8.6 Нагревают перегонный сосуд, регулируя скорость кипения таким образом, чтобы конденсат дистиллята стекал из холодильника со скоростью 2-5 капель в секунду.
При использовании металлического аппарата начинают нагревание при положении кольца горелки приблизительно на 76 мм выше дна аппарата и постепенно понижают горелку по ходу перегонки.
Перегонку продолжают до тех пор, пока объем воды в ловушке не будет изменяться в течение 5 мин. Если в трубе холодильника задерживаются капли воды, осторожно увеличивают скорость перегонки или на несколько минут перекрывают воду в холодильнике.
8.7 После того, как выделение воды прекратится, охлаждают ловушку с содержимым до комнатной температуры. Стряхивают капли воды, прилипшие к стенкам ловушки, с помощью стеклянной или тефлоновой палочки или другого средства. Снимают показание объема воды в ловушке с точностью до ближайшего деления шкалы.
8.8 Холостой опыт проводят в соответствии с 4.2.
9.1 Массовую (М) или объемную (V) долю воды, %, вычисляют по формулам:
(1)
(2)
где Vb - объем воды в ловушке, см3;
Vx - объем воды в холостом опыте, см3;
m - масса образца, г;
V1 - объем образца, см3.
10.1 Результаты испытаний представляют как содержание воды, вычисленное с точностью до 0,05 %, если использовали ловушку вместимостью 2 см3, или с точностью до 0,1 %, если использовали ловушку вместимостью 10 или 25 см3 для образца 100 см3 или 100 г.
11.1 При использовании ловушек вместимостью 10 или 25 см3 для оценки точности результатов испытания (с 95 %-ной вероятностью) используют критерии, приведенные в 11.1.1 и 11.1.2.
Точность метода с использование ловушки вместимостью 2 см3 не установлена.
11.1.1 Сходимость
Два результата испытаний, полученные последовательно одним лаборантом на одной установке при одинаковых рабочих условиях на идентичном испытуемом материале, признаются достоверными, если расхождение между ними превышает значение, приведенное в таблице 4, лишь в одном случае из двадцати.
11.1.2 Воспроизводимость
Два единичные и независимые результата испытаний, полученные разными лаборантами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале, при нормальном и правильном выполнении метода испытания, не должны превышать значения, приведенные в таблице 4, более чем в одном случае из двадцати.
11.2 Отклонение (смещение)
Отклонение метода не установлено из-за отсутствия представительных образцов.
Таблица 4 - Точность метода
|
Показатель |
Количество воды в ловушке, см3 |
Расхождение, см3 |
|
Сходимость |
До 1,0 включ. |
0,1 |
|
От 1,1 » 25,0 » |
0,1 или 2 % от большего значения |
|
|
Воспроизводимость |
До 1,0 включ. |
0,2 |
|
От 1,1 » 25,0 » |
0,2 или 10 % от большего значения |
[1] АСТМ Д 244 Метод испытаний битумных эмульсий
[2] АСТМ Д 1796-97 Метод определения содержания воды и осадка в котельных топливах центрифугированием (лабораторный метод)
[3] АСТМ Д 4006-81 Метод определения содержания воды в нефти с помощью перегонки
[4] АСТМ Д 4057-95 Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов
[5] АСТМ Д 4177-95 Руководство по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов
[6] АСТМ Д 5854 Руководство по смешению и ручному отбору жидких образцов нефти и нефтепродуктов
[7] Е 123 Спецификация прибора для определения воды с помощью перегонки
Ключевые слова: битуминозные материалы, дистилляция, нефтепродукты, определение воды дистилляцией, растворители
