ГОСТ ИСО 248-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУК

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ

Издание официальное

БЗ 2-95/«5



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

  1. РАЗРАБОТАН МТК 126, НИИСК

ВНЕСЕН Госстандартом России

  1. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан

Туркменистан Украина

Азгосстандарт Армгосстандарт Белстандарт Госстандарт Республики Казахстан Киргистандарт М олдовастандарт Госстандарт России Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации Главгосинспекция Туркменистана Госстандарт Украины



  1. Постановлением Государственного комитета Российской Феде­рации по стандартизации, метрологии и сертификации от 22 апреля 1997 г. № 144 межгосударственный стандарт ГОСТ ИСО 248—96 вве­ден в действие непосредственно в качестве государственного стандар­та Российской Федерации с 1 января 1998 г.

  2. Настоящий стандарт содержит аутентичный текст международ­ного стандарта ИСО 248—91 «Каучук. Определение содержания лету­чих веществ»

  3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© И ПК Издательство стандартов, 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично вос­произведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Гос­стандарта России

IIСодержание

  1. Назначение и область применения 1

  2. Нормативные ссылки 1

  3. Сущность методов 2

  4. Метод горячего вальцевания 2

  5. Метод с применением термостата 3

  6. Точность методов 5

  7. Протокол испытания 6

Приложение А Руководство по использованию показателей точности 7МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУК
Определение содержания летучих веществ
Rubbers. Determination of volatile-matter content

Дата введения 1998—01—01

  1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

    1. Настоящий стандарт устанавливает два метода определения содержания влаги и других летучих веществ в каучуках: горячего вальцевания и с использованием термостата.

    2. Эти методы применимы, в первую очередь, для определения летучего вещества в группе каучуков R, перечисленных в ГОСТ 28860 (каучуки, имеющие ненасыщенную углеродную цепь, например, на­туральный каучук или синтетические каучуки, полученные хотя бы частично из диолефинов). Они могут быть использованы для других каучуков, но в этих случаях необходимо доказать, что изменение массы вызвано исключительно потерей исходного летучего вещества, а не деструкцией каучука.

    3. . Метод горячего вальцевания не применим к натуральному и синтетическому изопреновому каучуку или к каучукам, слишком трудно обрабатываемым на горячих вальцах, а также к каучукам в форме порошка и чешуек.

    4. . Оба метода испытания не всегда дают идентичные результаты. При разногласиях используют метод с применением термостата.

  2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­дарты:

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образ­цовые. Общие технические требования

ГОСТ 27109—86 Каучуки синтетические. Методы отбора и подго­товки проб

Издание официальноеГОСТ 28860—91 Каучуки и латексы. Номенклатура

ГОСТ ИСО 1795—96 Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры

ГОСТ 30263—96 Смеси резиновые для испытания. Приготовле­ние, смешение и вулканизация. Оборудование и методы

  1. СУЩНОСТЬ МЕТОДОВ

    1. Метод горячего вальцевания

Образец каучука пропускают через подогретые вальцы до полного удаления летучих веществ. Содержание летучих веществ рассчитыва­ют по потере массы во время вальцевания.

  1. Метод с применением термостата

Если каучук не порошкообразный, его гомогенизируют в соответ­ствии с. ГОСТ ИСО 1795 с использованием лабораторных вальцов.

Образец, отобранный либо от гомогенизированного каучука, либо непосредственно от порошкообразного каучука, обрабатывают на вальцах или измельчают и сушат в термостате до постоянной массы. Содержание летучих веществ рассчитывают как сумму потерь массы при сушке и гомогенизации пробы.

  1. МЕТОД ГОРЯЧЕГО ВАЛЬЦЕВАНИЯ

    1. Аппаратура

Вальцы смесительные в соответствии с ГОСТ 30263. Допускается использование вальцов по ГОСТ 27109 (1 вариант).

  1. Проведение испытания

    1. Гомогенизируют пробу каучука массой (250±5) г в соответст­вии с ГОСТ ИСО 1795.

Взвешивают пробу до и после гомогенизации (массы и ти2) с точностью до 0,1 г.

  1. Устанавливают в соответствии с ГОСТ 30263 зазор между валками (0,25±0,05) мм. Поддерживают температуру поверхности вал­ков (105±5) °С.

  2. Пропускают взвешенный образец (массы т3) каучука через вальцы (4.1) многократно в течение 4 мин. Нельзя допускать обвола­кивания валка и потерь каучука.

Затем взвешивают испытуемый образец с точностью до 0,1 г, про­пускают его через вальцы еще в течение 2 мин и взвешивают повтор­но. Если массы по окончании 4 и 6 мин отличаются менее чем на 0,1 г, рассчитывают содержание летучих веществ. В противном случае продолжают обработку образца на вальцах в течение 2 мин несколько 2раз до тех пор, пока уменьшение массы при последовательных взве­шиваниях будет не более 0,1 г (конечная массы т4). Перед каждым взвешиванием каучук охлаждают до комнатной температуры в экси­каторе.

    1. Для каучука в виде чешуек (порошка) или прилипающего к валкам, что затрудняет вальцевание, используют метод с применени­ем термостата (5.2.2).

  1. Обработка результатов

Массовую долю летучих веществ в процентах вычисляют по фор­муле

х100
/«і ■ т3)

где т — масса пробы каучука до гомогенизации, г;

m2 — масса пробы каучука после гомогенизации, г;

/«з — масса образца каучука до вальцевания, г;

іщ — масса образца каучука после вальцевания, г.

  1. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ТЕРМОСТАТА

    1. Аппаратура

Термостат вентилируемый, с принудительной циркуляцией возду­ха, обеспечивающий поддержание температуры (105±5) ‘С.

  1. Проведение испытания

    1. Для натурального каучука подготовку к испытанию проводят по следующей методике.

      1. Если каучук непорошкообразный, отбирают пробу массой около 600 г и гомогенизируют в соответствии с ГОСТ ИСО 1795. Взвешивают пробу с точностью до 0,1 г до и после гомогенизации (массы т5 и т6). Перед последним взвешиванием дают каучуку остыть до комнатной температуры.

      2. Отбирают образец каучука около 10 г из гомогенизирован­ной пробы и взвешивают его с точностью до 1 мг (масса т7).

      3. Пропускают образец каучука дважды через вальцы, нагре­тые до (70±5) °С, с зазором, обеспечивающим получение листа толщиной менее 2 мм (с учетом последующего эластичного восста­новления каучука).

      4. Если каучук порошкообразный, отбирают случайным об­разом образец около 10 г и помещают его на часовое стекло или алюминиевую тарелочку для взвешивания. Взвешивают с точностью до 1 мг (масса ти7).

    2. Для синтетических каучуков подготовку к испытанию про­водят по следующей методике.

      1. Если каучук непорошкообразный, отбирают пробу (250±5) г и гомогенизируют в соответствии с процедурой для нату­рального каучука, описанной в ГОСТ ИСО 1795.

Взвешивают пробу с точностью до 0,1 г до и после гомогенизации (массы т5 и т6).

  1. Через вальцы, нагретые до (70±5) °С, с зазором, обеспечи­вающим получение листа толщиной менее 2 мм (с учетом последую­щего эластического восстановления каучука), дважды пропускают 10 г каучука, отобранного от гомогенизированной пробы и взвешен­ного с точностью до 1 мг (масса т7).

  2. Если вальцевание до толщины менее 2 мм невозможно, отбирают около 10 г каучука из гомогенизированной пробы и измель­чают его вручную на кубики с размером грани около 2 мм.

Помещают измельченный образец для взвешивания на часовое стекло или алюминиевую тарелочку. Взвешивают с точностью до 1 мг (масса т7).

    1. Если каучук порошкообразный, отбирают случайным об­разом образец около 10 г и помещают его для взвешивания на часовое стекло или алюминиевую тарелочку. Взвешивают с точностью до 1 мг (масса т7).

  1. Образец каучука, подготовленный в соответствии с 5.2.1 или 5.2.2, помещают на 1 ч в термостат (5.1) при температуре (105±5) °С с открытыми вентиляционными отверстиями и включенным устройством для циркуляции воздуха. Размещают каучук таким образом, чтобы как можно большая площадь поверхности была обращена к горячему воздуху.

Охлаждают каучук в эксикаторе и взвешивают. Далее повторяют нагревание до постоянной массы, т.е. до тех пор, пока уменьшение массы при последовательных взвешиваниях будет не более 1 мг (ко­нечная масса т%). Для конкретных типов каучуков значение умень­шения массы может быть указано в нормативной документации.

Продолжительность повторных операций нагревания 30 мин, если не оговорено особо.

  1. Обработка результатов

    1. Если образец каучука взят из гомогенизированной пробы (5.2.1.2 и 5.2.2.2), массовую долю летучих веществ в процентах вычис­ляют по формуле

+ 100

V /л5т7)

где т$ — масса пробы каучука до гомогенизации, г;

/«6 — масса пробы каучука после гомогенизации, г;

ту — масса образца, взятого из пробы, г;

т% — масса образца после сушки в термостате, г.

5.3.2 Если образец отобран непосредственно из пробы порошко­образного каучука (5.2.1.4 и 5.2.2.4), массовую долю летучих веществ в процентах вычисляют по формуле

х 100,




где ту и т% определены в 5.3.1.

6 ТОЧНОСТЬ МЕТОДОВ

  1. Расчет точности показателей повторяемости и воспроизводи­мости выполнен в соответствии с нормативной документацией.

В приложении А приведено руководство по использованию ука­занных показателей.

  1. Технические детали определения показате­лей точности

    1. Показатели повторяемости и воспроизводимости определе­ны по результатам межлабораторных испытаний, организованных Исследовательским институтом каучука Малайзии. В соответствии с программой испытаний в каждой лаборатории были проанализирова­ны два типа материалов:

  1. смешанные образцы (1 и 2) двух разных проб каучука (А и Б), отличающихся содержанием летучих веществ;

  2. нормальные (несмешанные) образцы от тех же проб А и Б.

    1. В программе испытаний смешанных образцов участвовали 14 лабораторий, несмешанных образцов — 13 лабораторий.

    2. При определении показателей точности был использован метод с применением термостата.

    3. Для обоих типов образцов за результат испытания принима­ли среднее арифметическое результатов трех отдельных определений.

    4. По программе межлабораторных испытаний была определе­на точность типа 1. Период времени для определения повторяемости и воспроизводимости был задан по «шкале дней».

  1. Результаты определения точности

Результаты определения показателей точности по программе для смешанных образцов указаны в таблице 1, а для несмешанных образ­цов — в таблице 2.


Таблица 1— Точность типа 1 — Испытание смешанных образцов

Образец каучука

Среднее содержание летучих веществ, %

Внутрилабораторная повторяемость

Межлабораторная воспроизводимость

г, %

(г), % отн.

R, %

(Л), % отн.

1

0,37

0,031

8,54

0,154

41,9

2

0,37

0,032

8,71

0,151

40,7

Среднее значение

0,37

0,032

8,62

0,152

41,3



Таблица 2 — Точность типа 1 — Испытание несмешанных образцов

Образец каучука

Среднее содержание летучих веществ, %

Внутр илабораторная повторяемость

Межлабораторная воспроизводимость

г, %

(г), % отн.

Я, %

(Я), % отн.

А

0,35

0,081

22,9

0,257

73,1

В

0,40

0,091

23,1

0,299

74,5

Среднее значение

0,37

0,086

23,0

0,279