---

УД К 661.518.001.4:006.354 Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

А

ГОСТ

28326.4—89
(СТ СЭВ 6387—88)

ММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Спектрофотометрический метод определения
массовой концентрации масла

Technical liquid ammonia.
Determination of oil mass concentration
by spectrophotometry method

ОКСТУ 2109

Срок действия с 01.07.90 до 01.07.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций масла от 0,2 до 10 мг/дм³.

Метод основан на измерении оптической плотности испытуемо­го раствора на спектрофотометре при длине волны 259 нм.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.

Объем пробы составляет 200 см³.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Пробоотборник по ГОСТ 6221.

Спектрофотометр ультрафиолетовый (СФ-116, СФ-20 или другой € абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропуска­ния ±1% в интервале от 10 до 100%).

Кюветы стандартные кварцевые по ГОСТ 20903 с толщиной по­глощающего свет слоя 10 мм.

Шприцы по ГОСТ 22967 вместимостью 5 и 20 см³.

Пипетки 2(7)—2—5, 2—2—20, 2—2—25 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770.

Термометры с диапазоном измерения температуры от минус 30 до плюс 50°С.

Стаканчик CH-46/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336 или стаканчик высотой 30 мм, диаметром 80 мм.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

Фильтр ФКП-32-ПОР 100ХС или воронка ВФ-32-ПОР 100ТХС по ГОСТ 25336.

Колонка высотой 70 см и диаметром 4 см.

Баня песчаная.

Р Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или другого типа
с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200°С.

Воронка В-36-80ХС по ГОСТ 25336.

Изооктан эталонный по ГОСТ 12433 или циклогексан по ГОСТ 14198, х.ч., после проверки на УФ-спектрометре и проведения в случае необходимости соответствующей очистки по разд. 4.

Силикагель по ГОСТ 3956 марки КСМ.

¹ Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтры обеззоленные.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Определение градуировочного коэффици­ента

В двух пробоотборниках вместимостью 0,5 или 1 дм³ последо­вательно испаряют несколько проб аммиака так, чтобы в каждом из них накопилось 20—30 мг масла. Допускается применять ме­тод ускоренного испарения по ГОСТ 6221, а также использовать масло из бака компрессора массой 20—30 мг.

Масло смывают через воронку с бумажным фильтром тремя порциями растворителя по 15 см⁸ в предварительно взвешенный стаканчик. Затем растворитель испаряют в сушильном шкафу или на песчаной бане под тягой при температуре 65—70°С. Если в ка­честве растворителя применяют изооктан, то температуру бани повышают до 115—120°С.

После испарения стаканчик тщательно вытирают снаружи, ох­лаждают до температуры окружающего воздуха и снова взвеши­вают (результаты записывают до четвертого десятичного знака). Массу масла в стаканчике определяют по разности результа­тов двух взвешиваний.

Затем добавляют в стаканчик 25 см³ растворителя, закрывают крышкой и тщательно смывают растворителем внутренние стенки стаканчика.

Массовую концентрацию масла (X) в миллиграммах на куби- . ческий сантиметр вычисляют по формуле

25 * где т — масса масла, мг;

25 — объем растворителя, см³.

Полученный раствор помещают в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раство­рителю. лРаствор пригоден для градуирования, если его оптическая плотность при длине волны Х=259 нм находится в пределах 0,2—0,8.

Если оптическая плотность D259 более 0,8, то исходный раствор разбавляют так, чтобы оптическая плотность разбавленного рас­твора находилась в указанных пределах.

При разбавлении необходимо отбирать известный объем исход­ного раствора в новый стаканчик и добавлять известный объем растворителя. После разбавления рассчитывают массовую кон­центрацию масла во вновь приготовленном растворе.

При оптической плотности градуировочного раствора, равной или меньшей 0,2, необходимо масло вновь извлечь из раствора и приготовить раствор более высокой концентрации.

Для этого растворитель испаряют из стакана досуха и взве­шиванием определяют массу масла в стакане. После этого в ста­кан добавляют новую порцию растворителя так, чтобы массовая концентрация масла в растворе повысилась и оптическая плот­ность градуировочного раствора находилась в пределах 0,2—0,8.

По измерениям оптической плотности двух параллельных гра­дуировочных растворов вычисляют градуировочный коэффициент (Ki) в кубических сантиметрах на миллиграмм-миллилитр по формуле

где D — оптическая плотность;

X— массовая концентрация масла в растворе, мг/см³;

S — толщина кюветы, мм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10% от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р==0,95.

В противном случае градуировку следует повторить.

Градуировочный коэффициент испытуемой пробы определяют не реже одного раза в месяц, а также после замены масла в ком­прессоре.

Примечание. При отправке продукции потребителю в документе не­обходимо указать градуировочный коэффициент поглощения масла.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

После испарения аммиака пробоотборник промывают тремя порциями растворителя по 10—15 см³ и через стеклянный фильтр все промывные порции сливают в стакан.

Растворитель испаряют из стакана на песчаной бане или в су­шильном шкафу под тягой при температуре, указанной в разд. 3.

Одновременно готовят контрольную пробу, испаряя 40 см³ рас­творителя и растворяя остаток в 10 см³ растворителя. Чистоту растворителя контролируют на спектрофотометре. Растворитель считают чистым, если оптическая плотность контрольной пробы при длине волны Х=259 нм (£>259), измеренная по отношению к дистиллированной воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, равна или меньше 0,1. При необходимости раствори­тель очищают, пропуская его через колонку с силикагелем высо­той 70 см и диаметром 4 см.

Для проведения анализа в стакан наливают 10 см³ раствори­теля, закрывают его крышкой и тщательно обмывают растворите­лем. Затем кювету заполняют пробой из стакана с помощью шприца или пипетки.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотомет­ре при длине волны Х=259 нм в кюветах с толщиной поглощаю­щего свет слоя 10 мм по отношению к кювете с контрольной пробой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую концентрацию масла (XJ в миллиграммах на ку­бический дециметр вычисляют по формуле

х = ^D'^V^^K

где D— оптическая плотность анализируемого раствора;

Vi — объем растворителя, добавляемого в стакан, см³;

К— коэффициент испарения (см. ГОСТ 28326.1, приложе­ние);

Ki — градуировочный коэффициент, определяемый по разд. 3, см³/мг«мм;

V₂ — объем испарившегося аммиака, дм³;

S — толщина кюветы, мм.

При толщине кюветы S=10 мм, объеме испарившегося аммиа­ка У₂ = 0,2дм³ и объеме растворителя У= 10 см³ формула при­мет следующий вид

Если при определении оптической плотности раствора оказы­вается, что оптическая плотность при длине волны Х=259 нм боль­ше или равна 1, раствор не пригоден для измерения и его необхо­димо разбавить.За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10% от. среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р=0,95.

Номер раздела

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

О. А. Добровольский, Л. Д. Кузнецов, П. Д. Рабина,

В. М. Фурман, И. М. Элинсон

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 Xs 3317

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221—82 в части приложения 2

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6387—88

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

ГОСТ 1770—74

ГОСТ 3956—76

ГОСТ 6221—82

ГОСТ 6709—72

ГОСТ 12433—83

ГОСТ 14198—78

ГОСТ 20292—74

ГОСТ 20903—75

ГОСТ 22967—82

ГОСТ 25336—82

ГОСТ 28326.1—89