ОСТ 1 01140-86

На 7 страницах

Введен впервые

Hui. № дубликата № иди.

И и і. № лідлтика 5522 № язв


УДК 662.753:543.544 Группа Б19

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВА ДЛЯ ДВИГАТЕЛЕЙ Хроматографический метод определения растворенного кислорода

ОКСТУ 7509; 0209

Распоряжением Министерства от 22 сентября 1986 г. № 298-06
срок введения установлен с 1 июля 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения объемной доли растворен­ного кислорода до 6,0 % в жидких углеводородных топливах для двигателей.

Метод предназначен для оденки точностных характеристик соответствующих уст­ройств и приборов и для научно-исследовательских целей.

Издание официальное рр §388706 от 03 12 86 Перепечатка воспрещена



  1. А

    Инв. № подлинника I 5522 I N° иэв.

    ППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
    1. Для проведения испытания применяют следующую аппаратуру и реактивы;

  • хроматограф типа Газохром-ЗІОІ с детектором по теплопроводности или любой другой с аналогичными характеристиками;

3

  • шприц медицинский объемом 1 см ;

3

  • шприц медицинский объемом 5 см по ГОСТ 22967—82;

  • иглы для медицинских шприцев;

  • устройство ввода проб газа, выделяемого из жидкости, в хроматограф (в дальнейшем наложении - устройство); устройство приведено на черт. 1;

  • печь муфельная, обеспечивающая нагрев от 200 до 300 °С;

  • эксикатор по ГОСТ 25336-82;

  • барометр метеорологический МВЗ-2-0,4 по ГОСТ 23696-79;

  • секундомер по ГОСТ 5072-79;

  • медицинские зажимы;

  • трубки из вакуумной резины;

  • фарфоровая ступка;

  • цеолит СаА или NaX;

  • гелий высокой чистоты.

  1. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

    1. Подготовка сорбента

      1. Сорбент размельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию зерен размером 0,25 - 0,50 мм.

      2. Выделенную фракцию сорбента прокаливают в муфельной печн при тем­пературе 250-300 °С в течение 5 ч, охлажцают в эксикаторе до 25-30 °С и засыпают в колонку хроматографа.

Регенерацию проводят в аналогичных условиях.

  1. Подготовка хроматографа

    1. Хроматограф должен быть поверен в соответствии с ГОСТ 8.513-84 и ГОСТ 8.485-83.

    2. Определяют объем байпасной (обводной) линии вместе с дозированным объемом по формуле:

10'6 Р 14 (1)

Р^Р ’

где V - объем байпасной линии вместе с дозированным объемом, м ;

Р - атмосферное давление, Па (кгс/см );



- рабочий объем пробоотборника, равный 5 см ;

2

Pj - рабочее давление на входе хроматографа, Па (кгс/см );


1

Инв. № дубликата Ns изм.

Инв. N° подлинника 5522 N° иэв.

, 3, 6 - трубки из вакуумной резины; 2 - металлические трубки из нержавеющей стали диаметром 3 мм; 4 — трубка с дозированным объемом газа—носителя;

5 - мембрана из вакуумной резины; 7 - накидная гайка М12х1; 8 - штуцер
М12х1

Черт. 1О пределение объема байпасной линии вместе с дозированным объемом необхо­димо для того, чтобы при присоединении пробоотборника (шприца) к узлу ввода пробы газ-носитель, находящийся в дозированном объеме, равномерно распределился в системе "дозированный объем — пробоотборник" до давлення, равного давлению окружающей среды, и чтобы поршень шприца находился на отметке шкалы, показы­вающей его полный объем.

  1. При оборудовании хроматографа устройством все соединительные трубки в газовой линии устройства должны иметь внутренний диаметр такой же, как и в газовой линии хроматографа или близкий к нему, а пережимные трубки должны быть из вакуумной резины.

  2. Принципиальная газовая схема подсоединения устройства к хроматографу приведена иа черт. 2.

  3. Устанавливают в хроматограф разделительные колонки длиной 1,5 - 2,0 м и внутренним диаметром 2-4 мм.

  4. Устанавливают в колонке хроматографа расход газа-носнтеля —3 з (2-5)' 10 ° м°/ч.

  5. Температуру термостата колонок устанавливают 20 . . . 50 °С.

  6. Проверяют на герметичность хроматограф совместно с устройством согласно инструкции по эксплуатации хроматографа.

  7. Проводят градуировку хроматографа атмосферным воздухом, считая объемную долю кислорода в воздухе СОі= 20,95 %. Шкалу регистратора устанав­ливают в положение, при котором высота пиков укладывается не менее чем на 2/3 ширины диаграммной ленты. Скорость протяжки устанавливают такой, при ко- 2 торой площадь пиков составляет не менее 400 мм .

  8. Перекрывают короткозамкнутую линию, пережимая зажимом трубку 1 (см. черт. 1).

  9. Прокалывают резиновую мембрану 5 в узле ввода пробы и вводят

3 шприцем в трубку дозированный объем 0,1 см воздуха.

  1. Отсоединяют шприц от узла ввода пробы. На ленте потенциометра вы­писываются пики, площади которых пропорциональны объемным долям кислорода и азота в пробе.

3

  1. Аналогично вводят дозированный объем 0,2 н 0,3 см воздуха. Воз­дух подают в хроматограф 2-3 раза для каждого объема. При отсутствии расхожде­ния в площади пиков более 3 % от меньшего результата проводят расчет количест­ва кислорода во вводимых объемах и строят градуировочную характеристику

$пика =f ) > 2

где - площадь полученного на ленте потенциометра пика кислорода, мм ;- объемная доля растворенного кислорода в пробе топлива, %.





Инв. № дубликата № изм.

Инв. Ns подлинника 5522 N» изв.


1 - корпус баллона с газом-носителем; 2 - горловина баллона с вентилем;

3 - редуктор высокого давления, 0,6-15 МПа (6- 150 кгс/см^); 4 - редуктор низкого давления, 0,15-0,6 МПа (1,5 - 6 кгс/см^); 5 - манометр кл. 4;

6 - манометр кл. 0,6; 7 - хроматограф; 8 - детектор теплопроводности; 9 - раз­делительные колонки; 10 - устройство ввода проб газа

Черт. 2

Объемная доля растворенного кислорода в топливе определяется по формуле

Аог=К Pantti Vnp.6 г ( )

£

где Д - коэффициент пропорциональности, Д= ————-— ;

Pete Vnp.rv

  • коэффициент, учитывающий неполное выделение кислорода из пробы топлива при анализе, 1,06;

  • объемная доля кислорода в воздухе при стандартном атмосферном давлении, %;

р

  • стандартное атмосферное давление, Па (кгс/см );

р

Рати ~ атмосферное давление, Па (кгс/см );

  • объем пробы воздуха при градуировке, см ;

Мумп - объем пробы топлива, необходимый для анализа, см$

.



Инв. Nt дубликата N° изм.

Инв. Ns подлинника 5522 N° изв.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
  1. Перед началом испытания газ-носитель пропускают по байпасной линии, ..... -При. этом короткозамкнутую линию, образованную трубкой 1, перекрывают зажимом ' (см.- черт; 1).

/3.2. Отбирают 1 см пробы топлива медицинским шприцем объемом 5 см .

■ ■ 3.3. Перекрывают байпасную линию, пережимая зажимом трубку 3, и через

2-г-4.с пережимают зажимом трубку 6.

  1. Открывают короткозамкнутую линию.

  2. Иглой, соединенной со шприцем и согнутой под углом (90+10)°, прока­лывают резиновую мембрану устройства, при этом шприц должен находиться в вер­тикальном положении.

  3. После выравнивания давлений в дозированном объеме и шприце в течение 5 с последний поворачивают в горизонтальное положение (во избежание попадания топлива в линию хроматографа) и выдерживают в течение 1 мин, легко встряхивая.

  4. Перекрывают короткозамкнутую линию, пережимая зажимом трубку 1, и открывают байпасную линию, отпуская зажим на трубке 3.

  5. Поворачивают шприц вниз иа 90° (в верхней части его находится газ, в иижней - анализируемое топливо).

  6. Подают газовую фазу из шприца в трубку с дозированным объемом.

  7. Отсоединяют иглу со шприцем от устройства.

  8. Открывают байпасную линию, отпуская зажим на трубке 6.

  9. После выписывания пиков кислорода и азота на ленте потенциометра анализ повторяют по пп. 3.1...3.11 до получения расхождений между двумя последовательными определениями площадей пиков кислорода не более 3 % от мень­шего результата.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  1. Объемное содержание растворенного в топливе кислорода определяют по полученному значению ппошади пика и графику градуировочной характеристики.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух принятых по п. 3.12 определений,

  1. Абсолютная погрешность определения содержания кислорода в топливе с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать +0,44 % объемных долей.



ЛИСТ РЕГИСТРАЦИИ ИЗМЕНЕНИЙ


Ииі. Я; дубликата Ии». М» ивдлииимка


изм.

Номера страниц

Номер *Изв.

об изм.*

Подпись

Дата

Срок введения изменения

изме­ненных

заме­ненных

новых

анну­лиро­ванных