МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАУЧУК
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ
Издание официальное
БЗ 2-95/«5
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
РАЗРАБОТАН МТК 126, НИИСК
ВНЕСЕН Госстандартом России
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 4 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина |
Азгосстандарт Армгосстандарт Белстандарт Госстандарт Республики Казахстан Киргистандарт М олдовастандарт Госстандарт России Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации Главгосинспекция Туркменистана Госстандарт Украины |
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 22 апреля 1997 г. № 144 межгосударственный стандарт ГОСТ ИСО 248—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
Настоящий стандарт содержит аутентичный текст международного стандарта ИСО 248—91 «Каучук. Определение содержания летучих веществ»
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© И ПК Издательство стандартов, 1997
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
IIСодержание
Назначение и область применения 1
Нормативные ссылки 1
Сущность методов 2
Метод горячего вальцевания 2
Метод с применением термостата 3
Точность методов 5
Протокол испытания 6
Приложение А Руководство по использованию показателей точности 7МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАУЧУК
Определение содержания летучих веществ
Rubbers. Determination of volatile-matter content
Дата введения 1998—01—01
НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает два метода определения содержания влаги и других летучих веществ в каучуках: горячего вальцевания и с использованием термостата.
Эти методы применимы, в первую очередь, для определения летучего вещества в группе каучуков R, перечисленных в ГОСТ 28860 (каучуки, имеющие ненасыщенную углеродную цепь, например, натуральный каучук или синтетические каучуки, полученные хотя бы частично из диолефинов). Они могут быть использованы для других каучуков, но в этих случаях необходимо доказать, что изменение массы вызвано исключительно потерей исходного летучего вещества, а не деструкцией каучука.
. Метод горячего вальцевания не применим к натуральному и синтетическому изопреновому каучуку или к каучукам, слишком трудно обрабатываемым на горячих вальцах, а также к каучукам в форме порошка и чешуек.
. Оба метода испытания не всегда дают идентичные результаты. При разногласиях используют метод с применением термостата.
НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические требования
ГОСТ 27109—86 Каучуки синтетические. Методы отбора и подготовки проб
Издание официальноеГОСТ 28860—91 Каучуки и латексы. Номенклатура
ГОСТ ИСО 1795—96 Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры
ГОСТ 30263—96 Смеси резиновые для испытания. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и методы
СУЩНОСТЬ МЕТОДОВ
Метод горячего вальцевания
Образец каучука пропускают через подогретые вальцы до полного удаления летучих веществ. Содержание летучих веществ рассчитывают по потере массы во время вальцевания.
Метод с применением термостата
Если каучук не порошкообразный, его гомогенизируют в соответствии с. ГОСТ ИСО 1795 с использованием лабораторных вальцов.
Образец, отобранный либо от гомогенизированного каучука, либо непосредственно от порошкообразного каучука, обрабатывают на вальцах или измельчают и сушат в термостате до постоянной массы. Содержание летучих веществ рассчитывают как сумму потерь массы при сушке и гомогенизации пробы.
МЕТОД ГОРЯЧЕГО ВАЛЬЦЕВАНИЯ
Аппаратура
Вальцы смесительные в соответствии с ГОСТ 30263. Допускается использование вальцов по ГОСТ 27109 (1 вариант).
Проведение испытания
Гомогенизируют пробу каучука массой (250±5) г в соответствии с ГОСТ ИСО 1795.
Взвешивают пробу до и после гомогенизации (массы и ти2) с точностью до 0,1 г.
Устанавливают в соответствии с ГОСТ 30263 зазор между валками (0,25±0,05) мм. Поддерживают температуру поверхности валков (105±5) °С.
Пропускают взвешенный образец (массы т3) каучука через вальцы (4.1) многократно в течение 4 мин. Нельзя допускать обволакивания валка и потерь каучука.
Затем взвешивают испытуемый образец с точностью до 0,1 г, пропускают его через вальцы еще в течение 2 мин и взвешивают повторно. Если массы по окончании 4 и 6 мин отличаются менее чем на 0,1 г, рассчитывают содержание летучих веществ. В противном случае продолжают обработку образца на вальцах в течение 2 мин несколько 2раз до тех пор, пока уменьшение массы при последовательных взвешиваниях будет не более 0,1 г (конечная массы т4). Перед каждым взвешиванием каучук охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.
Для каучука в виде чешуек (порошка) или прилипающего к валкам, что затрудняет вальцевание, используют метод с применением термостата (5.2.2).
Обработка результатов
Массовую долю летучих веществ в процентах вычисляют по формуле
х100
/«і ■ т3)
где т — масса пробы каучука до гомогенизации, г;
m2 — масса пробы каучука после гомогенизации, г;
/«з — масса образца каучука до вальцевания, г;
іщ — масса образца каучука после вальцевания, г.
МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ТЕРМОСТАТА
Аппаратура
Термостат вентилируемый, с принудительной циркуляцией воздуха, обеспечивающий поддержание температуры (105±5) ‘С.
Проведение испытания
Для натурального каучука подготовку к испытанию проводят по следующей методике.
Если каучук непорошкообразный, отбирают пробу массой около 600 г и гомогенизируют в соответствии с ГОСТ ИСО 1795. Взвешивают пробу с точностью до 0,1 г до и после гомогенизации (массы т5 и т6). Перед последним взвешиванием дают каучуку остыть до комнатной температуры.
Отбирают образец каучука около 10 г из гомогенизированной пробы и взвешивают его с точностью до 1 мг (масса т7).
Пропускают образец каучука дважды через вальцы, нагретые до (70±5) °С, с зазором, обеспечивающим получение листа толщиной менее 2 мм (с учетом последующего эластичного восстановления каучука).
Если каучук порошкообразный, отбирают случайным образом образец около 10 г и помещают его на часовое стекло или алюминиевую тарелочку для взвешивания. Взвешивают с точностью до 1 мг (масса ти7).
Для синтетических каучуков подготовку к испытанию проводят по следующей методике.
Если каучук непорошкообразный, отбирают пробу (250±5) г и гомогенизируют в соответствии с процедурой для натурального каучука, описанной в ГОСТ ИСО 1795.
Взвешивают пробу с точностью до 0,1 г до и после гомогенизации (массы т5 и т6).
Через вальцы, нагретые до (70±5) °С, с зазором, обеспечивающим получение листа толщиной менее 2 мм (с учетом последующего эластического восстановления каучука), дважды пропускают 10 г каучука, отобранного от гомогенизированной пробы и взвешенного с точностью до 1 мг (масса т7).
Если вальцевание до толщины менее 2 мм невозможно, отбирают около 10 г каучука из гомогенизированной пробы и измельчают его вручную на кубики с размером грани около 2 мм.
Помещают измельченный образец для взвешивания на часовое стекло или алюминиевую тарелочку. Взвешивают с точностью до 1 мг (масса т7).
Если каучук порошкообразный, отбирают случайным образом образец около 10 г и помещают его для взвешивания на часовое стекло или алюминиевую тарелочку. Взвешивают с точностью до 1 мг (масса т7).
Образец каучука, подготовленный в соответствии с 5.2.1 или 5.2.2, помещают на 1 ч в термостат (5.1) при температуре (105±5) °С с открытыми вентиляционными отверстиями и включенным устройством для циркуляции воздуха. Размещают каучук таким образом, чтобы как можно большая площадь поверхности была обращена к горячему воздуху.
Охлаждают каучук в эксикаторе и взвешивают. Далее повторяют нагревание до постоянной массы, т.е. до тех пор, пока уменьшение массы при последовательных взвешиваниях будет не более 1 мг (конечная масса т%). Для конкретных типов каучуков значение уменьшения массы может быть указано в нормативной документации.
Продолжительность повторных операций нагревания 30 мин, если не оговорено особо.
Обработка результатов
Если образец каучука взят из гомогенизированной пробы (5.2.1.2 и 5.2.2.2), массовую долю летучих веществ в процентах вычисляют по формуле
+ 100
V /л5т7)
где т$ — масса пробы каучука до гомогенизации, г;
/«6 — масса пробы каучука после гомогенизации, г;
ту — масса образца, взятого из пробы, г;
т% — масса образца после сушки в термостате, г.
5.3.2 Если образец отобран непосредственно из пробы порошкообразного каучука (5.2.1.4 и 5.2.2.4), массовую долю летучих веществ в процентах вычисляют по формуле
х 100,
где ту и т% определены в 5.3.1.
6 ТОЧНОСТЬ МЕТОДОВ
Расчет точности показателей повторяемости и воспроизводимости выполнен в соответствии с нормативной документацией.
В приложении А приведено руководство по использованию указанных показателей.
Технические детали определения показателей точности
Показатели повторяемости и воспроизводимости определены по результатам межлабораторных испытаний, организованных Исследовательским институтом каучука Малайзии. В соответствии с программой испытаний в каждой лаборатории были проанализированы два типа материалов:
смешанные образцы (1 и 2) двух разных проб каучука (А и Б), отличающихся содержанием летучих веществ;
нормальные (несмешанные) образцы от тех же проб А и Б.
В программе испытаний смешанных образцов участвовали 14 лабораторий, несмешанных образцов — 13 лабораторий.
При определении показателей точности был использован метод с применением термостата.
Для обоих типов образцов за результат испытания принимали среднее арифметическое результатов трех отдельных определений.
По программе межлабораторных испытаний была определена точность типа 1. Период времени для определения повторяемости и воспроизводимости был задан по «шкале дней».
Результаты определения точности
Результаты определения показателей точности по программе для смешанных образцов указаны в таблице 1, а для несмешанных образцов — в таблице 2.
Таблица 1— Точность типа 1 — Испытание смешанных образцов
Образец каучука |
Среднее содержание летучих веществ, % |
Внутрилабораторная повторяемость |
Межлабораторная воспроизводимость |
||
г, % |
(г), % отн. |
R, % |
(Л), % отн. |
||
1 |
0,37 |
0,031 |
8,54 |
0,154 |
41,9 |
2 |
0,37 |
0,032 |
8,71 |
0,151 |
40,7 |
Среднее значение |
0,37 |
0,032 |
8,62 |
0,152 |
41,3 |
Таблица 2 — Точность типа 1 — Испытание несмешанных образцов
Образец каучука |
Среднее содержание летучих веществ, % |
Внутр илабораторная повторяемость |
Межлабораторная воспроизводимость |
||
г, % |
(г), % отн. |
Я, % |
(Я), % отн. |
||
А |
0,35 |
0,081 |
22,9 |
0,257 |
73,1 |
В |
0,40 |
0,091 |
23,1 |
0,299 |
74,5 |
Среднее значение |
0,37 |
0,086 |
23,0 |
0,279 |
|