---

Смесь 2: к 10,0 г порошкообразного кремния добавляют по 0,05 см³ растворов, содержащих серебро и хром, по 0,1 см³ раство­ров, содержащих сурьму и молибден. Массовая доля серебра в по­лученной смеси составит 1,0*10“⁵ %, хрома 5,0*10“⁵ %, сурьмы 1,0*10"⁶ % и молибдена 5,0*10^-5 %.

Смесь 3: к 10,0 г порошкообразного кремния добавляют по 0,05 см³ растворов, содержащих кобальт и тантал, 0,02 см³ раство­ра, содержащего железо, и по 0,1 см³ растворов, содержащих мышьяк и галлий. Массовая доля кобальта в полученной смеси со­ставит 1,0*10“⁵ %, тантала 5,0*10“⁶ %, железа 1,0*10^-3 %, мышьяка 1,0*10“⁵ % ^и галлия 1,0*10’⁵ %.

Смесь 4: к 10,0 г порошкообразного кремния добавляют 0,05 см³ раствора, содержащего медь и цинк, 0,1 см³ раствора, содержащего золото, 0,02 см³ раствора, содержащего никель, и 0,1 см³ раствора, содержащего индий. Массовая доля меди в полученной смеси соста­вит 1,0*10^-ь %, цинка 5,0*10“⁵%, золота 2,0*10“⁷%, вольфрама 5,0*10^-6 %, никеля 1,0*10^-3 % и индия 5,0*10^-5 %.

От каждой из приготовленных смесей отбирают три навески по 2,0 г и анализируют по пп. 3.1—4.3 и по разд. 5.

Время выдержки навесок искусственных смесей при определе­нии элементов приведено в табл. 3.

Таблица 3

Для каждой определяемой примеси получают результат анализа (за вычетом массовой доли элемента в порошкообразном кремнии до введения добавки) как среднее арифметическое из трех резуль­татов параллельных определений, проведенное каждое из навес­ки 2,0 г. Анализ считается правильным, если найденные при этом значения массовой доли примесей (% ) находятся в пределах: воль­фрам 5,0-10“⁶±0,8*10^-6, галлий 1,0-10“⁵±0,2-10~⁵, европий 2,0И0~⁷±0,4-1О^-7, золото 2,0-10“⁷±0,4-10^-7, кобальт 1,0-10“⁵ ± ±0,2-Ю^-5, лютеций 2,0* 10^-7±0,4'10^-7, молибден 5,0-10“⁵± 1,0-10- натрий 1,0-10“⁵ ±0,2-10^-5, скандий 1,0-10“⁶±0,2-10“⁶, сурьма 1,0-10-⁶±0,2-10-⁶, хром 5,0-10~⁵± 1,0-10-⁵.Изменение № 1 ГОСТ 26239.5—84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод, определения примесей

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета. СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.90 № 1847

Дата введения 01.01.91

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает нейтронно-активационный метод определения примесей в нелегированном

П

полупроводниковом кремнии и кварце примесей:

вольфрама от 1-Ю^-10 до 140~⁵ %

в интервалах

значений

массовых долей

галлия европия железа золота индия кобальта лантана лютеция меди

Метод -0,01».

от 2-Ю-¹¹ от 1-Ю^-10 от 2-Ю-⁸

от от от от от от

не

1-Ю-¹¹ Ь10-⁸

1-Ю-¹⁰ 1-Ю-¹⁰ 1-Ю-⁹ 1-Ю-⁹

до до

до до до до до до до

140-5 о/_о 1-10-5 %

1-Ю-³ %

РЮ"⁸ % 1-ю-⁴ % 1-10-6 %

1-10-5 % 1-Ю-⁴ % 1-10-5 %

молибдена мышьяка натрия никеля скандия серебра сурьмы тантала хрома цинка

от 1-Ю^-9 от Г10“¹⁰

до 1-Ю-⁴ % до 1-Ю-⁵ %

ОТ 1-10-8 ДО 1’10^_5 % от 2-Ю^-8 до 1-Ю^-3 %

от от от от от от

1-Ю”¹¹ до

1-Ю-⁹ до 1-10“¹⁰ до 140“¹⁰ до

1-Ю-⁹ до

1-Ю-⁶ %

1-Ю-⁶ %

1-Ю-⁸ %

1-Ю-⁶ %

1-Ю-⁵ %

1-10~⁹ до 1'10~⁴ %

распространяется для

анализа кремния марок КЭС-0,01 и КЭМ

Раздел 2.

ервый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Ядерный

реактор с плотностью потока нейтронов 0,5—1-Ю¹⁴ нейтрон/(см²-с) и кадмиевым отношением по золоту в канале для облучения проб, равном 2—5.

Гамма-спектрометр, состоящий из многоканального анализатора (число ка­налов анализатора не менее 2000), блока усиления сигналов, полупроводникового германиевого или германий-литиевого детектора с фотоэффективностью регистра­ции гамма-квантов линии ⁶°Со с энергией 1332 кэВ не менее 1,5 %( в угол 4л). Отношение пик/комптон для ⁶⁰Со не менее 30:1. Разрешение спектрометра не более 3 кэВ по линии ^е0Со с энергией 1332 кэВ»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Контейнер свинцовый транс­портный марки КЛ-10,0 с толщиной стенок 100 мм»;

одиннадцатый абзац дополнить ссылкой: ГОСТ 618—73;

заменить слова: «Весы аналитические» на «Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88»;

«Стандартный раствор серебра». Заменить значения: 0,02 мг/см³ на 0,002 мг/ /см³, 0,0315 г на 0,00315 г.

«Стандартный раствор молибдена и хрома». Заменить значения: 0,1 мг/см³ на 0,01 мг/см³, 0,10 мг/см³ на 0,01 мг/см³.

«Стандартный раствор тантала готовят в день употребления». Заменить зна-- чения: 100 см³ на 1000 см³, 0,01 мг/см³ на 0,001 мг/см³.

«Стандартный раствор кобальта». Заменить значения: 0,02 мг/см³ на 0,002 мг/см³, 0,0200 г на 0,0020 г;

заменить ссылки: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87; ОСП 72/80 на ОСП 72/87.

Пункт 3.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «От каждой анализи­руемой пробы отбирают две навески толщиной 2—3 мм, массой 4—6 г, помеща­ют каждую навеску в алюминиевый пакет, пакет маркируют»;

четвертый абзац. Заменить слова: «молибдена 0,01 мг» на «молибдена 0,001 мг», «серебра 0,002 мг» на «серебра 0,0002 мг», «тантала, 0,001 мг» на «тан­тала 0,0001 мг», «хрома 0,01 мг на «хрома 0,001 мг»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Пенал с анализируемыми об­разцами и образцами сравнения облучают в ядерном реакторе в течение:

100 ч, если ожидаемая массовая доля примесей, которые необходимо опре-- делить, составляет менее 10^-7 % масс

;

(Продолжение изменения к ГОСТ 26239.5—84)

19 и, если ожидаемая массовая доля примесей, которые необходимо опре« делдть, составляет более 10“⁷ % масс.

Облученные образцы перевозят в лабораторию в свинцовом транспортном квытейнере КЛ-10,0».

Пункт 4.1. Первый абзац. Заменить значение: 20—25 ч на 25—30 ч.

Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: 1,0—1,5 кэВ на 0,7—1,0 кэВ;

шестой абзац исключить;

восьмой абзац. Заменить значения: 10—60 мин на 1—6 ч, (1—3)^,10~⁵ % на (1—3)-10-⁶ %, (1—3)*10-⁷ % на (l—3)40-^g %, 20—30 ч на 25—30 ч.

Пункт 5.3. Таблицу 2 изложить в новой редакции; дополнить абзацем:

Таблица 2

Определяемый элемент

Массовая доля опреде­ляемого элемента, %

Абсолютное допускае-
мое расхождение,

%

Железо, никель

1,040-6

1,040-⁵

1,04 О-⁷

2,0-10-⁸

0,23-10-³ 0,23-10-‘ 0,30-1 о-⁷ 1,0-1 о-⁸

Молибден, хром, цинк, лютеций

1,040-*

5,0-10-⁶ 5,0-10-⁷

1,0-10-’

0,304О-⁴

2,2-10-6

2,2-Ю-⁷ 0,5-10-’

Индий

1,0-10-*

1,0-10-⁶

1,0-1 о-⁸

0,30-Ю-⁴

0,40-10-6

0,50-10-⁸

Вольфрам, мышьяк

европии, лантан

1,0-10-5

1,0-1 о-⁷

1,040-*

1,0-1 о-¹⁰

0,23-10-⁵ 0,234 О-⁷ 0,2540“⁸ 0,5040~¹⁰

Галлий

1,0-10-5

1,04 О-⁷

1,0-10-⁹

2.04 О-¹¹

0,23-10-5 0,2340-⁷ 0,30-10-’ 1,0-ю-¹¹

Медь

1,343“-» 1,0-1 о-⁷

1,0-1 о-⁸

1,0-10-’

3,2346^ 0,23-10-⁷ 0,30-1 о-⁸

0,50-10-’

Натрий

1,0-10-5

1,0-1 о-⁷

1,0-1 о-⁸

0 23-Ю-⁵ 0.2540-⁷ 0,50-10"⁸

Серебро

1,0-1 о-⁶

1,0-1 о-⁷

1,0’10^-8

1,0-10-’

0.23-10-⁶ 0.23-10-⁷

0,30-Ю-⁸

0,50-10-’

Опре дел яемый элемент

Золото, скандий

Кобальт, сурьма, тантал

(Продолжение изменения к ГОСТ 26239.5—84)

Продолжение табл. 2

I

Массовая доля опреде- Абсолютное допускає-
ляемого элемента, % мое расхождение, %

1,0-10-⁶ i,o-io-^s 1,0-10-’°

1.0-10-”

Л

0,23-10-«

0,23-10-⁸ 0,30-10-’°

0,50-10-”

1,0-1 о-⁶

1,0-1 о-⁸

1,0-1 о-⁹

1,0-10"’°

0,23-10-⁵ 0,23-10-⁸ 0,30-10-⁹

0,50-10-’°

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовых долей находят методом линейного интерполирования»;

пятый абзац. Заменить значения: 1,0-10“⁵ % на 1,0-10~⁶ %; 5,0-10—⁵ % на 5,0-10—⁶ % (2 раза);

шестой абзац. Заменить значения: 1,0-10“⁵ % на 1,0-10“⁶ %; 5,ОТО"⁶ % на 5,0-10-⁷ %;

таблицу 3 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 116)

(Продолжение изменения к ГОСТ 26239.5—84)

Таблица 3

Номер смеси

Определяемый элемент

Время выдержки, ч

Натрий, европий

Лантан

Лютеций, скандий ■■■■■ - - I ■ — ——

Молибден, сурьма Серебро, хром

30—70 50—80

Более 100

30—70

Более 10

0

30—40

Более 100

30—40

Более 100

80— 120

Галлий, мышьяк

Кобальт, железо, тантал

Вольфрам, медь, цинк

Индий, никель

Золото

(ИУС № 10 1990 г.

)* Переводной множитель 1 кэВ =1,602* 10-⁹ эрг.

Время измерения активности анализируемых образцов зависит от содержания определяемых элементов и составляет 10—60 мин. Время измерения активности образцов сравнения и полоски фильт­ровальной бумаги, на которую не накапан стандартный раствор, со­ставляет 1—3 мин. Время выдержки образцов зависит от массо­вой доли и соотношения примесных элементов в анализируемых пробах. Для проб, в которых массовая доля высокоактивирующих- ся примесных элементов (натрия, скандия, кобальта, меди, галлия, мышьяка, брома, сурьмы, редкоземельных элементов, гафния, тан­тала, вольфрама, рения, иридия и золота) не более (1—3)*10”⁵%, вольфрам, галлий, европий, лантан, медь, мышьяк, натрий и цинк

1 За-;. 2335

Г4