---

Условия градуировки такие же, что и при градуировке солемеров для котловой воды.

6. УКАЗАНИЯ ПО РАБОТЕ С ЛАБОРАТОРНЫМИ СОЛЕМЕРАМИ.

6.1. Датчик устанавливают на расстоянии не более одного метра от мегомметра.

6.2. Присоединение датчика осуществляют проводами в резиновой или хлорвиниловой изоляции.

6.3. Перед определением солесодержания котловой воды ее предварительно нейтрализуют 0,5 %-ным раствором соляной кислоты по фенолфталеину.

6.4. Проверяют исправность прибора:

вращают рукоятку мегомметра при разомкнутых клеммах, стрелка мегомметра должна устанавливаться на "∞";

замыкают клеммы накоротко куском медной проволоки, стрелка при вращении рукоятки устанавливается на "0" шкалы;

присоединяют мегомметр к датчику, не заполненному водой, и проверяют схему на отсутствие заземления; стрелка при вращении рукоятки должна устанавливаться на "∞".

6.5. Ход определения

6.5.1. Датчик предварительно промывают конденсатом и испытуемой водой. Затем наполняют датчик анализируемой водой, измеряют температуру воды, подключают датчик к мегомметру и вращают его ручку со скоростью не менее 1,5-2 об/сек в течение 2-3 сек. Записывают показания по шкале мегомметра, затем по градуировочному графику определяют солесодержание пробы в мг/кг.

6.5.2. Солесодержание конденсата пара определяют после предварительной дегазации пробы. Для этого пробу конденсата упаривают в четыре раза в плоскодонной колбе из химически стойкого стекла. Колба должна быть предварительно обработана кислотой и проверена на выщелачивание. После окончания упаривания колбу охлаждают до 25-35 °С, предварительно закрыв ее пробкой или фильтровальной бумагой для предохранения от попадания в пробу пыли и газов из воздуха.

Разделив солесодержание упаренной пробы на кратность упаривания, находят условное солесодержание воды.

6.5.3. На точность определения оказывает влияние температура. С повышением температуры на один градус электропроводность раствора возрастает примерно на 2 %. Измерение производят при постоянной температуре, соответствующей температуре градуировки прибора (обычно 25-35 °С). При необходимости пробу следует предварительно охладить до указанной температуры.

При использовании датчиков с температурной компенсацией, пробы не охлаждают.

7. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА

7.1. Восстановленная форма лейкосоединения индигокармина золотисто-желтого цвета при окислении за счет растворенного в воде кислорода меняет свою окраску до темно-синей. Определение основано на связывании растворенного в воде кислорода восстановленной формой индигокармина /лейкосоединение/ с последующим калориметрированием окраски образующегося раствора индигокармина с окраской серии стандартных растворов.

7.2. Необходимые реактивы и аппаратура:

0,1 - 0,2н раствор индигокармина с кислотностью по фенолфталеину и с титром по кислороду равным 0,02 мг/кг кислорода;

0,2н аммиачный раствор индигокармина;

амальгамированный цинк в редукторе /бюретка на 25 мл с оттянутым концом в виде капилляра/. Гранулированный цинк промывают 5 %-ным раствором азотной кислоты, затем 10 %-ным раствором азотнокислой ртути /окисной или закисной/ до образования на гранулах слоя блестящей амальгамы, переносят в редуктор, промывают в нем водой и заполняют аммиачным раствором индигокармина;

0,37 г/кг раствора пикриновой кислоты;

шкала имитаторов, которая готовится смешиванием кислого раствора индигокармина с пикриновой кислотой в объемах, указанных в табл. 8.

Таблица 8

Растворы отмеривают в мерную колбу емкостью 250 мл, которую затем заполняют до отметки дистиллатом. Для сохранения устойчивой окраски в течение недели шкала эталонов должна быть помещена в склянки из прозрачного стекла емкостью приблизительно 225 мл. Такая же склянка, используемая для отбора пробы, должна иметь уплотняющую резиновую прокладку, гарантирующую герметичность. Склянку ставят в специальное ведро из полиэтилена диаметром 120 мм и высотой 200 мм, чтобы иметь возможность вводить в нее реактивы под слоем воды.

7.3. В процессе аналитического определения следует соблюдать следующую последовательность операций. Пробу из пробоотборной точки, охлажденную до температуры не выше 40 °С, через резиновый шланг со стеклянным наконечником внутренним диаметром 3 мм направляют в склянку, помещенную в ведерко. Выжидают, пока вода заполнит склянку и ведерко на 4-5 см выше горлышка склянки. Вынув из склянки наконечник, вводят из редуктора в нее 1,5 мл аммиачного раствора индигокармина. Закрывают под водой склянку колпачком с уплотняющей прокладкой и перемешивают содержимое. Окраску пробы сравнивают с окраской растворов шкалы имитаторов. Концентрация кислорода в пробе в мкг/кг соответствует величине, указанной на склянке с имитатором, с окраской которой совпадает окраска пробы.

7.4. Для выполнения данного анализа целесообразно использовать лабораторный полуавтоматический кислородомер типа ОКВ или другой прибор подобного типа.

7.5. В обоснованных случаях допускается применение других методов (метод с метиленовым голубым и др.).

8. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФАТОВ В КОТЛОВОЙ ВОДЕ

8.1. Определение основано на титровании пробы, не содержащей фосфатов, раствором однозамещенного фосфата калия в присутствии молибдата аммония и хлористого олова, при кислотности среды 0,5-1,0н до совпадения цвета, образующегося в ней синего комплекса, с цветом комплекса испытуемой пробы.

8.2. Необходимые реактивы:

раствор молибдата аммония в серной кислоте: 100 мл 10 %-ного раствора молибдата аммония смешивают с 300 мл 50 %-ной (по объему) серной кислоты;

хлористое олово - 1 %-ный раствор;

хлористый натрий - 30 %-ный раствор;

катионированная вода, упаренная примерно до солесодержания котловой воды;

стандартного раствора однозамещенного фосфата калия, содержащего 100 мг/кг РО₄^3-.

8.3. В коническую колбу (а) емкостью 250 мл помещают 1-5 мл испытуемой воды, 1 мл раствора хлористого натрия и 100 мл дистиллата. В другую коническую колбу (б) помещают 1-5 мл катионированной воды, 1 мл раствора хлористого натрия в 100 мл дистиллата.

Обе колбы подогревают до 50 °С, прибавляют в каждую колбу по 5 мл раствора молибдата аммония и по 1 мл раствора хлористого олова. Через 1 мин. пробу (б) начинают медленно, по каплям, титровать стандартным раствором до достижения одинаковой окраски образующегося синего комплекса с окраской комплекса в испытуемой пробе (а).

8.4. Количество миллилитров стандартного раствора, израсходованного на титрование, умноженное на 100 и деленное на объем испытуемой воды, соответствует концентрации РО₄^3- в мг/кг.

9. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИТРАТОВ В КОТЛОВОЙ ВОДЕ

9.1. При пропускании через лабораторный Н-катионитный фильтр котловой воды фильтрат имеет кислотность К₁, соответствующую в эквивалентах суммарному содержанию сульфатов, хлоридов и нитратов. Зная аналогичную кислотность К₂ для химически обработанной воды, в которую ввод нитратов не производится, и установив фактическую степень упаривания воды в котле по щелочности, определяют концентрацию нитратов по разности.

9.2. Необходимые реактивы и аппаратура:

лабораторный Н-катионитный фильтр, изготовленный из бюретки с объемом катионита 25 мл, отрегенерированный 5 %-ной соляной кислотой и отмытый от избытка кислоты по смешанному индикатору до кислотности не выше 0,1 мг-экв/кг;

едкий натр - 0,1н раствор;

смешанный индикатор;

дистиллат или конденсат.

9.3. Определяют щелочность котловой воды Щ_к.в. и щелочность химически очищенной воды Щ_х.о.в. в средней пробе по смешанному индикатору.

Рассчитывают кратность упаривания воды _{(кратность упаривания может быть определена и по хлоридам). Испытуемую котловую воду разбавляют в "а" раз дистиллатом с нейтральной реакцией по смешанному индикатору.}

Пропускают через Н-катионитный фильтр 200 мл разбавленной котловой воды, спуская в дренаж 50 мл первые, отбирают 100 мл фильтрата и определяют кислотность по смешанному индикатору титрованием 0,1н раствором едкого натра из микробюретки с каплей не более 0,05 мл.

Аналогично определяют кислотность К₂ химически обработанной неразбавленной воды, причем кислотность, соответствующую содержанию сульфатов и хлоридов.

9.4. Содержание нитратов в котловой воде, выраженное в мг/кг определяют по формуле:

NO₃^- = (К₁ - К₂) ^.а ^. 62,

где: К₁ и К₂ - количество миллилитров 0,1н раствора едкого натра, пошедшего на титрование проб;

а - кратность упаривания котловой воды;

62 - эквивалентная масса NO₃^-.

10. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОЙ УГЛЕКИСЛОТЫ

10.1. Свободная углекислота химически связывается деци-нормальным раствором едкого натра до бикарбоната натрия: конец реакции фиксируется по индикатору фенолфталеину.

10.2. Для выполнения аналитического определения необходимы следующие реактивы:

0,1н раствор едкого натра;

1 %-ный спиртовой раствор фенолфталеина.

10.3. В процессе аналитического определения следует соблюдать следующую последовательность операций.

Коническую колбу на 500 мл с нанесенной отметкой на уровне 500 мл через резиновый шланг со стеклянным наконечником из пробоотборной точки полностью заполняют водой с температурой не выше 40 °С.

Колбу тут же закрывают резиновой кососрезанной пробкой и переносят в лабораторию. Здесь лишнюю воду (сверх отметки 500 мл) осторожно и быстро сливают и после прибавления 1 мл фенолфталеина быстро титруют из бюретки 0,1н раствором едкого натра до появления первых следов розовой окраски, заметных на белом фоне. Количество израсходованных миллилитров 0,1н раствора едкого натра, умноженное на 8,8 соответствует содержанию в миллиграммах на килограмм.

11. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АММИАКА

11.1. Определение аммиака в конденсате насыщенного пара.

11.1.1. Аммиак, присутствующий в виде свободного основания или своей карбонатной соли, титруют кислотой в присутствии смешанного индикатора.

11.1.2. Необходимые реактивы:

кислота серная или соляная - 0,01н раствор;

смешанный индикатор.

11.1.3. Для определения аммиака 100 мл конденсата помещают в коническую колбу, добавляют пять капель смешанного индикатора и титруют 0,01н кислотой до изменения окраски от зеленой к фиолетовой.

Количество миллилитров 0,01н кислоты, израсходованной на титрование, умноженное на 1,7 соответствует содержанию аммиака в мг/кг.

11.2. Определение аммиака в питательной воде

11.2.1. Определение основано на удалении свободного и связанного аммиака четырехкратным упариванием пробы. Разность щелочности воды без упаривания и после упаривания соответствует содержанию аммиака.

11.2.2. Необходимые реактивы:

кислота серная или соляная - 0,1н раствор;

смешанный индикатор.

11.2.3. Для определения аммиака в две конические колбы наливают по 100 мл испытуемой воды. В первой определяют щелочность без упаривания; добавляют пять капель смешанного индикатора и титруют 0,1н раствором кислоты до изменения окраски от зеленой к фиолетовой; отмечают количество миллилитров кислоты, пошедшей на титрование.

Вторую колбу ставят на плитку и упаривают примерно в четыре раза, охлаждают и также определяют щелочность, отмечая расход кислоты.

Разность расхода 0,1н кислоты в миллилитрах при титровании пробы без упаривания и после упаривания, умноженная на 17, соответствует содержанию аммиака в миллиграммах на килограмм.

11.3. Контрольный метод с реактивом Несслера (колориметрический).

11.3.1. Аммонийные соли со щелочным раствором йодистой ртути (реактивом Несслера) дают соединение йодистой меркураммоний, окрашенное в желтый цвет.

11.3.2. Необходимые реактивы:

щелочной раствор йодистой ртути (реактив Несслера);

сегнетовая соль - 10 %-ный раствор;

катионированная вода или конденсат, свободный от аммиака;

стандартный раствор хлористого аммония, содержащий 10 мг/кг NH₃^-.

11.3.3. Для определения аммиака в одинаковые пробирки из бесцветного стекла вводят разные объемы стандартного раствора:

0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл, что соответствует 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 мг аммиака, доливают до 10 мл Н-катионированной водой.

В свободную пробирку наливают 10 мл анализируемой воды.

Затем во все пробирки вводят по 0,5 мл раствора сегнетовой соли и по 2 мл реактива Несслера. Содержимое пробирок перемешивают и через 5 мин. сравнивают их окраски.

Содержание аммиака (в мг/кг) в анализируемой пробе определяют умножением на 100 содержания аммиака в той пробирке, окраска которой совпала с окраской пробы.

12. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ЖЕЛЕЗА

12.1. Определение основано на образовании в слабощелочной среде окрашенных в желто-оранжевый цвет комплексов железа с сульфосалициловой кислотой.

Для перевода соединений железа в растворимое состояние пробу вне зависимости от их предполагаемого содержания предварительно подкисляют и упаривают в 10 раз.

12.2. Необходимые реактивы:

сульфосалициловая кислота (30 %-ный раствор) или сульфосалициловый натрий (насыщенный раствор);

серная кислота - 25 %-ный раствор, не содержащий железа;

персульфат натрия - 10 %-ный раствор, не содержащий железа;

аммиак - 10 %-ный раствор;