размеров частил загрязнителя производит­ся на площади, составляющей не менее 1% площади фильтрации.

Количество полей зрения, в которых должны быть подсчитаны частицы загрязнителя, определяется по формуле

г. 1° , О)

где В - количество полей зрения;

d. - диаметр поля зрения, соответствующий увеличению микроскопа, мм.

Определенное по формуле (1) количество полей зрения округляется до ближайшего четного числа.

Поля зрения, в которых должны подсчитываться частицы загрязнителя, выбираются в двух взаимно перпендикулярных полосах, расположенных по диаметрам. Схема подсчета частиц загрязнителя указана в приложении 1 к настоящему стандарту.

Количество полей зрения, располагаемых в одной полосе, равно 0,5 £ (В - четное число).



О

Инв. № дубликата . Лит.кзм.

Мив. № подлинника 614 № в за.

СТ 1 00524-72 стр. э

Интервал просмотра полей зрения t, в пределах одной полосы определя­ется по формуле

30

f5 ”mz— мм- (2)

Начало отсчета полей зрения производится от кромки площади фильтро­вания мембранного фильтра.

Количество полей зрения на каждую размерную группу допускается выбирать по номограмме, указанной в приложении 2.

  1. Подсчет частиц загрязнителя производится по размерным группам с интервалом 5 или 4 мкм.

В тех случаях, когда ожидаемые значения абсолютной и номинальной тонкости фильтрации занимают промежуточное положение между диаметрами размерной группы и когда необходимо получить более точные данные об их величинах, чем позволяет принятый интервал, производится определение раз­меров частиц загрязнителя с точностью до 1 мкм, что достигается примене­нием микроскопа с большим увеличением.

  1. При настройке микроскопа Для счета частиц в прохо­дящем свете.

    1. Воронку для фильтрования собирают согласно п. 3.1.1 настоящего стандарта, при этом мембранный фильтр устанавливают в воронку матовой стороной вверх.

    2. Объем работы выполняется в порядке, изложенном в п. 3.1.2 на­стоящего стандарта.

    3. По окончании фильтрования мембранный фильтр с осевшими на нем частицами загрязнителя осторожно извлекают из воронки и для удаления излишнего топлива кладут на беззольный бумажный фильтр. Сушка мембран­ного фильтра проводится в течение 1-2 минут. Момент окончания сушки филь­тра определяется по всей его поверхности.

g

  1. Осветляющий состав в количестве 0,1 см с помощью микропи­петки наносят на предметное стекло и микрошпателем или кончиком микропи­петки размазывают по площади в форме круга, диаметр которого на 1-2 мм должен превышать диаметр мембранного фильтра.

  2. Просушенный мембранный фильтр пинцетом снимают с беззольного фильтра и кладут на предметное стекло, предварительно смазанное осветляю­щим составом.

Во избежание образования пузырьков воздуха между предметным стек­лом и фильтром, фильтр следует укладывать постепенно от края к центру.

Предметное стекло с мембранным фильтром помещают в сушиль­ный шкаф, где при температуре от плюс 50 до плюс 70°С выдерживают до

Пив. № дубликата Лнт.изм.

Инк. № лодлинннка 614 . нзв-

полей зрения;

количество частиц в 1-А размерной группе, штук;

3

V - объем анализируемой пробы, см .

Значения Z и принимаются по данным протокола.

Значения определяются пунктом 3.1.2 настоящего стандарта.


ОСТ 1 00524-72 стр, в

появления по краям площади фильтрации мембранного фильтра отдельных светлых пятен или светлой кромки.

  1. При появлении по краям площади фильтрации мембранного филь­тра светлых пятен ( светлой кромки) предметное стекло извлекают из сушиль­ного шкафа.

Фильтр пинцетом снимают с предметного стекла и в течение 1-2 минут сушат на воздухе до исчезновения с его поверхности остатков, осветляющего состава, при этом поверхность фильтра становится матовой.

  1. Подготовленный таким образом фильтр укладывают на другое чис­тое предметное стекло, имеющее температуру окружающей среды 20°С, и просматривают под микроскопом.

Подсчет и определение размеров частиц искусственного загрязнителя производятся согласно д. 3.1.6 н 3.1.6 настоящего стандарта.

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

    1. Результаты измерения и подсчета частиц искусственного загрязни­теля должны оформляться протоколом по форме, приведенной в приложении 2 к настоящему стандарту.

    2. Количество частиц загрязнителя определенной размерной группы, 2

содержащееся в 1 см анализируемой пробы топлива, вычисляется по формуле

Е=SOO *1 (3)

З у >

СЪ пР
где а.- количество частиц загрязнителя Z-Й размерной группы, содер-
£ 3з

жащееся в 1 см анализируемой пробы топлива, штук/см ;

Z - количество
- суммарное
d - диаметр поля зрения микроскопа при соответствующем увеличе-
нии, мм;

Вычисленные значения а. заносят в протокол, приведенный в приложе­

нии 3 к настоящему стандарту.

вєи эд| 9X9 WHHWWII эд 'виц

йён'ійў штдАУ эд 'виц


OCT 1 00524-72стр.е

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

НОМОГРАММА ПОДСЧЕТА КОЛИЧЕСТВА ПОЛЕЙ ЗРЕНИЯ

Необходимое количество полей зрения % , в которых должны быть подсчи­таны частицы загрязнителя, определяется по номограмме методом последователь­ного приближения: по предполагаемому количеству частиц в данной размерной группе, отнесенному к площади фильтра в одном поле зрения при выбранном уве­личении микроскопа, или путем определения их в одном-двух полях зрения. Из номограммы определяется количество полей зрения Z/ , необходимых для подсче­та частиц данной группы (первое приближение).

Примечание. Частицы тех размерных. групп, которые не оказались в просмотренных полях зрения, просматривают в дополнитель­ных до тех пор, пока они появятся.

По найденному среднеарифметическому количеству частил, в одном поле зре­ния Хр по номограмме уточняется необходимое количество полей зрения (второе при­ближение) и производится подсчет количества частиц в дополнительных ПОЛЯХ.

Снова подсчитывается среднеарифметическое количество частиц в одном поле зре­ния Х2 с учетом определения в этих полях и т.д. до совпадения количества фак­тически просмотренных полей зрения с потребным по номограмме.

Пример пользования номограммой

Ориентировочно среднеарифметическое количество частиц в одном Поле зре­ния для просматриваемого интервала равняется Х(, = 1 шт. Принимая величину от­носительной ошибки Д -^оти= 20%, определяем положение точки пересечения ли­ний X £ =1 шт. и Д ^отн ~ 20% на горизонтальной плоскости. Величина пер­пендикуляра, восстановленного из точки пересечения, до линии, соответствующей числу полей при А ^ОГН = 20%, взятая по шкале % , будет необходимым чис­лом полей подсчета. В данном случае это число равно 70.

Поля зрения, в которых должны подсчитываться частички, по возможности располагаются равномерно по всей площади фильтрования мембранного фильтра.ОСТ 100524-72СТР. 9


ШЭД I Я9 Иіівнитв ЭД ‘<'Н