---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

УГЛЕВОДОРОДЫ ГАЛОИДЗАМЕЩЕННЫЕ
ЖИДКИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ

ОТБОР ПРОБ

ГОСТ 29173-91

(ИСО 2209-73)

И

26 руб. БЗ 9—91/1039

здание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москв

а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

У

ГОСТ
29173—91

(ИСО 2209—73)

ГЛЕВОДОРОДЫ ГАЛОИДЗАМЕЩЕННЫЕ
ЖИДКИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ

Отбор проб

Liquid halogenated hydrocarbons for
industrial use. Sampling

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.01,93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает методику отбора проб (об­разцов) жидких технических галоидзамещенных углеводородов, за исключением сжиженных газов.

Примечание. Описание отбора проб жидких галоидзамещенных углеводородов!, предназначенных для использования в качестве сырья при про­изводстве лаков и красок, см. в ГОСТ 9880.2 «Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний».

Рассматриваемые методы применимы к продуктам, не за­грязненным посторонними фазами (водой, твердыми осадками и т. д.). При наличии загрязнения проводится первоначальное исследование, предназначенное для проверки фазовой однород­ности.

В настоящем стандарте рассматриваются три случая отбора проб: і

из небольших контейнеров (бидонов, бочек);

из больших контейнеров (баллонов, цистерн);

непрерывный отбор проб.

Дополнительные требования, отражающие потребности народ­ного хозяйства, выделены курсивом.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в получении представительной для всей партии пробы (образца) путем смешения нескольких точечных проб (элементарных образцов). Количество точечных проб и метод

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР их отбора зависят от количества и вместимости сосудов, со­держащих продукт.

3. АППАРАТУРА

Для отбора проб используют три типа пробоотборников.

Пипетка

Черт. 1

Пробоотборник из стали с притертой пробкой

Пикнометр

/—корковая пробка; 2-- колба вместимостью при­близительно 1000 см³; 3— свинцовые пластинки тол­щиной 3 мм; 4— выпуск­

ные отверстия 0 10 мм

4epfr. 3

Пробоотборник для непрерывного
отбора проб

,Черт. 4

1. 4. Пробоотборники для непрерывного отбора проб (см. черт. 4), соединенные с линией тока продукта, например, при по­грузке партии продукта в бак или резервуар дЛя хранения.

2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

Предупреждение. При отборе проб летучих растворителей мо­гут возникнуть опасные ситуации, обусловленные воспламеняе­мостью и токсичностью упомянутых выше веществ.

Воспламеняемость.

Растворители с низкой температурой кипения относятся к категории воспламеняющихся веществ и при работе с ними реко­мендуются следующие меры предосторожности-

Токсичность.

Пары растворителей с низкой температурой кипения токсичны и во избежание их вдыхания следует применять соответствующие меры предосторожности.

При отборе проб из больших контейнеров (например, из железнодорожных и автоцистерн и резервуаров для хранения) необходимо присутствие двух человек.

Перед отбором проб из железнодорожных цистерн следует обеспечить отсутствие других параллельных операций.

Контейнеры должны быть заполнены приблизительно на 80—90% их общей вместимости из-за высокого коэффициента (теплового) расширения некоторых продуктов, а также необ­ходимости тщательного перемешивания проб для получения пред­ставительной пробы.

Во время отбора проб следует избегать попадания веществ на кожу и одежду.

Правила обращения с вредными веществами должны быть из­вестны заранее, и в наличии должно быть соответствующее противоядие.

Операции по отбору проб должны проводиться тщательным образом и с соблюдением чистоты.

При работе с некоторыми веществами важно отсутствие влаги, пыли, дыма и т. п.

При отборе проб с заданного уровня число сосудов зависит от степени однородности продукта, а не от массы. Однако чем больше партия, из которой отбираются пробы, тем выше должна быть вероятность того, что объединенная проба является пред­ставительной. Для этого отбирается большее число точечных проб

К их числу относятся бидоны, бочки, а также контейнеры вме­стимостью 300 дм³ или менее.

При отсутствии другой договоренности между сторонами коли­чество контейнеров, из которых отбираются пробы, в зависимости от количества контейнеров в партии должно соответствовать указанному в табл. II.

Таблица 1

Контейнеры, из которых отбирают пробы, выбирают произ­вольно.

Пробы отбирают, используя обычную аппаратуру (см. п. 3.1), так, чтобы количество жидкости при каждом отборе было одина­ковым.

При отборе пробы пробоотборник вводится в контейнер верти­кально. Погружение должно проводиться достаточно медленно, чтобы уровень жидкости внутри пробоотборника приблизительно совпадал с уровнем в контейнере. Пробоотборник закрывают пальцем, вынимают его из контейнера и сливают пробу в чистую сухую колбу или склянку.

Примечание. Если пробы должны быть отобраны с определенного уровня, например, для проверки однородности (см. п. 4.2.3), вводят закрытый сверху пробоотборник до исследуемого уровня, открывают и после наполнения его жидкостью снова закрывают и вынимают из контейнера.

Для подтверждения однородности содержимого сосудов или возможности быстрого достижения такой однородности путем перемешивания рекомендуется провести первоначальное визуаль­ное исследованіие на некотором количестве точечных проб. Такие пробы должны отбираться из определенного числа контейнеров, предназначенных для отбора проб (ом. табл. II).

Из каждого выбранного контейнера отбирают три точечные пробы: из верхней части, из средней и со дна в соответствии с инструкциями, изложенными в п. 4.2.2.

Сначала исследуют внешний вид трех отобранных проб (одно­родная фаза, взвешенные частицы и т. д.), затем их смешивают, интенсивно перемешивают, дают отстояться и исследуют внешний вид смеси.

Возможны три варианта результатов наблюдений:

1. продукт, находящийся в каждом исследуемом контейнере, окажется однородным; тогда продолжают испытание, как указа­но в п. 4.2.5;

2. продукт кажется несколько неоднородным, но его однород­ность может быть достигнута путем перемешивания (например, мелкие взвешенные частицы); тогда продолжают испытание, как указано в п. 4.2.4;

3. продукт нельзя сделать однородным путем перемешивания (например, слой воды или твердый осадок, который не может быть диспергирован); тогда продолжают первоначальное исследо­вание на пробах, отобранных из других контейнеров для более точного определения фазовой однородности.

В каждом из контейнеров, выбранных для проведения перво­начального исследования, проводят возможно более тщательное разделение двух присутствующих фаз с целью приблизительного определения процента посторонних примесей.

Отбор проб осуществляют, как указано в п. 4.2.5, таким об­разом, чтобы отбирать только галоидзамещенный углеводород.

Если возникает необходимость в достижении однородности со­держимого контейнеров, из которых отбирают пробы (см. п. 4.2.36), содержимое каждого из контейнеров перемешивают в те­чение нескольких минут механически, используя мешалку.

Чем менее однородным является продукт, тем активнее должно быть перемешивание.

Объединенная проба (смешанный общий образец), представ­ляющая партию, и лабораторная проба (лабораторный образец).

Отбирают точечные пробы, как описано в п. 4.2.2, из соответст­вующего контейнера, предназначенного для этой цели.

Примечание. Если продукт однороден, пробы, отобранные в процес­се первоначального исследования, можно использовать, если берегся менее */з общего объема. I

Помещают все точечные пробы в чистый сухой сосуд и ин­тенсивно перемешивают для достижения, однородности. Таким образом получают объединенную пробу. Если эта проба слишком велика, отбирают соответствующий объем продукта после пере­мешивания, если оно необходимо. Так получают лабораторную пробу. Во всех случаях проба должна храниться в чистой сухой герметически закрытой стеклянной колбе или склянке и вдали от источника света.

Примечание. Если требуются более точные сведения о партии, от которой отбирают пробы, можно приготовить не одну объединенную пробу, с помощью которой можно получить лишь один результат, соответствующий среднему значению качества продукта для всей партии, а несколько частичных проб (частичных образцов), поліученных смешением нескольких точечных проб. Результаты испытания частичных проб позволят получить сведения не только о среднем значении качества продукта для партии, но и об отклонениях от этого среднего значения. ¹

Большие бочки, баллоны, цистерны стационарные или пере­движные.

Следует точно соблюдать инструкции, изложенные в п. 4.2.1.

Для отбора точечных проб используют закрывающийся пробо­отборник (см. п. 3.2) или трубку для отбора проб. При этом всегда отбирают одинаковое количество жидкости (500—1000 см³).

Для отбора пробы закрытый пробоотборник погружают в жид­кость на необходимую глубину (см. п. 4.3.4), открывают пробо­отборник, заполняют его жидкостью, затем закрывают и выни­мают из контейнера.

Полученную пробу переносят в чистую сухую колбу или склянку.

Можно проводить также непрерывный отбор проб при пере­ливании жидкости (см. п. 4.3.5).

Для подтверждения однородности содержимого контейнеров рекомендуется проводить первоначальное визуальное исследова­ние большого числа точечных проб. Эти пробы следует отбирать из определенного числа контейнеров (см. табл. 1)-

Методика отбора проб из контейнеров вместимостью 1000 дм³ и менее такая же, как и для отбора проб из небольших контей­неров (см. п. 4.2.3).

Из контейнеров большой вместимости отбирают одну или, если это возможно, две группы проб вдоль одной или двух верти­кальных линий, выбираемых в зависимости от формы и располо­жения отверстий (например, вертикальные линии, расположенные с двух концов цистерны).

Проводят отбор трех проб: из верхней части контейнера, из средней и как можно ближе ко дну. Пробы отбирают в соответст­вии с методикой, изложенной в п. 4.3.2, и помещают их в разные сосуды.

Исследуют внешний вид всех точечных проб, отобранных из одного контейнера (однородность, взвешенные частицы и т. д.).

Возможны два результата таких исследований;

1. в каждом исследуемом контейнере продукт окажется одно­родным (но, возможно, является мутным); тогда продолжают ис­следование в соответствии с изложенным в п. 4.3.4;

2. продукт неоднороден (слой воды или твердый осадок); тогда продолжают первоначальное исследование для других контейнеров, чтобы точнее определить фазовую однородность.