Пробы, подготовленные для определения металлургического выхода, хранят в соответствии с требованиями ГОСТ 28053.
Контрольные и анализируемые пробы хранят в плотных пакетах, снабженных этикетками, содержащими номер партии и про* бы, наименование материала, массу пробы.
Перечисленные данные допускается наносить непосредственно на пакеты.
На контрольных пробах должен быть указан также выход основного металла. Пробы хранят на случай разногласий результатов анализа с отгрузочными документами до момента снятия разногласий.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНА
Однородность партии отходов по крупности и химическому составу определяют в соответствии с пп. 1.3 и 1.4.
Допускается определять однородность партии по крупности и химическому составу визуально.
Для определения выбранных показателей качества испытания объединенной пробы проводят по схеме, приведенной на черт. І1.
Перед каждой операцией сокращения пробу тщательно перемешивают (не менее трех раз для уменьшения ошибки за счет сокращения), предварительно очистив сократитель.
Перемешивание пробы может быть выполнено путем повторного грохочения через то же сито или вручную — методом кольца и конуса: материал пробы располагают на площадке в виде кольца. Совком или лопатой равномерно по внешней или внутренней окружности кольца забирают материал и ссыпают его в центре кольца на конус. Чтобы конус не отходил от своей оси, используют направляющую воронку или стержень. После пересыпки всего материала пробы конус движением стержня разворачивают и вновь образуют кольцо. Допускается первой выполнять операцию разворачивания конуса в кольцо.
Сокращение пробы может быть выполнено с применением желобчатого сократителя или вручную методом конуса с квартованием или методом квартования.
В случае применения желобчатого сократителя материал пробы высыпают из емкости при легком ее покачивании на середину желобов сократителя (под прямым углом к ним). Произвольно выбирают одну из двух частей пробы. Сокращение повторяют до получения массы не менее минимальной (табл. 3). Размеры желобчатого сократителя выбирают в зависимости от размера кусков в сокращаемой пробе.
Сокращение пробы методом конуса с квартованием заключается в том, что конус, полученный после трех перемешиваний, стержнем или конусом лопаты разворачивают круговыми движениями от центра к краям так, чтобы он принял форму круга с одинаковой толщиной слоя. Центр круга должен совпадать с центром конуса. С помощью крестовины полученный круг делят на четыре части прямыми линиями, пересекающимися в центре круга и перпендикулярными друг к другу. Две диаметрально противоположные части материала пробы отбрасывают, остальное объединяют и, если необходимо, продолжают сокращение, начиная с тройного перемешивания.
Метод квадратования применим для сокращения пробы из
перемешанного мелкозернистого материала, выложенного в виде слоя одинаковой толщины на гладкой площадке. С помощью линейки или решетки объем пробы делят на равные квадраты, из которых в шахматном порядке совком отбирают порции, обеспечивая захват всей толщины слоя. Эти порции объединяют в пробу массой не менее минимальной (табл. 3). Если размеры кусков меньше 0,3 мм, перемешивание перед сокращением пробы можно выполнить методом перекатывания: пробу на клеенке или другой гибкой плотной подстилке перекатывают из одного угла в другой (не менее 25 раз), поочередно приподнимая углы клеенки,
Первая стадия испытаний
Взвешивают материал объединенной пробы Ml в килограммах и проводят ее грохочение на сите с отверстиями диаметром 10 мм.
Надрешетный материал сортируют на составляющие:
куски черных металлов (ручным магнитом или на магнитном сепараторе с напряженностью магнитного поля 400—600 Э);
корольки основного цветного металла (вручную);
посторонние предметы —мусор, тряпки, дерево, бумага, строительные и упаковочные материалы (вручную);
сростки и куски.
Полученную четвертую составляющую (сростки и куски) дробят на валковых или щековых дробилках и возвращают на повторное грохочение и сортировку до фракции кусков минус '10 мм.
Взвешивают составляющие надрешетного и подрешетяого материала в килограммах:
куски черных металлов Мч1;
посторонние предметы Мсор;
корольки основного цветного металла М3;
подрешетный материал М2.
Подрешетный материал перемешивают, сокращают до минимальной массы, приведенной в табл. 3 (М$) в килограм
мах, и вычисляют по формуле
(5)
где К—коэффициент (табл. 3), зависящий от однородности отходов по химическому составу, кг/мм2;
d-— размер максимального куска в пробе, мм.
Таблица 3
Категория однородности отходов |
Значения коэффициентов |
Минимальная масса пробы после сокращения фракций Мф, кг, не менее |
|||
W, % |
К, кг/мм2 |
М4 |
Мб |
Для химического анализа |
|
Однородные |
До 20 |
0,08 |
0,7 |
0,08 |
0,04 |
Неоднородные |
20—50 |
0,20 |
1,8 |
'0’20 |
0,04 |
Весьма неоднород- |
Более |
|
|
|
|
ные |
50 |
0,35 |
3,2 |
0,35 |
О,О4 |
Взвешивают сокращенную пробу массой М4 в килограммах.
В случае определения металлургического выхода металла или сплава отбирают по две пробы массой не менее 2 кг от фракций минус 10 мм и плюс 10 мм и их испытания проводят раздельно по ГОСТ 28053,
Вторая стадия испытаний
Проводят грохочение сокращенной пробы массой М4 на сите с отверстиями 2 мм. Затем в соответствии с п. 6.3 проводят сортировку, дробление, перемешивание и сокращение.
Взвешивают полученные составляющие в килограммах:
куски черных металлов Мч2;
корольки основного металла М5;
подрешетный материал после сокращения Мб.Из остатка сокращенного подрешетного материала отбирают две пробы массой не менее 0,25 кг для определения влажности
(С., %).
Если из-за повышенной влажности отходов грохочение на этой стадии затруднено, пробы на влажность отбирают из остатка массы М2, а материал массой М4 подсушивают. Грохочение из-за повышенной влажности отходов затруднено обычно на третьей стадии. Поэтому в схеме подготовки проб предусмотрена сушка пробы массой Мб.
Третья стадия испытаний
Проводят грохочение пробы массой Мб (после ее сушки) на сите с отверстиями 0,3 мм и после сортировки, дробления, перемешивания фракции минус 0,3 мм (п. 6.2) взвешивают корольки цветного металла массой М7, кг.
Из подрешетной фракции и корольков цветного металла отбирают по одной контрольной пробе и по две — для химического анализа.
Массовая доля основного металла или химического элемента сплава в партии (Сп к) в процентах вычисляют по формуле
(6)
где Сс и Ск—массовые доли основного цветного металла в
процентах — результаты анализа проб от фракции минус 0,3 мм и плюс 0,3 мм или аналогичные данные, полученные на первой стадии испытаний для фракций минус !10 и плюс 10 мм (п. 6.4);
Л4С и Л4К—массы соответствующих фракций в массе Ml объединенной пробы, значение которых вычисляют
по формулам:
A
(7)
(8)
fc=Af/—Л4сор—(Л4р,ч-|-Л4ч1)—7ИВЛ— Жк=тИЗ+/ИР.к,где все значения приведены относительно их содержания в массе Ml объединенной пробы, в том числе определяемые по формулам:
714р.ч— -^^ч2 *
Мр,к—MK2—^-MK3—М5*
М2
Ml ’
^2 л, М7 . —41?
М4 - Мб
(9)
(Ю)
где Мр.ч— расчетная масса черных металлов, отсортированная на второй стадии;
Л1р.к — расчетная масса корольков основного цветного металла, отсортированная на второй (Мкг) и третьей (Мнз)г стадиях,
(11)
100
УИ<9=ЛЇ2-/ИР.ч-7Ик2)
(12)
Л
(13)
19=.М8—7ИВЛ,где М вл — расчетная масса влаги;
Сл— массовая доля влаги в процентах — результат анализа проб на влагу;
М8пМ9 — расчетные массы влажной и сухой части фракции минус 2 мм.
Сумму определяемых компонентов в сплаве (табл. 5) вычисляют как сумму показателей качества для этих элементов^ определяемых аналогично формуле (6) с использованием значений Сс и Ск для этих компонентов.
Другие показатели качества: массовую долю влаги (Свл)’г засоренность черными металлами (Сч.м) и посторонними предметами (Ссор) в процентах вычисляют по формулам:
Свл=100-^-, (14)
вMl '
Сч.м=100-
МЧ1 'Мр.Ч
Ml
Ссор
= 100-
1 сор
м~Г'
(15)
(16),
Погрешность определения показателей качества партии отходов равна сумме погрешностей отбора и подготовки проб, погрешности проведения испытаний и методов анализа. При доверительной вероятности 0,95 погрешность не должна превышать значений, приведенных в табл. 4.
Таблица 4
Масса партии, т |
Допустимая относительная погрешность опробования ^отн» %, при величине показателя качества Сп.к, % |
||||
ДО 1 |
1—10 |
10—20 |
20-30 |
более 50 |
|
|
|
|
|
|
|
До 3 |
10 |
9 |
8 |
8 |
6 |
3-5 |
9 |
8 |
7 |
а |
6 |
5—10 |
8 |
7 |
6 |
6 |
5 |
10—40 |
7 |
6 |
6 |
о |
5 |
40—70 |
6 |
6 |
5 |
5 |
5 |
Более 70 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
Абсолютное значение погрешности отбора проб и проведения испытаний (Лабс) в процентах вычисляют по формуле
Лабс=-^-С„.к, (17)
где Сп.к— значение определяемого показателя качества, %.
Примеры опробования и проведения испытаний для различных партий отходов приведены в приложении 6.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При отборе, подготовке и испытании проб должны соблюдаться правила безопасности для предприятий и организаций металлургической промышленности, утвержденные Главгосгортехнадзором.
Помещения, в которых проводят подготовку проб к химическому анализу, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей микроклиматические условия и содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны необходимо проводить по методам, соответствующим ГОСТ 12.1.016.
Пожарная безопасность помещений и площадок, на которых проводят работы по отбору, подготовке и испытанию проб отходов цветных металлов должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.00, ГОСТ 12.1.004.
Виды пожарной техники, ее размещение, количество и номенклатура должны соответствовать ГОСТ 12.4.009.
Электрооборудование должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.007 и правилам безопасности при эксплуатации электроустановок, утвержденными Главгосэнергонадзором.
При отборе проб с откосов необходимо применять настилы. Крутизна откосов должна соответствовать углу естественного откоса материала. Отбор проб должен проводиться после полной остановки погрузочно-разгрузочных механизмов.
Рабочее место для подготовки проб должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.032, ГОСТ 12.2.033 и ГОСТ 12.2.061, а значения шума и общей вибрации на нем не должны превышать уровни, установленные ГОСТ 12.1.003 и ГОСТ 12.1.012.
Дробление отходов цветных металлов необходимо проводить по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.
Для защиты органов дыхания при отборе и подготовке проб необходимо пользоваться распиратором типа ШБ-1 по ГОСТ 112.4.028.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ, И
ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Партия отходов
— количество отходов одного вида, произ
веденное в одних и тех же условиях, единовременно отправляемое (получаемое) в один адрес и сопровождаемое одним документом о качестве. В случае поставки отходов, опробуемых в расплавленном состоянии (шлаки) партией считают отходы, сливаемые с одного и того же плавильного агрегата за время одной рабочей смены.