Примечание — Допуски на расхождение результатов испытаний и воспроизводимость, установленные выше, являются рекомендуемыми величинами вплоть до накопления большего объема информации.
8 Регистрация данных
Регистрационные записи должны содержать название, источник и физические свойства вещества, номер испытания и дату его проведения, температуру и давление окружающей среды, объем пробы, температуру и запаздывание самовоспламенения.
9 Требования безопасности
Испытательную установку размещают в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
При исследовании токсичного вещества или вещества, которое выделяет токсичные компоненты при разложении и горении, испытание проводят при соблюдении санитарных правил и правил техники безопасности, принятых для работы с токсичными веществами. В этом случае применяют соответствующий противогаз и дегазационные средства.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Печи
Для испытаний, описанных в настоящем стандарте, подходят печи, сконструированные в соответствии с A.1 иА.2.
A.1 Печь схематически показана на рисунках A.1 — А.6. Она содержит:
- цилиндр из огнеупорного материала с внутренним диаметром 127 мм и высотой 127 мм, на наружной поверхности которого намотан равномерно распределенный по высоте электрический нагреватель мощностью 1200 Вт;
- подходящий огнеупорный изоляционный материал и поддерживающий стальной корпус;
- крышку в форме кольца и центрирующее кольцо колбы из огнеупорного материала;
- нагреватели горловины и основания колбы мощностью 300 Вт.
Для измерения температуры печи используют три термопары, расположенные на 25 и 50 мм ниже основания нагревателя горловины и под дном колбы его центра.
Температура, измеренная каждой термопарой, должна находиться в пределах ±1 С от ожидаемой испытательной температуры путем независимой регулировки каждого из трех нагревателей.
А.2 Печь схематически показана на рисунках А.7—А.9. Она содержит нагреватель мощностью 1300 Вт с максимальным током нагрева 6 А.
Провод нагревателя диаметром 1,2 мм и длиной 35,8 м из сплава Сr/А1 (30/5) намотан на всю длину керамического цилиндра с шагом 1,2 мм. Нагреватель закреплен с помощью высокотемпературной мастики и покрыт напыляемым термоизолирующим слоем оксида алюминия толщиной 20 мм. Цилиндр из нержавеющей стали вставлен в керамический корпус с минимально возможным зазором. Крышка, закрывающая печь, также изготовлена из нержавеющей стали и содержит колбу, расположенную внутри печи. Для этого крышка включает в себя верхний диск, разъемное изоляционное уплотнение и разъемный нижний диск. Горловину колбы вставляют в крышку с высокотемпературной изоляционной прокладкой и удерживают с помощью сегментов разъемного уплотнения и нижнего диска, которые обеспечивают уплотнение и крепятся к верхнему диску с помощью двух кольцевых гаек.
Нагреватель может работать от сети переменного или постоянного тока с соответствующим способом управления напряжением.
Максимальный ток нагрева 6 А следует использовать для достижения требуемой температуры в процессе предварительных испытаний. Если применяют систему автоматического управления температурой, периоды нагрева и охлаждения должны быть одинаковы и, по возможности, только часть тока нагрева должна регулироваться таким способом.
Измерительные термопары устанавливают на внешней поверхности стенок колбы на расстоянии (25±2) мм от ее дна и в центре нижней поверхности дна.
1 — основной нагреватель; 2 — кольцо крышки; 3 — обогреватель горловины; 4 — крышка из огнеупорного материала; 5 — колба вместимостью 200 см3; 6 — керамическая опора;
7 — поддерживающий цилиндр; 8 — электрический тигель печи; 9 — основной нагреватель; 10 — термопары
Рисунок A.1 — Испытательное оборудование (сборка)
Рисунок А.2 — Сечение А-А (колба не показана)
1 — паз размером 1,5х1,5 мм на боковой поверхности диска;
2 — способ укладки никель-хромового провода диаметром 0,4 мм и длиной 2,5 м
Рисунок А.3 — Основной нагреватель (корпус — из огнеупорного материала)
Рисунок А.4 — Центрирующее кольцо колбы (корпус — из огнеупорного материала)
1 — паз размером 1,5х1,5 мм на внешней и внутренней боковых поверхностях кольца;
2 — способ укладки никель-хромового провода диаметром 0,4 мм и длиной 4,5 м
Рисунок А.5 — Обогреватель горловины (корпус из огнеупорного материала)
1 — огнепреградитель; 2 — предохранительная мембрана; 3 — пластинки из спеченного стекла (перегородки); 4 — герметичный шприц; 5 — резервуар с газом; 6 — предкамера
Рисунок А.6 — Введение газообразной пробы
1 — высокотемпературная изоляция; 2 — зажимные втулки; 3 — термопары;
4 — верхняя часть крышки; 5 — изоляционное кольцо; 6 — нижняя часть крышки;
7 — теплоизоляция; 8 — нагреватель; 9 — керамическая трубка; 10 — стальной цилиндр;
11 — высокотемпературная мастика; 12 — контрольные точки; 13 — соединение нагревателя на напряжение 220 В; 14 — изоляционный диск; 15 — металлическое основание
Рисунок А.7 — Печь
Рисунок А.8 — Крышка стального цилиндра
Рисунок А.9 — Крышка стального цилиндра
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
Температура самовоспламенения некоторых горючих газов и паров*
Наименование вещества |
Химическая формула |
Температура самовоспламенения, С |
Уксусный ангидрид |
(СН3СО)2О |
334 |
Ацетон |
(СН3)2СО |
535 |
Бензол |
С6Н6 |
560 |
1,3-Бутадиен |
СН2=СН СН=СН2 |
430 |
Изобутанол (бутанол-2) |
СН3СН (ОН) СН2СН3 |
408 |
Сероуглерод |
CS2 |
102 |
Хлорбензол |
С5Н6Cl |
637 |
Циклогексан |
С6Н12 |
259 |
Циклогексанон |
C6H10O |
419 |
1,4-Диоксан |
CH2CH2OCH2CH2O |
379 |
Этилбензол |
С5Н6C2H5 |
431 |
н-Гептан |
C7H16 |
215 |
н-Гексан |
C6H14 |
233 |
Метилаль |
CH2(OCH3)2 |
236 |
Нафталин |
C10H8 |
528 |
н-Нонан |
C9H20 |
205 |
2,2,4-Триметилпентан (изооктан) |
СН3СН (СН3) СH2С (СН3)3 |
411 |
н-Тетрадекан |
СН3(СН2)12СН3 |
201 |
Тетрагидрофуран |
С4Н8О |
224 |
Толуол |
С6Н5СН3 |
535 |
Трихлорсилан |
SiHCl3 |
230 |
Винилацетат |
СН2 = СН СООСН3 |
385 |
н-Ксилол |
С6Н4(СН3)2 |
528 |
Примечания
1 Значения температуры самовоспламенения определены методом по МЭК 60079-4 не менее чем в двух независимых лабораториях разных стран, с расхождением результатов не более 5 %, в соответствии с 7.2.
2 Даже незначительное количество примесей может заметно изменять значение температуры самовоспламенения. Так температура самовоспламенения трихлорсилана, равная 230 С, определяется только при испытании на свежей пробе. После старения пробы (вследствие окисления и возможного изменения влажности пробы) значение температуры самовоспламенения может снизиться до 185 С.
_______________
* Настоящее приложение содержит аутентичный текст публикации МЭК 60079-4А-70.
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)
Классификация взрывоопасных смесей газов и паров по температуре самовоспламенения
Взрывоопасные смеси газов и паров подразделяют на группы в зависимости от значения температуры самовоспламенения согласно таблице В.1
Таблица B.1
Группа взрывоопасных смесей |
Температура самовоспламенения, °С |
Т1 |
Св. 450 |
Т2 |
» 300 до 450 включ. |
Т3 |
» 200 » 300 » |
Т4 |
» 135 » 200 » |
Т5 |
» 100 » 135 » |
Т6 |
» 85 » 100 » |
Распределение взрывоопасных смесей по группам приведено в таблице В.2
Таблица В.2
Группа взрывоопасных смесей |
Вещество, образующее с воздухом взрывоопасную смесь |
|
Взрывоопасные смеси категории I |
Т1 |
Метан в подземных выработках |
|
Взрывоопасные смеси категории IIА |
|
Аммиак, аллил хлористый, ацетон, ацетонитрил. |
|
Бензол, бензотрифторид, бутил хлористый третичный. |
|
Винил хлористый, винилиден хлористый, 2-винилпиридин, 4-винилпиридин. |
|
Газовая смесь (10 % водорода + 90 % аргона), -гидротетрафторэтоксибензол. |
|
1,1-Диметил-5-гидроперфторамиловый спирт; 3,4-дихлорбутен-1; 1,3-дихлорбутен-2; дихлорметан, 1,2-дихлорпропан, дихлорэтан, дициклопентадиен, диэтиламин, доменный газ. |
|
Изобутилен, изобутан, изопропилбензол, изопропилацетат, изопропилформиат. |
|
Кислота уксусная, ксилол. |
|
Лак сланцевый пиролизный ЛСП-1. |
Т1 |
Метан (промышленный), металлилхлорид, метилацетат, 2-метил-5-винилпиридин, метилизоцианат, 2-метилпиридин, 3-метилпиридин, 4-метилпиридин, -метилстирол, метил хлористый, метилхлорформиат, метилциклопропилкетон, метилэтилкетон. |
|
Оксид углерода. |
|
Пиридин, пропан, псевдокумол. |
|
Растворители Р-4, Р-5, PC-1, разбавитель РЭ-1. |
|
Сольвент нефтяной, стирол, спирт диацетоновый, спирт трифторэтиловый. |
|
Толуол, трифторхлорпропан, трифторпропен, трифторэтан, трифторхлорэтилен, триэтиламин. |
|
Хлорангидрид акриловой кислоты, хлорангидрид метакриловой кислоты, хлорбензол. |
|
Циклопентадиен |
|
Этан, этил хлористый |
|
Алкилбензол, аллилацетат, амилацетат, ангидрид уксусной кислоты, ацетилацетон, ацетилфторид, ацетил хлористый, ацетопропилхлорид. |
|
Бензин Б 95/130, бутан, бутилацетат, бутилены, бутилпропионат, бутил хлористый вторичный, бутирилфторид |
|
Винилацетат, видилиден фтористый |
|
Диатол, диизопропиламин, диизопропиловый эфир, диметиламин, диметиланилин, диметиламинопропионитрил, диметилвинилэтинилкарбинол; 1,1-диметил; или 3-гидроперфторпропиловый спирт, диметилсульфат, диметилформамид, диметилциклосилоксаны, димер метилциклопентадиена |
|
Изобутилизобутират, изобутил хлористый, изомасляная кислота, изопентан, изопрен, изопропиламин, изопропилхлорацетат, изооктан. |
|
Кислота пропионовая. |
Т2 |
Метиламин; 2-метилбутен-2, метилизобутилкарбинол, метилизобутилкетон, метилметакрилат, метилмеркаптан, метилтретичноамилтовый эфир, метилтретичнобутиловый эфир, метилхлорметилдихлорсилан, метилтрихлорсилан; 2-метилтиофен, метилциклопентадиен, метилфуран, метилформиат, моноизобутиламин. |
|
Оксид мезитила. |
|
Пентадиен- 1, 3, пероксид дигидроизофорона, пропиламин, пропилен. |
|
Растворители Р-40 № 645 (взамен РДВ), № 646, № 647, № 648, № 649, PC-2, БЭФ, АЭ. |
|
Разбавители РКБ-1, РКБ-2. |
|
Спирты: амиловый третичный, н-бутиловый, бутиловый третичный, изоамиловый, изобутиловый, изопропиловый, метиловый, пропиловый, 1,1,3-тригидроперфторпропиловый, фурфуриловый, этиловый. |
|
1,1,3-Тригидроперфторпропилметакрилат, 1,1,7-тригидроперфторгептилметакрилат, 1,1,3-тригидротетрафторпропилакрилат, трифторпропилметилдихлорсилан, трифторхлорэтилметиловый эфир, трифторэтилен, трихлорэтилен. |
|
Хлористый изобутил. |
|
Циклогексанол, циклогексанон, циклогексен, циклопентен. |
|
Этиламин, этилацетат, этилбутират, этиленхлорид, этилбензол, этилизобутират, этилформиат, этилендиамин |
|
Бензины А-72, А- 76, «Галоша», Б- 70 экстракционный МРТУ 12н № 20—63, экстракционный ТУ 38—101—303—72, бутилметакрилат, бутил хлористый. |
|
Винилциклогексен |
|
Гексан, гаксаметиленимин, гептан. |
|
Диизобутиламин, диметиламиноэтанол, NN-диметилпропандиамин-l, 3; диметилсульфид, дипропиламин. |
|
Изовалериановый альдегид, изооктилен. |
|
Камфен, керосин. |
Т3 |
Метилацетоацетат, метиловый эфир -метоксипропионовой кислоты, морфолин. |
|
Нефть сырая |
|
Петролейный эфир, полиэфир ТГМ-3, пентан. |
|
Растворитель № 651 |
|
Сероокись углерода, скипидар, спирт амиловый, стабилизатор СД-1 (М). |
|
Тетрагидроинден, тетрафторэтилен, топливо Т-1, ТС-1, Т-6, Т-8, печное марки А, триметиламин, 4, 4, 5-триметил-1, 3-диоксан. |
|
Уайт-спирит. |
|
Циклогексан, циклогексиламин. |
|
Этилдихлортиофосфат, этилмеркаптан |
|
Альдегиды: изомасляный, масляный, уксусный (ацетальдегид), ацеталь. |
|
Бромацеталь. |
Т4 |
Декан, диизоамиловый эфир, 1, 4-диметилпиперазин. |
|
-Изопропил--изобутилакролеин. |
|
Паральдегид. |
|
Тетраметилдиаминометан, 1, 1, 3-триэтоксибутан |
Т5 |
— |
Т6 |
— |
|
Взрывоопасные смеси категории ПВ |
Т1 |
Коксовый газ. |
|
Синильная кислота. |
|
Винилнорборнен. |
|
Дивинил, 4,4-диметилдиоксан, диметилдихлорсилан, диоксан, диэтилдихлорсилан, диэтилкетон. |
|
Камфарное масло, кислота акриловая. |
|
Метилакрилат, мегилвинилдихлорсилан, метиленциклобутан. |
|
Нитрил акриловой кислоты, нитроциклогексан. |
Т2 |
Оксид 2-метилбутена-2, оксид пропилена, оксид этилена, актилацетат. |
|
Пропаргиловый спирт. |
|
Растворители: AMP-3, АКР. |
|
Триметилхлорсилан. |
|
Фенилацетилен, формальдегид, фуран фурфурол. |
|
Эпихлоргидрин, этилакрилат, этилтрихлорсилан, этилен |
|
Аллилглицидиловый эфир, альдегид кротоновый, акролеин, ацетат диметилэтинилкарбинола. |
|
Бутилакрилат, бутилглицидный эфир. |
|
Винилоксиэтанол, винилтрихлорсилан. |
|
Дикетен. |
|
Изопропенилацетилен. |
Т3 |
Метилаль, метилдигидропиран, 4-метилентетрагидропиран, 2-метилпентеналь. |
|
Сероводород. |
|
Тетрагидробензальдегид, тетрагидрофуран, тетраэтоксисилан, топливо дизельное (зимнее), триэтоксилан. |
|
Формальгликоль. |
|
Этилдихлорсилан, этилиденнорборнен, этилцеллюзольв |
|
Альдегид пропионовый. |
Т4 |
Дибутиловый эфир, диметиловый эфир диэтиленгликоля, диэтиловый эфир, диэтиловый эфир этиленгликоля. |
|
2-Этилгексеналь |
Т5 |
— |
Т6 |
— |
|
Взрывоопасные смеси категории ПС |
Т1 |
Водород, водяной газ. |
|
Светильный газ, смесь (75 % водорода + 25 % азота) |
Т2 |
Ацетилен |
ТЗ |
Метилдихлорсилан. |
|
Трихлорсилан |
Т4 |
— |
Т5 |
Сероуглерод |
Т6 |
— |