---

ГОСТ 30550-98 (ИСО 4496-78)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Определение содержания нерастворимых в кислотах
веществ в порошках железа, меди, олова и бронзы

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 150, Институтом проблем материаловедения им. И.Н. Францевича НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28 мая 1998 г.)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

аименование национального органа по стандартизации

Азгосстандарт

Ар м госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан дарт

Госстандарт России

Таджи к гос ста н д арт

Главгосинспекция «Туркмен стандарта ары»

Уз го с стандарт Госстандарт Украины ___

3. Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4496—78 «Порошки металлические. Определение содержания нерастворимого в кислотах остатка в порошках железа, меди, олова, бронзы» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны, которые в тексте выделены курсивом

4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30550—98 (ИСО 4496—78) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Россий­ской Федерации с 1 июля 2001 г.

5. ВЗАМЕН ГОСТ 16412.8-91

© ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

ПСодержание

1. Область применения . 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Реактивы 1

4. Аппаратура 2

5. Отбор проб 2

6. Проведение анализа 2

7. Обработка результатов анализа 3

Оформление результатов анализа 4ГОСТ 30550-98
(ИСО 4496-78)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Определение содержания нерастворимых в кислотах веществ в порошках железа,
меди, олова и бронзы

Metallic powders.

Determination of acid insoluble content in iron, copper, tin and bronze powders

Дата введения 2001—07—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания нерастворимых в обычных неорганических кислотах неметаллических веществ (т.е. методы определения массовой доли нерас­творимого в кислотах остатка) в порошках железа, меди, олова и бронзы.

К нерастворимым относят, в основном, вещества, которые считаются нерастворимыми в минеральных кислотах. Такими веществами являются, например, диоксид кремния и силикаты, карбиды, оксид алюминия, глина или другие тугоплавкие оксиды, которые или присутствуют в сырьевых материалах, из которых изготовляют порошки, или вводятся при технологическом процессе.

Методы применимы к металлическим порошкам, которые не содержат смазки. К ним отно­сятся порошки железа, меди, олова, бронзовых сплавов и смесей меди и олова с массовой долей нерастворимого в кислотах остатка не менее 0,03 %.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2053—77 Натрий сернистый 9-водный. Технические условия

ГОСТ 3117— 78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4139—75 Калий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8864— 71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11022—95 (ИСО 1171—81) Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности

ГОСТ 23058—89 Желатин-сырье для медицинской промышленности. Технические условия

ГОСТ 23148—98 (ИСО 3954—77) Порошки, применяемые в порошковой металлургии. Отбор проб

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29225—91 (ИСО 1775—75) Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Общие тре­бования и методы испытаний

3. Реактивы

Для анализа используют только аналитически чистые реактивы квалификации не ниже, чем «чистые для анализа» (ч. д. а.), дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или другую воду, не уступающую ей по чистоте.

Натрия сульфид по ГОСТ 2053.

Аммония ацетат по ГОСТ 3117.

Издание официальноеКислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Калия тиоцианат по ГОСТ 4139.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Желатин по ГОСТ 23058.

Требования к плотности реактивов и концентрации приготовленных из них растворов для анализа порошков приведены в таблице 1.

Таблица 1

Тип порошка

Железо

Медь, олово, бронза

Реактив

Кислота соляная (3.1)

Кислота соляная (3.2)

Калия тиоцинат (3.3)

Кислота азотная (3.4)

Желатин (3.5)

Кислота соляная (3.6)

Кислота азотная (3.7)

одорода пероксид (3.8)

Аммония ацетат (3.9)

Плотность, г/см^{* * 3 4 5 6}

1,19
U9

1,19

1,42

Концентрация раствора

1:1
1:25

5 %

Концентрированная
1 %

Концентрированная
1:1
30 %
200 г/л

Медь, бронза

Олово

6.2 Порошки олова, меди и бронзы

Примечание - Если выпадает осадок черного цвета, в стакан осторожно добавляют несколько кубических сантиметров пероксида водорода (3.8) и кипятят в течение 2 мин. Обработку пероксидом водорода повторяют до исчезновения черного цвета осадка.

Охлаждают раствор и отстаивают не менее 5 мин.

Промывание водой повторяют:

1. для порошков меди и бронзы — до прекращения обнаружения в промывной воде солей меди, например с помощью диэтилдитиокарбамата натрия (3.10);

2. для порошков олова — до прекращения обнаружения в промывной воде солей олова, например с помощью сульфида натрия (3.11) или сероводорода (3.12).

Примечание- Если в порошке содержится сульфат свинца, осадок необходимо промыть один или два раза горячим раствором ацетата аммония (3.9), а затем водой.

7. Обработка результатов анализа

   1. Содержание нерастворимых в кислотах веществ X т.е. массовую долю нерастворимого в кислотах остатка. % по массе, вычисляют по формуле

( 1)

где лэ₃ — масса тигля с осадком, г;

т₂ — масса пустого предварительно прокаленного тигля, г;

т— масса испытываемой навески, г.

7. 2. Рассчитывают результаты каждого определения с точностью до 0,01 %.

   3. Максимально допустимая разность двух определений должна быть не более 10 % от их среднего значения и не более 0,02 % по абсолютной величине от наибольшего из определений.

   4. Записывают среднее арифметическое двух определений, округляя его до 0,02 %, если содержание нерастворимых веществ равно или менее 0,25 %, и до 0,05 %, если содержимое нерастворимых веществ более 0,25 %.

8. Оформление результатов анализа

Результаты анализа оформляют протоколом, который должен содержать:

• ссылку на настоящий стандарт;

• все необходимые данные для идентификации испытываемой навески (пробы);

• полученные результаты анализа;

• все операции, которые не предусмотрены настоящим стандартом и являются необязатель­ными;

• описание всех факторов, которые могли бы повлиять на результат.

УДК 669-492.2:543.06:006.354

МКС 77.160

В59

ОКСТУ 1790

Ключевые слова: порошок металлический, железо, медь, олово, бронза, анализ химический, содер­жание

Редактор Л. И. Нахимова

Технический редактор Л.А. Гусева
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 16.04.2001. Подписано в печать 07.05.2001. Усл. печ. л. 0,93.

Уч.-изд. л. 0,50. Тираж 325 экз. С 973. Зак. 483.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102Натрия диэтилдитиокарбамат (3.10)

Натрия сульфид (3.11)

Сероводород (3.12)

4 Аппаратура

4.1 Весы аналитические, обеспечивающие погрешность взвешивания не более 0,0001 г.

4.2 Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336.

4.3 Фильтры бумажные беззольные «белая лента».

4.4 Печь (муфельная), обеспечивающая работу при температуре от 900 до 1000 °С по ГОСТ 11022.

4.5 Тигли фарфоровые по ГОСТ 29225 или из плавленого кварца предварительно прокаленные до постоянной массы при температуре от 900 до 1000 °С и хранящиеся в эксикаторе.

5 Отбор проб

5.1 Содержание нерастворимых веществ определяют на двух навесках.

5.2 Масса испытываемой навески должна быть не менее 5 г. Пробу для получения навесок отбирают по ГОСТ 23148.

6 Л Порошок железа

6.1.1 Навеску (ту) массой не менее 5 г, взвешенную с точностью до 0,0001 г, помещают в стеклянный химический стакан.

6.1.2 Осторожно доливают в стакан 100 см³ соляной кислоты (3.1) и накрывают его часовым стеклом. Реакция должна пройти до окончания выделения водорода при комнатной температуре.

Примечание — При необходимости растворения карбидов, являющихся частью нерастворимых ве­ществ, к соляной кислоте (3.1) добавляют 20 см³ азотной кислоты (3.4) и действуют в соответствии с 6.1.2.

Необходимость растворения карбидов должна быть указана в нормативных документах на конкретный порошок.

6.1.3 Раствор нагревают на плитке до кипения и кипятят до полного растворения навески. Продолжительность кипения — не менее 1 мин. Затем добавляют 150 см³ горячей воды, снова доводят до кипения и кипятят около 1 мин. Раствор охлаждают и отстаивают не менее 5 мин.

Допускается для улучшения выделения осадка добавлять к раствору перед отстаиванием не менее 2 см³раствора желатина (3.5).